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钯催化羰基化合成α-三氟甲基取代酮和羧酸衍生物

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第5期60卷 171-177页

作者：包志鹏孙乃先吴小锋中国科学院大连化学物理研究所大连洁净能源国家实验室辽宁大连116023 莱布尼茨催化研究所德国罗斯托克南京工业大学生物技术与制药工程学院江苏南京211816

α-三氟甲基取代的有机化合物在制药和材料领域有着广泛的应用,因而其合成引起了有机化学研究者的广泛关注.然而,构建这类化合物的方法相对有限.在众多α-三氟甲基取代的有机物中,α-三氟甲基取代的羧酸衍生物因其特殊性而备受关注.许... 详细信息

α-三氟甲基取代的有机化合物在制药和材料领域有着广泛的应用,因而其合成引起了有机化学研究者的广泛关注.然而,构建这类化合物的方法相对有限.在众多α-三氟甲基取代的有机物中,α-三氟甲基取代的羧酸衍生物因其特殊性而备受关注.许多商业化药物的活性成分都含有这种基团.在制备这类化合物时,研究者们通常选择含羰基类化合物和三氟甲基源作为原料.虽然这种方法在合成过程中展现了一定的优势,但也存在一些明显的缺点,其中最为突出的是原料的稳定性和易得性问题,因此发展新的合成策略非常重要.羰基化反应是制备含羰基类化合物的一种直接且有效的方法.然而,目前大多数羰基化反应主要集中在使用芳基类底物上,而对于烷基类底物,由于其键能相对较高,因此在实际应用中受到了较多的限制.本文利用Csp3-X键能高的特点,通过钯催化活化及自由基中间体的作用,成功实现了α-三氟甲基取代酮和羧酸衍生物的高效合成.在标准反应条件下,苯酚类和醇类化合物均可作为反应底物转化制得相应的酯类化合物.当使用亲核性更强的芳基胺或烷基胺作为底物时,也可以高效制备出酰胺类目标产物.值得一提的是,即使采用亲核性较低的磺酰胺和酰胺作为反应底物,也能以较高的收率得到对应的酰亚胺类化合物.此外,当使用更具挑战性的碳亲核试剂——芳基硼酸类化合物时,该反应仍能实现中等以上的收率,得到目标产物α-三氟甲基取代酮.总体而言,该反应具有良好的底物官能团兼容性,可以高收率制得酰胺类、酯类、酮类和酰亚胺类化合物.此外,该策略可以在较低的一氧化碳压力下实现该转化的放大反应,并且适用于25种具有密集官能团的药物和天然产物的后期修饰.实验发现,对于不同亲核试剂的竞争反应,苯酚的反应速度大约是苯胺的2倍.此外,通过自由基抑制剂、捕获剂等实验证实了反应过程中存在自由基.因此,在反应机理方面,我们认为三氟碘乙烷和零价钯的反应经历了单电子的碳自由基中间体过程,最终形成了二价钯配合物中间体,从而完成了后续反应.综上,本文开发了一种钯催化羰基化合成α-三氟甲基取代酮和羧酸衍生物的方法,可用于复杂含α-三氟甲基类化合物的制备.该反应策略可以应用于天然产物的修饰、新型药物的研发等领域,也为烷基卤代物的羰基化转化提供了新思路.

关键词： α-三氟甲基取代酰胺酯酮酰亚胺羰基化

氢氧化钾改性玉米秸秆生物炭对水中土霉素的吸附特性及机制

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环境科学 2024年第1期45卷 594-605页

作者：刘总堂孙玉凤费正皓沙新龙温小菊钱彬彬陈建谷成刚盐城师范学院化学与环境工程学院盐城224007 盐城师范学院江苏省农业养殖污染治理与资源化工程研究中心盐城224007 中国科学院南京土壤研究所中国科学院土壤环境与污染修复重点实验室南京210008

