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硫脲析出-EDTA光度滴定法测定含钯合金中钯

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冶金分析 2024年第1期44卷 87-92页

作者：金娅秋朱武勋付仕梅汪原伊张航波孙祺云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司贵研检测科技(云南)有限公司

准确测定含钯合金中钯含量对其产品的质量控制、市场交易具有重要的意义。含钯合金中钯的测定常采用丁二肟析出EDTA络合滴定法或丁二肟重量法。但分别存在肉眼判定终点易产生视觉误差或流程较长的问题。将含钯合金溶解后，在样品溶液中... 详细信息

准确测定含钯合金中钯含量对其产品的质量控制、市场交易具有重要的意义。含钯合金中钯的测定常采用丁二肟析出EDTA络合滴定法或丁二肟重量法。但分别存在肉眼判定终点易产生视觉误差或流程较长的问题。将含钯合金溶解后，在样品溶液中加入过量EDTA溶液使其络合钯和共存离子，用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA至溶液颜色由黄色变为红黄色为第1终点，此时滴定体积不参与结果的计算，加入硫脲溶液使硫脲与钯-EDTA中钯络合，析出与钯等量的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定与钯等量的EDTA至溶液颜色由橙黄色变为红黄色为第2终点，采用光度滴定仪将吸光度变化转变为电信号变化来判定滴定终点。据此，建立了光度滴定法测定含钯合金中钯的新方法。将AgPd30、AgPdCu20-28、AuPd20、AuPdNi8-22、PdW18和PdNi40溶解后，按照实验方法对其中的钯进行测定，并加入钯标准溶液进行加标回收试验，结果表明，样品中钯含量(质量分数，下同)的范围为7.83%～81.61%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.09%～0.36%,回收率为99.6%～100.3%。分别采用实验方法和行业标准方法YS/T 372.3—2006对PdW18、PdNi40、AgPd30、AgPdCu20-28、AuPd20、AuPdNi8-22中钯平行测定7次，两种方法测定结果基本吻合。

关键词：光度滴定法硫脲析出 EDTA 含钯合金钯

含有调速器多死区环节的风水火系统频率稳定分析

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电力系统保护与控制 2024年第5期52卷 1-11页

作者：周子超吴水军束洪春孙士云冯海洋邓涵徐韬昆明理工大学云南昆明650500 云南耀宇电力有限公司云南昆明650200

“双高”背景下新型电力系统面临着非线性机理复杂的稳定问题,传统机组调速器与风电控制器中死区非线性组合间的相互作用,在一定程度上影响了系统的频率稳定性。为此,在奈氏定理的基础上探究不同死区非线性组合下系统频率振荡的影响规律... 详细信息

“双高”背景下新型电力系统面临着非线性机理复杂的稳定问题,传统机组调速器与风电控制器中死区非线性组合间的相互作用,在一定程度上影响了系统的频率稳定性。为此,在奈氏定理的基础上探究不同死区非线性组合下系统频率振荡的影响规律,主要针对死区类型、死区大小和死区顺序3个方面进行研究,涉及单死区系统和多死区系统。理论分析了其非线性系统的稳定性,并根据稳定极限环条件求解系统的临界振幅和振荡频率。通过改变死区类型及顺序,影响机组对系统频率的支撑能力,指出了系统频率稳定与临界振幅的关系,并在Matlab/Simulink中对上述理论分析进行了仿真验证。结果表明机组死区大小和类型均会改变系统的临界振幅和振荡频率,为机组配置死区提供了一定的参考依据。

关键词：频率稳定多死区环节非线性环节调速器扩展描述函数

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不同产地不同贮藏时间普洱熟茶香气成分分析

食品工业科技 2024年

作者：杨洪焱何雨淇牛淼李雄宇徐亚文张方坤李家华云南农业大学茶学院勐海一方坤茶业有限公司

为探究不同产地不同贮藏时间普洱熟茶香气成分特征，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（eadspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）结合感官审评，对产自云南德宏芒市、临... 详细信息

