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液液萃取LC-MS/MS法同时测定人血浆中甘草酸及甘草次酸

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药物分析杂志 2024年第09期 1504-1512页

作者：骆献丽陈晓英李原孙冬梅张明辉刘山崎乐普药业股份有限公司

目的:建立液液萃取液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定人血浆中甘草酸、甘草次酸的浓度。方法:在0.1 mL人空白血浆中加入甘草酸、甘草次酸及内标物Apixaban-13C-d3（IS）,离子化试剂（20%甲酸溶液）50μL,以乙酸乙酯490μL、甲基... 详细信息

目的:建立液液萃取液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定人血浆中甘草酸、甘草次酸的浓度。方法:在0.1 mL人空白血浆中加入甘草酸、甘草次酸及内标物Apixaban-13C-d3（IS）,离子化试剂（20%甲酸溶液）50μL,以乙酸乙酯490μL、甲基叔丁基醚210μL为萃取剂，萃取后上清液氮气吹干，再用含0.2%甲酸的[乙腈-水（1∶1）]溶液200μL复溶，进行LC-MS/MS分析。色谱条件：采用Boston Mni C18（50 mm×2.1 mm, 3μm）色谱柱，流动相为0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸乙腈溶液，梯度洗脱，流速0.6 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5μL,进样器温度4℃;质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI+）,选择多反应监测模式（MRM）进行定量分析，检测离子对分别为m/z 823.4→453.3（甘草酸）、m/z 471.4→189.0（甘草次酸）和m/z 464.3→447.1（IS）。结果:血浆中甘草酸和甘草次酸质量浓度分别在0.5～80 ng·mL-1和2～800 ng·mL-1范围内线性关系良好（r>0.99）,最低定量浓度分别为0.5 ng·mL-1和2 ng·mL-1。批内、批间精密度（RSD）均<6.8%,准确度在92.3%～104.2%;甘草酸和甘草次酸的提取回收率分别约为28.0%和40.0%,IS的提取回收率约为65%,RSD均小于7.9%;甘草酸和甘草次酸的内标归一化基质因子均约为1,RSD均小于7.3%。结论:该方法灵敏、准确、简便、快速，可用于人血浆中甘草酸及甘草次酸的同时测定。

关键词：液液萃取甘草酸苷甘草酸甘草次酸液质联用复方甘草酸苷片代谢物

中高温大曲贮存期间理化指标及微生物群落动态分析

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食品与发酵工业 2024年

作者：孙亮霞王生艳林一心赵新民尉军强唐云金徽酒股份有限公司

深入了解中高温大曲贮存期间理化指标以及微生物群落的演替规律，对更好地控制大曲的品质以及提高原酒出酒率具有重要意义。该研究从西北某浓香型制曲车间采集了不同贮存期的4个样品，在对其理化指标评价的基础上，通过MiSep高通量测序... 详细信息

深入了解中高温大曲贮存期间理化指标以及微生物群落的演替规律，对更好地控制大曲的品质以及提高原酒出酒率具有重要意义。该研究从西北某浓香型制曲车间采集了不同贮存期的4个样品，在对其理化指标评价的基础上，通过MiSep高通量测序，解析大曲贮存过程中微生物群落的多样性。结果表明，在贮存过程中（0～3个月）大曲的水分含量为11%～12%，酸度在贮存90 d后达到0.75 mmol/10 g，相对刚出房时，其成曲样品提高了66.7%；大曲的微生物丰富度和多样性均先降低再回升：高温放线菌属（Thermoactinomyces，55.33%）、糖多孢菌属（Saccharopolyspora，21.70%）和嗜热真菌属（Thermomyces，59.33%）占主导地位，乳杆菌属（Lactobacillus）和魏斯氏菌属（Weissella）的相对含量随贮存时间的推移总体呈上升趋势。关联性分析表明，乳杆菌属、糖多孢菌属、魏斯氏菌属、曲霉属（Aspergillus）和威克汉姆酵母属（Wickerhamomyces）等与糖化力呈现正相关关系，嗜热真菌属与液化力、发酵力、酯化力呈现正相关关系。由此可见，在大曲贮存过程中，微生物群落结构不断调整、平衡以至稳定，同时这与理化指标也存在相关性，从而直接影响白酒的产量和品质。因此，中高温大曲的贮存是白酒生产中不可缺少的环节。