四环素类抗生素污染治理是环境研究热点问题之一,生物炭吸附是高效去除有机污染物的重要方法.以玉米秸秆为原料制备热解生物炭(BC),通过氢氧化钾改性获得KBC,选择具有最佳吸附性能的KBC在400~600℃二次热解活化,最终制得改性玉米秸秆生... 详细信息

四环素类抗生素污染治理是环境研究热点问题之一,生物炭吸附是高效去除有机污染物的重要方法.以玉米秸秆为原料制备热解生物炭(BC),通过氢氧化钾改性获得KBC,选择具有最佳吸附性能的KBC在400~600℃二次热解活化,最终制得改性玉米秸秆生物炭AKBC400、AKBC500和AKBC600,并对其结构和表面性质进行表征.通过批处理实验,以BC400为对照,考察了3种AKBC对溶液中盐酸土霉素(OTC)的吸附动力学和吸附热力学特征.与BC400相比,AKBC比表面积增加23.0~37.6倍,孔隙结构显著改善,芳香性增强,吸附性能显著提高.准二级动力学模型可以更好地拟合AKBC对OTC的吸附过程,AKBC500对OTC的吸附速率常数和吸附量均高于AKBC400和AKBC600.颗粒内扩散和膜扩散均是AKBC吸附OTC的控速步骤.Langmuir、Freundlich和Temkin模型均可较好地拟合吸附等温线.AKBC对OTC的吸附均为自发、吸热和熵增加过程,吸附过程同时存在物理吸附和化学吸附作用.AKBC对OTC吸附机制包括孔填充、氢键、π—π共轭、阳离子—π键和强静电作用.AKBC具有良好的孔隙结构和较高的吸附容量,且再生吸附性能稳定,对去除水中土霉素具有较好的潜能.

关键词：玉米秸秆生物炭氢氧化钾改性热解活化盐酸土霉素(OTC) 吸附

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冻土区土壤甲烷排放的研究进展及发展趋势

地学前缘 2024年第4期31卷 354-365页

作者：张舜尧施泽明杨志斌周亚龙张富贵彭敏中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 中国地质科学院地球表层碳汞地球化学循环重点实验室河北廊坊065000 成都理工大学地球与行星科学学院四川成都610059

作为全球碳循环系统及陆地生态系统的重要组成部分,冻土区土壤甲烷排放在土壤碳库与气候变化之间的反馈联动机制中扮演着关键性角色,并因此成为全球气候变化研究中的前沿热点问题。冻土区土壤甲烷排放的气源主要为微生物产甲烷活动和冻... 详细信息

作为全球碳循环系统及陆地生态系统的重要组成部分,冻土区土壤甲烷排放在土壤碳库与气候变化之间的反馈联动机制中扮演着关键性角色,并因此成为全球气候变化研究中的前沿热点问题。冻土区土壤甲烷排放的气源主要为微生物产甲烷活动和冻土层、天然气水合物中的气体释放作用,其中,微生物气源的研究较为成熟,而冻土层和天然气水合物气源甲烷的排放研究目前尚停留在定性分析阶段。在影响因子方面,文献计量学统计结果中出现频次最多的关键词依次为土壤温度、湿度和水位条件、有机质含量、地表植被条件等,这些要素可以对甲烷产生、传输和氧化吸收等多个环节产生影响。模型计算法是当前冻土区土壤甲烷排放评估预测的主要方法,包括早期的统计计算模型和近年来出现的基于土壤甲烷排放成因机理的过程模型,相关计算结果有效地支撑了全球气候变化评估研究。通过对冻土区土壤甲烷排放研究成果的梳理和总结,发现当前对冻土区土壤甲烷排放的气源和单因子影响作用认识较为明确,不同尺度的监测和评估方法也较为成熟。但是,对多气源作用下的冻土区土壤甲烷复合排放研究仍然较为薄弱,尤其是在冻土层和天然气水合物的甲烷释放方面,还缺少相关的定量计算研究。与此同时,在影响因子研究方面,也缺少多因素作用下的成因机理和驱动机制分析。因此,可以通过多方法、多因素综合监测研究,利用产甲烷微生物的元基因组分析、多气源土壤甲烷排放的同位素示踪等新技术和新方法,结合卫星遥感等大尺度观测结果,完善冻土区土壤甲烷排放的过程模型。此外,作为全球的“第三极”,青藏高原区域碳循环系统的变化将对亚洲,乃至全球气候变化产生重大影响。因此,还应进一步加强对青藏高原中纬度高原冻土区土壤甲烷排放的相关研究,为区域碳排放的定量评估和全球气候变化的研究提供理论支撑。