为探究不同产地不同贮藏时间普洱熟茶香气成分特征，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（eadspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPME-GC-MS）结合感官审评，对产自云南德宏芒市、临沧双江、西双版纳勐海、普洱澜沧4个产地贮藏时间依次为3年、8年、13年的12份普洱熟茶供试样的香气成分进行分析。结果表明，共分析鉴定出103种香气成分。随着贮藏时间的延长，醇类在普洱澜沧和临沧双江的供试样中含量下降，花果香减弱，而在德宏芒市和西双版纳勐海的供试样中则呈上升趋势，花香逐渐显露；1，2，3-三甲氧基苯、1，2，4-三甲氧基苯和柏木脑的含量在不同产地的供试样中均随贮藏时间延长呈上升趋势。根据多元统计分析及香气活度值（Odor activity value，OAV）分析，苯甲醛、辛酸、2-庚酮和正戊醛等11种香气成分在产地之间存在差异；分别在德宏芒市、临沧双江、普洱澜沧、西双版纳勐海4个产地不同贮藏时间的供试样中筛选出28种、30种、39种、39种差异香气成分。12份供试样中共筛选出15种OAV ＞ 1的香气成分，（E，Z)-2，6-壬二烯醛、(E)-2-壬烯醛、1，2，3-三甲氧基苯的OAV均高于100，是关键香气成分，2-乙基己醇、正辛醛、α-紫罗兰酮的OAV在产地之间存在明显差异。本研究结果一定程度上揭示了不同产地不同贮藏时间普洱熟茶的香气品质特点，为正确认识不同产地不同贮藏时间普洱熟茶香气成分及变化规律提供了一定的理论基础和数据支撑。

关键词：普洱熟茶香气成分产地贮藏时间气相色谱-质谱联用技术

应急监测用多组分挥发性有机物气体标准物质研制

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中国测试 2024年第6期50卷 70-78页

作者：余楠李鹏辉张鹏辉蒋昌怀刘季业袁娇阳杨嘉伟四川中测标物科技有限公司四川成都610052

介绍了瓶装1μmol/mol氮中52组分挥发性有机物气体标准物质的研制过程。所选52种目标组分满足中国环境标准HJ 1223—2021《环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法》中所规定的环境空气中有害挥发性有机物的监测需求,建... 详细信息

介绍了瓶装1μmol/mol氮中52组分挥发性有机物气体标准物质的研制过程。所选52种目标组分满足中国环境标准HJ 1223—2021《环境空气挥发性有机物的应急测定便携式气相色谱-质谱法》中所规定的环境空气中有害挥发性有机物的监测需求,建立质谱选择离子扫描(SIM)的分析方法。通过气瓶筛选实验,选取配备硅烷化阀门的特殊气瓶作为充装容器,使用GC-MS研究目标化合物的均匀性及长期稳定性。结果表明:该气体标准物质分析平衡时间短,大幅提高分析效率,1年内稳定性良好,满足现场应急测定需求。同时,严格按照GB/T 5274.1—2018中给出的不确定度计算公式评定研制标物的不确定度,其相对扩展不确定度为U=5%(k=2)。

关键词：挥发性有机物环境空气监测硅烷化重量法不确定度

取代基位置对2,4-二苯基吡啶类铱磷光配合物光物理性能的影响

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光谱学与光谱分析 2024年第2期44卷 504-509页

作者：常桥稳陈祝安晏彩先刘伟平冯洋洋昆明贵金属研究所昆明贵研新材料科技有限公司云南贵金属实验室有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106

铱磷光配合物具有高的发光效率、良好的热稳定性和发光颜色容易调节等优势,在有机发光二极管(OLED)、电化学发光池(LEC)、光催化、肿瘤诊断和传感器等领域有着重要的应用前景,是综合性能最优的电致磷光配合物。其颜色调控主要通过改变... 详细信息

