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硅漂移探测器中逃逸峰的分析与计算

光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1297-1300页

作者：廖学亮刘明博程大伟沈学静钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094

能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰... 详细信息

能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰之间的能量差值为1.739 keV,等于硅原子的K_(α)特征能量,逃逸峰的强度与入射X射线的强度成正比,即与相应元素的含量/特征峰强度成正比,通常的入射特征峰逃逸概率比较低,在逃逸峰强度较低时对测试结果影响较小,当基体元素含量较高时产生的逃逸峰较大就会导致测试结果偏差较大;通过理论计算可以看出,逃逸峰的产生概率与探测器角度及元素种类等条件有关,从硅原子的质量吸收系数的变化趋势可以发现,随着入射特征线能量的增大硅原子对其的质量吸收系数降低,相应入射线的逃逸峰产生概率也会降低。当逃逸峰与其他待测元素的特征能量峰位置有重合时,会干扰相应元素的准确测量,导致相应元素的特征峰强度偏大,尤其是当待测元素含量较低时,其产生的特征峰强度较小,逃逸峰导致的本底强度所产生的干扰相对更大,因此需要对逃逸峰进行准确计算和校正。搭建了相应的平台进行测试,并以Fe和Mn元素为例,通过对SDD探测器中两种元素产生的逃逸峰概率进行理论分析与计算,并与实际测试谱图得到的逃逸概率值进行对比,发现两种数据符合较好,并且经对比发现在Fe_(2)O_(3)样品中的Fe∶K_(β)线的逃逸峰与Cr∶K_(α)峰重合,Fe∶K_(α)线的逃逸峰与Ti∶K_(α)峰有部分重合,在扣去逃逸峰后可以降低检出限,以更好地对Cr和Ti进行准确定量,该方法可扩展到其他含量较高元素的逃逸峰计算与校正,尤其是在土壤、矿物、合金检测等个别元素含量较高的样品中多元素检测方面的应用,可提高X射线荧光方法的测试准确度。

关键词：逃逸峰能量色散X射线荧光光谱法硅漂移探测器

冷凝收集与ICP-MS测定实验室空气中12种金属元素

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实验室研究与探索 2024年第9期43卷 10-14,24页

作者：吴建伟余珊丹毕晨曦马玉通解多芬杨盼盼云南同创检测技术股份有限公司昆明650106

为了评价实验室空气中金属元素的浓度,开发了一种准确、高效的分析检测方法。将高纯液氩汽化时形成的冷凝冰碴作为样品载体,采用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定冷凝冰碴中12种金属... 详细信息

为了评价实验室空气中金属元素的浓度,开发了一种准确、高效的分析检测方法。将高纯液氩汽化时形成的冷凝冰碴作为样品载体,采用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定冷凝冰碴中12种金属元素的浓度,建立了一种冷凝收集ICP-MS测定实验室空气中金属元素的方法。该方法冷凝收集率为70.8%~85.8%,各元素线性相关系数R2均大于0.9999,检测限为0.001~0.019μg/L,定量限为0.003~0.063μg/L,6次重复测定的相对标准偏差均小于5%,加标回收率为80.5%~99.2%。该方法操作简便、检测效率高,检测限低,数据线性相关性良好,精密度和准确度良好。采用该方法测定某实验室空气冷凝收集样品中12种金属元素的含量,对比测定结果与标准方法职业接触限值,表明实验室空气中各元素浓度远低于职业接触限值对应浓度,该实验室空气中金属元素污染风险低。所建立的检测方法能准确、快速地测定空气中的多种金属元素含量,为实验室空气的安全性评价提供参考依据。

关键词：冷凝收集电感耦合等离子体质谱法实验室空气金属元素

固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中的无机砷

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中国无机分析化学 2021年第1期11卷 20-25页

作者：李林川吴建伟胡建西毕晨曦苏众云南同创检测技术股份有限公司昆明650106

分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五... 详细信息

分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料。将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ),电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中无机砷的方法。研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH=3~4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用硝酸(2%)可将As(Ⅴ)洗脱,利用硝酸(2%)+KIO3(0.1mol/L)可将As(Ⅲ)洗脱。实际样品检测的加标回收率在72.3%~102%,实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测。

关键词：固相萃取氨基巯基电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法无机砷

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烟叶主脉不同位置烟梗挥发性香味物质的变化

中国烟草学报 2017年第6期23卷 11-15页

作者：刘继辉汪显国刘静王慧王玉真华一崑赵佳成张雯高辉红云红河烟草(集团)有限责任公司云南同创检测技术股份有限公司

研究烟叶主脉不同位置烟梗挥发性香味物质的变化情况,为烟梗的差异化加工和分类使用提供参考依据。将每一片初烤烟叶中的烟梗主脉完全剥离出来,并从梗基到梗尖平均分成6段(YG1~YG6),分别测定每一段烟梗的挥发性有机酸和挥发性致香物质... 详细信息