关键词：冻土区土壤甲烷排放气源影响因子监测方法发展趋势

西南典型碳酸盐岩高地质背景区农田重金属化学形态、影响因素及回归模型

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环境科学 2024年第5期45卷 2995-3004页

作者：唐瑞玲徐进力刘彬杜雪苗顾雪于林松毕婧中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所廊坊065000 山东省物化探勘查院济南250013 山东省地质测绘院济南250014

土壤重金属化学形态是决定重金属生物活性和生物毒性的重要因素,是科学评价西南碳酸盐岩高地质背景区土壤重金属生态风险的关键.为了探明碳酸盐岩高地质背景区土壤重金属化学形态分布情况,选择贵州省典型碳酸盐岩分布区,以第二次全国土... 详细信息

土壤重金属化学形态是决定重金属生物活性和生物毒性的重要因素,是科学评价西南碳酸盐岩高地质背景区土壤重金属生态风险的关键.为了探明碳酸盐岩高地质背景区土壤重金属化学形态分布情况,选择贵州省典型碳酸盐岩分布区,以第二次全国土壤普查图斑为采样单元,在农田中采集土壤表层样品309件,利用改进的Tessier七步顺序提取法,分析了As、Cd、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等7种重金属的水溶态(F1)、离子交换态(F2)、碳酸盐结合态(F3)、弱有机结合态(F4)、铁锰氧化物结合态(F5)、强有机结合态(F6)和残渣态(F7)这7种化学形态.结果发现,土壤中重金属As、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn残渣态比例均超过50%,有效组分(F1~F3)比例均小于5%,潜在生物有效组分(F4~F6)比例低于45%,活性较低,生态风险不高.Cd的有效组分和潜在生物有效组分占比分别为55.49%和29.37%,远高于其他重金属,基于土壤重金属形态的生态风险远小于基于土壤总量的生态风险.逐步回归方程可以有效建立Cd、Cu和Pb生物有效组分与影响因素之间的关系.重金属全量和pH值是影响碳酸盐岩高地质背景区土壤重金属化学形态的重要因子,受研究区长期土法炼锌活动和碳酸盐岩风化成土过程中重金属元素倾向于在残渣态中富集的影响,土壤有机质(OM)和氧化物含量对土壤重金属化学形态影响相对较小.

关键词：土壤重金属化学形态生态评价影响因素回归模型高地质背景区

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纳米气泡及其特殊的界面效应

中国科学：化学 2024年第1期54卷 85-92页

作者：张立娟郑晋文博胡钧中国科学院上海高等研究院上海光源上海201204 中国科学院上海应用物理研究所上海201800 中国科学院大学北京100049 上海大学理学院上海200444

固液界面性质研究,特别是纳米尺度下的界面性质,一直是基础科学和材料科学研究者非常关注的问题.纳米级的气泡,其真实存在有悖于经典热力学和气体扩散理论.但随着2000年第一篇关于纳米气泡图像文章的发表,已经被证明能够在固液界面或体... 详细信息