铱磷光配合物具有高的发光效率、良好的热稳定性和发光颜色容易调节等优势,在有机发光二极管(OLED)、电化学发光池(LEC)、光催化、肿瘤诊断和传感器等领域有着重要的应用前景,是综合性能最优的电致磷光配合物。其颜色调控主要通过改变主配体和辅助配体的化学结构来实现,如通过改变配体的共轭程度、在配体上引入具有不同供/吸电子能力的取代基、在不同位置引入相同的取代基等方式可以实现发光颜色的调节,其中取代基的位置对铱磷光配合物光物理性能影响的研究较少。研究甲基处于不同取代位置对铱磷光配合物光物理性能的影响,以甲基处于2位和4位或3位和5位的2,4-二苯基吡啶为主配体、2,2,6,6-四甲基庚二酮为辅助配体,合成出2个新的铱磷光配合物(2,4-2Me-dppy)_(2)Ir(tmd)和(3,5-2Me-dppy)_(2)Ir(tmd)。通过元素分析、核磁共振谱和单晶X射线衍射等测试了配合物的组成和空间结构,两个配合物均呈稍微扭曲的八面体构型,空间群分别为C 12/c 1和P-1,晶系分别为单斜和三斜;通过热重分析研究了配合物的热稳定性,两个配合物均具有较好的热稳定性,热分解温度分别为307和318℃;通过紫外可见光谱和光致发光光谱研究了配合物的光物理性能,两个配合物在溶液中发射波长分别为545和572 nm,溶液中量子产率分别为70%和92%。进一步探讨了取代基位置对铱磷光配合物光物理性能的影响,研究发现:甲基所处的位置对2,4-二苯基吡啶类铱磷光配合物的发光颜色和发射波长有着显著的影响。与甲基处于2位和4位得到的铱磷光配合物相比,甲基处于3位和5位时得到的铱配合物的发射波长产生了明显的红移,为纯正的黄光发射,是一种潜在的黄光材料,并有望在OLED照明中得到应用。

关键词：铱配合物磷光材料苯基吡啶取代基位置光物理性能影响

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氧化锌烟尘浸出液中和沉淀—浸出分离富集锗

中南大学学报（自然科学版） 2024年第7期55卷 2478-2489页

作者：甄勇王梓澎邓志敢陆占清魏昶戴兴征李兴彬昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 云南云铜锌业股份有限公司云南昆明650032 云南驰宏锌锗股份有限公司云南曲靖655011

湿法炼锌过程采用单宁沉锗回收锗的工艺,存在单宁消耗量大、单宁价格上涨导致锗回收成本高和单宁带入有机物对湿法炼锌系统产生不利影响等问题,本文以含锗氧化锌烟尘浸出液为原料,利用工业氧化锌烟尘为中和剂,开展中和沉淀—浸出分离富... 详细信息

湿法炼锌过程采用单宁沉锗回收锗的工艺,存在单宁消耗量大、单宁价格上涨导致锗回收成本高和单宁带入有机物对湿法炼锌系统产生不利影响等问题,本文以含锗氧化锌烟尘浸出液为原料,利用工业氧化锌烟尘为中和剂,开展中和沉淀—浸出分离富集锗的工艺研究。研究结果表明:通过两段逆流中和沉淀制备中和锗渣,在一段中和温度为45℃、时间为2.0 h、pH为4.0~4.5,二段中和温度为45℃、时间为1.5 h、通氧速率为60 L/h、pH为5.0~5.2的条件下,所得中和锗渣中锗的质量分数为1.34%,沉锗后液中锗的质量浓度为1.98 mg/L,锗沉淀率达99%以上;在浸出温度为150℃、时间为4.0 h、氧分压为0.7 MPa、终点硫酸质量浓度为30 g/L的条件下,中和锗渣中的锗、铁、砷和硅的浸出率分别为86.54%、23.74%、54.41%和10.53%,氧压浸出液中锗的质量浓度为1.80 g/L;与含锗氧化锌烟尘浸出液相比,氧压浸出液中锗的质量浓度为原液中的9.06倍,锗铁的质量浓度比由0.05提升至1.18、锗砷的质量浓度比由0.34提升至3.11、锗硅的质量浓度比由1.26提升至7.65;在浸出温度为90℃、时间为2.0 h、终点硫酸质量浓度为100 g/L的条件下,氧压浸出渣中的锗浸出率提升至95.31%。

关键词：中和沉淀氧压浸出富集锗分离除杂

基于关系超图增强Transformer的智能站二次设备故障诊断研究

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电力系统保护与控制 2024年第12期52卷 123-132页