研究烟叶主脉不同位置烟梗挥发性香味物质的变化情况,为烟梗的差异化加工和分类使用提供参考依据。将每一片初烤烟叶中的烟梗主脉完全剥离出来,并从梗基到梗尖平均分成6段(YG1~YG6),分别测定每一段烟梗的挥发性有机酸和挥发性致香物质。利用单因素方差分析研究不同位置烟梗各单项化学物质含量的差异性。利用回归分析研究不同位置烟梗挥发性有机酸和挥发性致香物质总量的变化趋势。结果表明:对于同一烟叶中的烟梗,从梗基到梗尖,各单项挥发性化学物质含量均存在显著性差异和规律性变化趋势;挥发性有机酸和挥发性致香物质总量均呈先降低后升高的抛物线型变化趋势。

关键词：烟梗挥发性香味物质

UPLC同时测定甘草及甘草浸膏中的甘草苷和甘草酸

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中国实验方剂学杂志 2013年第17期19卷 157-160页

作者：杨式华孔兰芬董胜强邹悦李伟侯英云南同创检测技术股份有限公司昆明650106

目的:建立快速测定甘草及甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法:采用超高效液相色谱仪(UPLC),在BEH Shield RP18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上梯度洗脱分离,流动相乙腈(A),1.0%乙酸水(B),流速0.5 mL·min-1... 详细信息

目的:建立快速测定甘草及甘草浸膏中甘草酸和甘草苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法:采用超高效液相色谱仪(UPLC),在BEH Shield RP18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上梯度洗脱分离,流动相乙腈(A),1.0%乙酸水(B),流速0.5 mL·min-1,甘草苷检测波长276 nm,甘草酸检测波长254 nm,柱温30℃。结果:甘草苷的浓度在0.01～1.0 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.98%,方法精密度RSD 2.55%(n=6),甘草酸在0.03～1.2 g·L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.03%,方法精密度RSD 1.73%(n=6)。结论:甘草苷和甘草酸在7 min内获得良好分离,结果准确可靠,该方法可用于甘草及其浸膏中甘草酸和甘草苷的快速测定。

关键词：甘草苷甘草酸甘草,甘草浸膏超高效液相色谱

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基于主成分分析法的烟丝加香均匀性评价

中国烟草学报 2013年第5期19卷 33-42页

作者：汪显国申晓锋刘泽侯英邱昌桂何邦华红云红河烟草(集团)有限责任公司技术中心云南昆明650202 云南同创检测技术股份有限公司云南昆明650106

利用气相色谱质谱联用技术测定了'云烟'品牌卷烟烟丝中呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、薄荷醇、乙基麦芽酚和茴香脑等6种烟用加香特征化合物,利用主成分分析法对加香特征化合物的检测数据进行分析处理,按累积贡献率大于80%提取2个主成分... 详细信息

利用气相色谱质谱联用技术测定了'云烟'品牌卷烟烟丝中呋喃酮、异戊酸异戊酯、麦芽酚、薄荷醇、乙基麦芽酚和茴香脑等6种烟用加香特征化合物,利用主成分分析法对加香特征化合物的检测数据进行分析处理,按累积贡献率大于80%提取2个主成分,求得加香特征化合物的2个主成分得分及综合得分,测算出加香均匀性系数。将其应用于昆明卷烟厂制丝生产中2个批次样品的加香均匀性评价,并与单特征化合物加香均匀性评价相比较,结果表明,提出的方法是可行的,为加香均匀性评价探索了一种新的途径。

关键词：主成分分析加香均匀性烟丝气相色谱-质谱

基于近红外光谱的EPO-PLS测定小柴胡颗粒水分

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药物分析杂志 2023年第5期43卷 827-836页

作者：刘静张燕王立芳张韬向琬周文忠杨晓云杨盼盼云南同创检测技术股份有限公司昆明650106 云南白药集团股份有限公司昆明650500

目的:提高近红外光谱法测定小柴胡颗粒水分的准确性和稳定性,提升该测定方法的推广应用价值。方法:以水分含量为1.70%、1.80%、1.90%、2.00%、2.10%、2.20%、2.30%、2.40%、2.50%、2.60%和2.69%的小柴胡颗粒近红外光谱矩阵作为EPO重构矩... 详细信息