固液界面性质研究,特别是纳米尺度下的界面性质,一直是基础科学和材料科学研究者非常关注的问题.纳米级的气泡,其真实存在有悖于经典热力学和气体扩散理论.但随着2000年第一篇关于纳米气泡图像文章的发表,已经被证明能够在固液界面或体相中稳定存在.近二十年大量研究发现,其超高稳定性、纳米尺寸效应及特殊的生物学效应等特性都与界面息息相关.这些特性决定了其必然带来新的应用前景,催生很多重要的应用,如水环境和土壤修复、农业种植、水产养殖、工业清洗、化工催化、生物医学治疗与诊断以及养生健康等.基于本研究团队的前期研究,本文主要介绍了纳米气泡研究的概况,重点描述了纳米气泡的基本性质、其特殊的界面效应和生物学效应以及该领域的亟待解决的问题,并对未来研究进行了展望.

关键词：纳米气泡界面效应抗氧化蛋白活性

泡沫模板法构筑多孔吸附剂对阳离子染料吸附及可持续利用

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环境科学学报 2024年

作者：邓欣全段房智朱永峰郑易安王爱勤中国科学院兰州化学物理研究所甘肃省黏土矿物重点实验室中国科学院兰州化学物理研究所环境材料与生态化学发展中心兰州大学资源环境学院甘肃省环境污染预警与控制重点实验室

多孔吸附剂因比表面大和吸附速度快等优点在水处理中得到应用，但绿色构筑和吸附剂处置是限制其应用的主要瓶颈问题.本研究以农业废弃物藜麦壳与伊利石为原料，利用藜麦壳中的皂苷成分与伊利石协同稳定Pickering泡沫，并以此为模板通过... 详细信息

多孔吸附剂因比表面大和吸附速度快等优点在水处理中得到应用，但绿色构筑和吸附剂处置是限制其应用的主要瓶颈问题.本研究以农业废弃物藜麦壳与伊利石为原料，利用藜麦壳中的皂苷成分与伊利石协同稳定Pickering泡沫，并以此为模板通过热引发聚合制备多孔吸附剂.研究发现，该吸附剂对水溶液中亚甲基蓝和甲基紫的最大吸附容量分别为252.0 mg·g-1和367.7 mg·g-1.将吸附阳离子染料的废弃吸附剂在300℃下无氧碳化转变为矿物生物炭复合材料应用于土壤改良.结果表明，矿物生物炭可促进作物生长.与对照相比，土壤中添加2%的矿物生物炭，小白菜植株总长、鲜重及干重分别增加了9.6%、67.76%和41.48%.本研究秉承了“源于自然、用于自然、融于自然”的可持续发展理念，发展了一种绿色制备多孔吸附剂及其可持续利用的新方法，为吸附技术协调发展提供了应用支撑.

关键词：藜麦壳伊利石 Pickering泡沫多孔吸附剂矿物生物炭

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我国场地土壤修复技术综合分析

生态学杂志 2024年

作者：刘彤杨立琼石亚楠陈希娟中国科学院沈阳应用生态研究所中国科学院大学

污染场地修复是我国土壤保护面临的重要挑战之一，其中土壤修复技术的选择和应用至关重要。从各国的工业化、城市化过程中遇到的土壤问题及其解决方法上总结出土壤污染修复的三个阶段，即物理修复阶段、多技术联合修复阶段、源头控制加... 详细信息

污染场地修复是我国土壤保护面临的重要挑战之一，其中土壤修复技术的选择和应用至关重要。从各国的工业化、城市化过程中遇到的土壤问题及其解决方法上总结出土壤污染修复的三个阶段，即物理修复阶段、多技术联合修复阶段、源头控制加技术修复阶段，并从土壤污染认识的程度、土壤修复技术的使用、法律法规等方面做了相关论述；对物理、化学、生物等常规的修复技术进行了系统的介绍，并对不同污染物的修复效果进行了探究；介绍了联合修复技术的优缺点及其在不同污染场地中的应用效果；综合分析了新污染物在土壤中的存在状况，探明了各种污染物进入土壤的途径及其产生的危害，探究了新污染物对土壤修复的影响，总结了去除土壤中新污染物的修复技术；对我国土壤修复行业发展面临的问题与挑战进行了思考。