作者：周海成石恒初曾令森王飞欧阳勇云南电网有限责任公司普洱供电局云南普洱665000 云南电力调度控制中心云南昆明650011 武汉华电顺承科技有限公司湖北武汉430072 湖北工业大学计算机学院湖北武汉430072

随着智能变电站二次设备的状态感知与自描述能力不断提升,在提高电网调控细粒度的同时,其海量、驳杂、离散的状态信息也使故障诊断难度倍增。为提高二次设备故障诊断精度与效率,提出基于关系超图增强Transformer的二次设备故障诊断算法... 详细信息

随着智能变电站二次设备的状态感知与自描述能力不断提升,在提高电网调控细粒度的同时,其海量、驳杂、离散的状态信息也使故障诊断难度倍增。为提高二次设备故障诊断精度与效率,提出基于关系超图增强Transformer的二次设备故障诊断算法。首先利用Apriori算法挖掘故障信号间的关联规则,构建关系超图。然后利用超图卷积神经网络(hypergraph convolutional neural network,HGCN)和微调标准Transformer网络学习故障特征间的高阶关系和上下文表达,再经过误差反向传播、非线性传递函数预测故障类型。最后,以某地区一年的二次设备运行数据作为算例进行分析。结果表明,所提方法能够去除冗余信息干扰,准确定位故障元件和诊断故障类型,为智能运维提供支持。

关键词：关系超图超图卷积神经网络 Transformer 故障预测二次设备设备关联模型

基于基因组数据解析金耳A和B交配型位点结构

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菌物学报 2024年第2期43卷 16-37页

作者：沈真辉曹瑶李梦杰杨林雷罗祥英李荣春云南菌视界生物科技有限公司云南昆明650200 云南农业大学食用菌研究所云南昆明650201

金耳Naematelia aurantialba是我国特有的一种稀有银耳目胶体食用菌,因优异的营养价值和生物活性而常被用作传统药物和食品。它属于四极性异宗结合担子菌,但其交配型位点结构仍未被解析。本研究利用二代测序技术对4种不同交配类型的金... 详细信息

金耳Naematelia aurantialba是我国特有的一种稀有银耳目胶体食用菌,因优异的营养价值和生物活性而常被用作传统药物和食品。它属于四极性异宗结合担子菌,但其交配型位点结构仍未被解析。本研究利用二代测序技术对4种不同交配类型的金耳单核菌株基因组进行重测序,通过生物信息学方法找到了金耳的A和B交配型位点并与其他大型真菌进行比较。结果显示4个单核体中含有2种A交配型位点和2种B交配型位点;其中2种A交配型位点都包含一对HD1和HD2基因,以典型的“头对头”方式排列,位点上下游基因的共线性较高,以脑状耳包革Naematelia encephala最高,在上下游具有保守的氧化还原酶基因和PRL22基因,而mip和β-fg基因不位于HD基因两侧,不存在紧密连锁关系。2种B交配型位点均含有1个信息素受体(STE3)和1个信息素前体基因(phB),比较B1和B2位点发现,B1位点的STE3和phB基因紧密排列,在phB上游紧密相邻着1个B2位点没有的RVT_1基因,在B2位点中STE3和phB基因之间插入了3个基因,其中STE12基因在B1位点没有,与其他真菌相比,B位点共线性较差,表明不同真菌中B位点变异性较大;在4个单核体中均含有信息素受体NaSTE3-3基因,但在其上下游未发现信息素前体基因,并与B交配型位点不在同一contig上。本研究获得的结果将有助于诠释金耳交配型位点结构,为今后遗传育种提供了理论依据。

关键词：金耳单核菌株基因组 A交配型位点 B交配型位点序列分析

关于干制黄花菜烹饪前复水对二氧化硫残留量影响分析

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食品安全导刊 2024年第1期 132-134页

作者：杨云华彭飞进杨云祥云南华测检测认证有限公司云南昆明650214

选取含有一定量二氧化硫的干制黄花菜,模拟烹饪前复水过程,每次浸泡前淘洗并复水2 h,多次复水后测定黄花菜中二氧化硫残留量。结果显示,复水次数越多,二氧化硫残留量越少。本实验操作流程简便,实用性较高,便于广大消费者参考操作。

关键词：干制黄花菜复水二氧化硫