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镉在羧基化石墨烯电极上的电化学研究

化学研究与应用 2013年第8期25卷 1078-1084页

作者：王正玮高云涛王振峰闫莉莉张宏教赵杰云南民族大学化学与生物技术学院民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室云南昆明650500

本实验制备了羧基化的氧化石墨烯,并将其修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了羧基化石墨烯/玻碳电极(GO-COOH/GCE),以此为工作电极研究了镉在GO-COOH/GCE上的电化学行为及测定方法。与裸玻碳电极(GCE)相比,GO-COOH膜修饰玻碳电极能显著加强... 详细信息

本实验制备了羧基化的氧化石墨烯,并将其修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了羧基化石墨烯/玻碳电极(GO-COOH/GCE),以此为工作电极研究了镉在GO-COOH/GCE上的电化学行为及测定方法。与裸玻碳电极(GCE)相比,GO-COOH膜修饰玻碳电极能显著加强镉的氧化还原峰电流。在pH=4.5的NaAc-HAc缓冲溶液中,镉在GO-COOH/GCE电极上出现1组氧化还原峰,Epa=-0.81 V,Epc=-0.93 V,△E=0.12 V;ipa=8.04μA,ipc=8.54μA,ipa/ipc=0.94。氧化峰电流与Cd2+浓度在5.5×10-7～7.5×10-6g.L-1(r=0.9969)范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7g.L-1。实际样品测定的RSD为1.2%(n=5),平均回收率为101.3%。GO-COOH膜对镉的电化学氧化有明显的催化作用,本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,可以用于保健品螺旋藻药片中镉含量的测定。

关键词：羧基化石墨烯镉循环伏安法差分脉冲伏安法螺旋藻

电化学脱氢[3+2]环化反应合成取代的1,2,4-三氮唑衍生物

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有机化学 2021年第6期41卷 2476-2484页

作者：赵志恒李鸣周娅琴何永辉张丽珠李干鹏谷利军云南民族大学民族医药学院民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室昆明650500 贵州大学绿色农药和农业生物工程教育部重点实验室贵阳550025

1,2,4-三氮唑作为一种含氮五元杂环类化合物,不仅具有抗炎、抗菌等生物活性,还是一种重要的有机合成中间体,对该类化合物进行合成研究具有重要意义.以廉价易得的胺和醛芳基腙为原料,在电催化条件下,利用电化学脱氢[3+2]环化反应,一步合... 详细信息

1,2,4-三氮唑作为一种含氮五元杂环类化合物,不仅具有抗炎、抗菌等生物活性,还是一种重要的有机合成中间体,对该类化合物进行合成研究具有重要意义.以廉价易得的胺和醛芳基腙为原料,在电催化条件下,利用电化学脱氢[3+2]环化反应,一步合成了系列取代的1,2,4-三氮唑衍生物,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证.该反应条件温和,原子经济性高,底物范围广,避免了氧化剂、过渡金属催化剂、酸和碱的使用,为构建1,2,4-三氮唑骨架提供了一种绿色、可持续的合成途径.

关键词： 1,2,4-三氮唑 [3+2]环化反应电化学合成绿色化学

荧光光谱法研究蒜头果蛋白与金属离子的相互作用

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光谱学与光谱分析 2014年第12期34卷 3297-3300页

作者：袁燕张薇戴建辉刘晓芳王红斌 Colin J Barrow 杨文荣云南民族大学民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室云南昆明650500 Center for Chemistry and Biotechnology School of Life and Environmental SciencesDeakin UniversityGeelongVIC 3216Australia

蒜头果蛋白(malanin)是从云南、广西特有植物蒜头果中分离纯化出的一种新的、具有抗肿瘤活性的糖蛋白。用荧光光谱法研究了Cu2+,Ag+和Ca2+对malanin和apo-malanin溶液(经EDTA透析脱去金属离子后的脱金属蛋白)荧光强度的影响。结果表明,C... 详细信息

蒜头果蛋白(malanin)是从云南、广西特有植物蒜头果中分离纯化出的一种新的、具有抗肿瘤活性的糖蛋白。用荧光光谱法研究了Cu2+,Ag+和Ca2+对malanin和apo-malanin溶液(经EDTA透析脱去金属离子后的脱金属蛋白)荧光强度的影响。结果表明,Cu2+对malanin和apo-malanin荧光均有明显的静态猝灭现象,其离解常数Kd分别为2.37×10-4和2.66×10-4 mol·L-1;Ag+对malanin的荧光强度变化不大,但对apo-malanin荧光强度却有明显的静态猝灭现象,其离解常数Kd为2.37×10-4 mol·L-1;而Ca2+对malanin和apo-malanin荧光强度均无明显变化,说明Ca2+对维持malanin分子天然构象具有重要作用。