关键词：污染场地重金属有机污染物新污染物联合修复

典型地质高背景区土壤硒-镉迁移累积特征及其生物有效性

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环境科学 2024年第8期45卷 4860-4869页

作者：周亚龙彭敏杨志斌陈杰王成文韩伟中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所廊坊065000 中国地质调查局土地质量地球化学调查评价研究中心廊坊065000 中国地质科学院地球表层碳汞地球化学循环重点实验室廊坊065000 云南省地质调查院昆明650216

地质高背景区土壤中普遍存在的硒-镉(Se-Cd)共生现象直接影响富Se土地资源的安全利用.为探究西南地质高背景区土壤-作物系统Se-Cd迁移累积特征及生物有效性,实现地质高背景区天然富Se土地资源的安全利用,系统采集分析84件农作物(玉米)... 详细信息

地质高背景区土壤中普遍存在的硒-镉(Se-Cd)共生现象直接影响富Se土地资源的安全利用.为探究西南地质高背景区土壤-作物系统Se-Cd迁移累积特征及生物有效性,实现地质高背景区天然富Se土地资源的安全利用,系统采集分析84件农作物(玉米)及其配套根系土壤样品中Se-Cd含量及理化性质,采用地统计、生物富集因子及地理探测器等分析方法,开展土壤-作物系统中Se-Cd累积特征、影响因素及生物有效性评价.结果表明,研究区土壤Se-Cd含量显著高于全国和云南省土壤背景值,受地质背景、成土过程中次生富集作用和农业活动的影响呈现不同程度的积累富集特征,根系土壤Se地累积指数等级为无富集到轻微富集等级,赋存形态以残渣态为主;土壤Cd地累积指数等级以中度污染等级为主,赋存形态以残渣态和铁锰结合态为主.作物籽实富Se率达98.8%(DB 50/T 524-2013),生物富集因子均值为5.8%;作物籽实Cd含量超标率仅1.19%(GB 2762-2022),Cd生物富集因子平均值为2.11%,作物籽粒Cd的生态风险相对较低.地质背景成因的Se-Cd共生区,土壤弱碱性环境能有效降低区内作物籽实Cd的生物有效性,土壤富Se对于作物吸收Cd有一定抑制效果.相关分析显示,土壤-作物系统中Se和Cd从土壤向作物籽实的迁移累积受元素赋存形态和土壤理化性质(pH)等因素的影响,同时,土壤-作物系统中Se与Cd相互之间也存在一定的拮抗作用.

关键词：硒-镉(Se-Cd) 土壤-作物系统生物有效性拮抗作用地质高背景

琼中地区中三叠世黑云母二长花岗岩成壤过程的量化指标表征

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地质论评 2024年第S1期70卷 31-32页

作者：赵红坤马生明中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所河北廊坊065000 中国地质大学(北京) 北京100083

土壤是地球关键带的重要组成部分,是岩石风化的结果,是连接岩石圈、生物圈、大气圈和水圈的纽带,其形成、发育和功能将深刻影响地球生态系统的可持续性(朱永官等,2015)。由岩石到土壤的风化过程中,土壤过程是控制地球关键带中物质、能... 详细信息

土壤是地球关键带的重要组成部分,是岩石风化的结果,是连接岩石圈、生物圈、大气圈和水圈的纽带,其形成、发育和功能将深刻影响地球生态系统的可持续性(朱永官等,2015)。由岩石到土壤的风化过程中,土壤过程是控制地球关键带中物质、能量、信息流动与转化的重要节点。受成壤母质、气候等因素的影响,元素的活动性表现出不同的特点规律。不同学科通过不同量化指标表征成壤过程中元素的规律。

关键词：琼中中三叠世黑云母二长花岗岩成壤过程化学风化指数(CIA) 土壤风化淋溶系数(ba) 碳氮磷生态化学计量比