目的:提高近红外光谱法测定小柴胡颗粒水分的准确性和稳定性,提升该测定方法的推广应用价值。方法:以水分含量为1.70%、1.80%、1.90%、2.00%、2.10%、2.20%、2.30%、2.40%、2.50%、2.60%和2.69%的小柴胡颗粒近红外光谱矩阵作为EPO重构矩阵,对420个小柴胡颗粒近红外光谱中9000~4000 cm^(-1)波段和水分特征光谱波段(4980~5140 cm^(-1)/6900~7010 cm^(-1))吸收度进行重构,综合多项模型评价指标(模型决定系数R2、校正均方根误差RMSEC、交互验证均方根误差RMSECV;60个外部验样品预测标准误差SEP、模型预测值和实测值间配对t检验结果),对比重构前后PLS的建模效果,并对该方法的精密度进行考察。结果:EPO重构可显著提升模型的稳定性和准确性,EPO+9000~4000 cm^(-1)波段建模效果最好,模型预测范围为1.68%~2.69%,最优主成分数为8,模型的决定系数R2为0.938,RMSEC和RMSECV分别为0.0429%和0.0476%,外部验证集的预测标准误差SEP为5.18%,在α=0.05显著水平60个验证集样品实测值和模型预测值下无显著差异。针对不同水分的3批次样品日内精密度在1.33%和1.54%之间,日间精密度在2.08%和2.21%之间。结论:EPO重构可显著提升小柴胡颗粒水分近红外光谱校正模型的稳定性和准确性,为近红外光谱分析技术应用于小柴胡颗粒水分快速测定的推广应用提供技术支撑。

关键词：小柴胡颗粒水分近红外光谱外部正交算法偏最小二乘回归模型优化

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析复杂高温合金中痕量硅的干扰及校正方法探讨

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冶金分析 2018年第7期38卷 12-19页

作者：刘晓波杨国武侯艳霞齐荣刘庆斌胡净宇钢研纳克检测技术股份有限公司

高温合金中硅含量的高低影响材料的物理和化学性能,准确测定高温合金中硅是对材料进行质量控制的重要保证。而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高温合金中痕量硅时存在明显的基体效应和复杂的光谱干扰。采用盐酸-硝... 详细信息

高温合金中硅含量的高低影响材料的物理和化学性能,准确测定高温合金中硅是对材料进行质量控制的重要保证。而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高温合金中痕量硅时存在明显的基体效应和复杂的光谱干扰。采用盐酸-硝酸混合酸和氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列消除基体效应的影响,选择Si 184.685nm、Si 185.005nm、Si 251.611nm作为分析线,利用硅与氢氟酸形成挥发性物质的特性,以及硅受钽、钼、铼、钨等合金元素干扰的特点,使用干扰等效浓度（IEC）法和基体空白差减法对测定结果进行校正,建立了使用ICP-AES测定复杂高温合金中痕量硅的分析及干扰校正方法。硅的质量分数在0.005%;.40%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r达0.999 9;方法中硅的检出限小于0.001%。方法应用于高温合金样品中硅的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）小于2%;采用两种校正方法的结果与辉光放电质谱法（GD-MS）的结果进行比对,一致性较好。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法高温合金硅干扰校正干扰等效浓度法基体空白差减法

基于近红外光谱分析技术结合化学计量学方法的初烤烟叶霉变预测研究

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中国烟草学报 2018年第1期24卷 6-13页

作者：周继月杨盼盼刘磊尹晓东侯英杨式华云南省烟草烟叶公司技术中心昆明651208 云南同创检测技术股份有限公司研发中心昆明650106

为建立基于烟叶麦角甾醇含量结合近红外光谱分析技术的初烤烟叶霉变预警模型,以2015年和2016年云南5个地区2个等级(B2F和C3F)初烤烟叶为研究对象,调节烟叶含水率为18%,在28℃,RH 80%条件下以30天为实验周期,进行烟叶霉变实验。每3天取... 详细信息

为建立基于烟叶麦角甾醇含量结合近红外光谱分析技术的初烤烟叶霉变预警模型,以2015年和2016年云南5个地区2个等级(B2F和C3F)初烤烟叶为研究对象,调节烟叶含水率为18%,在28℃,RH 80%条件下以30天为实验周期,进行烟叶霉变实验。每3天取一次样,采集近红外光谱数据并检测样品麦角甾醇含量。建立第0d初烤烟叶样品近红外光谱主成分监测模型并提取Hotelling T^2统计量,预测第3天至30天初烤烟叶样品近红外光谱数据的Hotelling T^2统计量,对比分析肉眼观察和近红外类模型对烟叶霉变的预警效果。结果表明:1)烟叶霉变过程中,麦角甾醇含量逐渐增加后逐渐降低,当肉眼可见时,麦角甾醇含量较初始值增加4.66~23.38倍;2)基于上述监测模型,13个霉变烟叶样品中,提前预警天数为6天的样品2个,提前预警天数3天的样品7个,当天预警的样品4个,7个未发生霉变烟叶在30天的监测周期内均未出现预警,预测准确率100%。以上结果表明该方法能方便快速地实现对初烤烟叶霉变的预警,具有较好的实用价值。

关键词：初烤烟叶近红外光谱分析技术麦角甾醇霉变 Hotelling T2