关键词：荧光光谱蒜头果蛋白金属离子荧光猝灭

滇重楼内生真菌米曲霉中1个新的聚酮类化合物

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中草药 2020年第17期51卷 4393-4396页

作者：侯雨婷于红梅陈彦君祝丽君陈毅坚郑朝胚周敏董淼叶艳青云南民族大学化学与环境学院云南民族大学民族药资源化学国家民委教育部重点实验室云南昆明650500

目的研究滇重楼内生真菌米曲霉Aspergillus oryzae次生代谢产物的化学成分,以期发现新的化合物。方法采用液体发酵方式发酵,萃取后运用硅胶及大孔吸附树脂等多种色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果... 详细信息

目的研究滇重楼内生真菌米曲霉Aspergillus oryzae次生代谢产物的化学成分,以期发现新的化合物。方法采用液体发酵方式发酵,萃取后运用硅胶及大孔吸附树脂等多种色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从滇重楼内生真菌米曲霉发酵产物中分离鉴定了3个化合物,分别鉴定为3-氨基-4,5-二羟基-4,6-二甲基-2-(2-甲基丁酰)环己-2-烯酮(1)、12-N-甲基-环-(L-色氨酰-L-苯丙氨酰)(2)和二聚色氨酸素(3)。结论化合物1为新的聚酮类化合物,命名为米曲霉聚酮A。

关键词：滇重楼内生真菌米曲霉次生代谢产物聚酮类米曲霉聚酮A

原子荧光光谱法测定傣药蓬莱葛中的痕量砷和汞

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药物分析杂志 2012年第3期32卷 443-446页

作者：叶艳青马金晶杨新周白玮罗雯云南民族大学化学与生物技术学院民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室昆明650500

目的:建立傣药蓬莱葛中砷和汞的原子荧光光谱检测方法。方法:采用氢化物发生-原子荧光分光光度法测定蓬莱葛中砷、汞的含量,并对测定方法进行方法学考察。结果:在最佳工作条件下,砷、汞的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检测... 详细信息

目的:建立傣药蓬莱葛中砷和汞的原子荧光光谱检测方法。方法:采用氢化物发生-原子荧光分光光度法测定蓬莱葛中砷、汞的含量,并对测定方法进行方法学考察。结果:在最佳工作条件下,砷、汞的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检测限为0.0148μg.L-1,RSD为≤4.0%,平均回收率为108.6%～109.7%;汞的检测限为0.1046μg.L-1,RSD≤5.7%,平均回收率为94.4%～109.0%。蓬莱葛中砷和汞元素平均含量分别为0.1537μg.g-1、0.0391μg.g-1。傣药蓬莱葛中砷、汞有害元素含量符合2010年版中国药典中有害元素的限量标准。结论:本文所用方法快速、简便、准确且灵敏度高、效果满意,为蓬莱葛中重金属含量测定提供了较好的方法。

关键词：民族药广蒿修(蓬莱葛) 砷汞有害元素原子荧光光谱法安全监测

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霸王鞭内生真菌烟曲霉中1个新的酚类化合物

中国中药杂志 2019年第24期44卷 5429-5432页

作者：陈彦君孙琰奇张芮绮祝丽君陈毅坚杨丽娟周敏董淼叶艳青云南民族大学化学与环境学院民族药资源化学国家民委教育部重点实验室云南昆明650500

为研究霸王鞭中内生真菌的次生代谢产物,将内生真菌烟曲霉Aspergillus fumigatus采用固体发酵方式发酵,萃取后通过多种色谱方法进行分离纯化,采用核磁共振光谱^1H-NMR,^13C-NMR及HSQC,HMBC结合理化性质进行结构表征,将3个单体化合物分... 详细信息

为研究霸王鞭中内生真菌的次生代谢产物,将内生真菌烟曲霉Aspergillus fumigatus采用固体发酵方式发酵,萃取后通过多种色谱方法进行分离纯化,采用核磁共振光谱^1H-NMR,^13C-NMR及HSQC,HMBC结合理化性质进行结构表征,将3个单体化合物分别鉴定为3-(3,4-dihydroxybenzoyl)-5-(3,4-dihydroxyphenyl)-6-methyl-5,6-dihydro-2H-pyran-2-one[3-(3,4-二羟基苯甲酰)-5-(3,4-二羟基苯基)-6-甲基-5,6-二氢吡喃酮](1),hydroxysydonic acid(2)和11-hydroxysydonic acid(3)。化合物1为新化合物。

关键词：霸王鞭烟曲霉内生真菌次生代谢产物酚类

多壁碳纳米管基质固相分散萃取-HPLC法测定蔬菜中的啶虫脒残留

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食品工业科技 2013年第19期34卷 299-302,336页

作者：杨敏方树桔谭伟李彬王红斌云南民族大学民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室化学与生物技术学院云南昆明650500

建立了以多壁碳纳米管（MWCNTs）为萃取剂的基质固相萃取（MSPD）、HPLC测定蔬菜中啶虫脒残留的方法。将样品与工业级碳纳米管、无水硫酸镁混合研磨后装柱，并用乙酸乙酯洗脱，高效液相色谱法测定。采用C18柱（3．0mm×100mm，1．8μm... 详细信息

建立了以多壁碳纳米管（MWCNTs）为萃取剂的基质固相萃取（MSPD）、HPLC测定蔬菜中啶虫脒残留的方法。将样品与工业级碳纳米管、无水硫酸镁混合研磨后装柱，并用乙酸乙酯洗脱，高效液相色谱法测定。采用C18柱（3．0mm×100mm，1．8μm）分离，甲醇-水（3：2，v／v）为流动相，流速0．10mL／min，紫外检测波长250nm，进样量2．5p．L，柱温为30℃。结果表明，该方法对蔬菜样品中啶虫脒的回收率为84．0％～106．0％，精密度为0．1％-12．5％，方法最低检出限为O．0085mg／L。该法简便、快速、准确。

关键词：基质固相分散萃取(MSPD) 多壁碳纳米管(MWCNTs) 高效液相色谱(HPLC) 农药残留

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叔丁醇钠促进酮的选择性二氟甲基化反应

科学通报 2021年第31期66卷 3986-3991页

作者：杨春晖潘春香周永云李康葵张科阳陈景超陈泗浪樊保敏云南民族大学民族药资源化学国家民族事务委员会-教育部重点实验室昆明650500 云南民族大学化学与环境学院昆明650500

有机氟化合物广泛应用于医药、农药、新型功能材料、生命科学等领域.由于其独特的化学、物理和生物性能,近年来,发展与之相关的高效引氟方法和手段,受到了合成化学家的高度关注.相对来说,三氟甲基化反应研究较多,二氟甲基化反应发展滞后... 详细信息

有机氟化合物广泛应用于医药、农药、新型功能材料、生命科学等领域.由于其独特的化学、物理和生物性能,近年来,发展与之相关的高效引氟方法和手段,受到了合成化学家的高度关注.相对来说,三氟甲基化反应研究较多,二氟甲基化反应发展滞后.二氟甲基作为醇羟基和硫羟基的生物电子等排体,可提高生物活性分子代谢稳定性和生物利用度,发展经济高效的选择性二氟甲基化方法对相关含氟药物的合成具有重要的意义.本研究以廉价的二氟溴乙酸乙酯为二氟卡宾来源,采用叔丁醇钠促进,在温和简单的反应条件下,实现了芳基酮的选择性二氟甲基化,表现出较高的选择性和良好的底物适用性.在该反应中,叔丁醇钠作为碱发挥了双重促进作用,在促使酮向烯醇式转变的同时,还促进二氟溴乙酸乙酯产生二氟卡宾,烯醇式中间体捕获二氟卡宾从而实现了芳基酮α位的选择性二氟甲基化.该反应底物适用性广,且方法绿色经济.

关键词：叔丁醇钠芳基酮二氟卡宾二氟甲基化合成

可见光促进喹喔啉-2(1H)-酮的苯甲酰化反应

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科学通报 2023年第21期68卷 2805-2811页

作者：周冰洁陈景超李泓江保德玉孟云艳邓耀孙蔚青樊保敏云南民族大学民族药资源化学国家民族事务委员会-教育部重点实验室昆明650500 云南民族大学化学与环境学院昆明650500

喹喔啉酮C-3官能团化衍生物常具有突出的生物活性,虽然人们已经成功利用过渡金属和强氧化剂催化手段获得此类化合物,但是这些反应的条件相对苛刻.为了发展符合“绿色化学”理念的合成方法,其他环境友好和原子转化率高的制备方法,光催化... 详细信息

喹喔啉酮C-3官能团化衍生物常具有突出的生物活性,虽然人们已经成功利用过渡金属和强氧化剂催化手段获得此类化合物,但是这些反应的条件相对苛刻.为了发展符合“绿色化学”理念的合成方法,其他环境友好和原子转化率高的制备方法,光催化和电催化合成策略在喹喔啉酮C-3官能团化的应用也相继被开发出来,成功得到了一系列芳基化、烷基化、胺化、磷酰化、磺化和酰化的3-取代喹喔啉-2(1H)-酮衍生物.鉴于3-酰基喹喔啉-2(1H)-酮类化合物表现出的特殊生物活性,本文将苯甲酰氯作为酰基自由基源,利用可见光催化手段,成功实现了苯甲酰氯对喹喔啉-2(1H)-酮的C-3酰基化反应,并提出了反应可能的机理.

关键词：喹喔啉-2(1H)-酮光催化反应苯甲酰氯苯甲酰化