关键词：大曲贮存理化指标高通量测序微生物群落关联性分析

火试金富集在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中金铂钯中的应用

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冶金分析 2024年第2期44卷 55-59页

作者：喻生洁杨红玉吕庆成何云祥谢阳宋翔金川集团股份有限公司

镍矿石的主要成分为镍、铜、铁、硫，其中硫含量(质量分数，下同)在20%～37%之间，较高的硫含量对铅试金分离富集效果影响较大。为了得到合适的铅扣，本文通过实验，选择合适的火试金配料比，以硝酸银做保护剂，减少灰吹时金、铂、钯的... 详细信息

镍矿石的主要成分为镍、铜、铁、硫，其中硫含量(质量分数，下同)在20%～37%之间，较高的硫含量对铅试金分离富集效果影响较大。为了得到合适的铅扣，本文通过实验，选择合适的火试金配料比，以硝酸银做保护剂，减少灰吹时金、铂、钯的损失，将得到的合粒溶解后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金、铂、钯含量。按照实验方法测定镍矿石中金、铂、钯，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为4.1%～10.6%,2.7%～6.5%,1.9%～8.0%;金、铂、钯的加标回收率分别为97%～100%、99%～103%、98%～103%。方法有效解决了针对不同硫含量镍矿石的铅试金配料问题和将得到的试金合粒进行溶解后直接测定金、铂、钯的问题。

关键词：铅试金电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 镍矿石贵金属金铂钯

高温大曲挥发性风味成分检测方法的建立及应用

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食品与发酵工业 2024年

作者：王金龙尹延顺田栋伟胡建锋程平言汪地强贵州习酒股份有限公司

应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明，采用120 μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头，在萃取温度50 ℃，萃取时间25 min，加3 mL饱和食盐水的条件下，该检测方法可以... 详细信息

应用箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱选择离子监测技术建立了高温大曲挥发性风味成分的检测方法。结果表明，采用120 μm DVB/Carbon WR/PDMS纤维头，在萃取温度50 ℃，萃取时间25 min，加3 mL饱和食盐水的条件下，该检测方法可以有效地定性定量大曲中72种挥发性风味组分，包括18种酯、14种酸、8种醇、9种醛、6种酮、9种吡嗪、2种呋喃、2种酚及4种其他物质。在方法学考察方面，该方法精密度为0.01%～9.36%，回收率为93.01%～105.37%，这表明它适用于高温大曲挥发性成分的检测需求。与现有报道的检测方法相比，该方法具有前处理简单、检测种类丰富和数据处理便捷的优势。此外，将检测结果与偏最小二乘判别分析相结合，可以有效区分白大曲、黄大曲和黑大曲，弥补感官评价的误判，为白酒质量的科学评判提供依据。

关键词：高温大曲箭型顶空固相微萃取气相色谱质谱联用选择离子监测风味成分

面向紧凑板级光互连的多模弯曲聚合物波导的制作及其损耗特性研究

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光学学报 2024年

作者：姚腾飞黄荣超廖海龙王国栋缪桦刘晓锋深南电路股份有限公司

通过合理的布线设计以减少弯曲波导的光功率衰减对于高密度板级波导互连的实现具有重要意义。本文采用几何射线追迹法结合数值模拟的方法对弯曲波导的数值孔径、传播路径与功率衰减等传输特性进行了研究，揭示了不同弯曲半径与波导弯曲... 详细信息

通过合理的布线设计以减少弯曲波导的光功率衰减对于高密度板级波导互连的实现具有重要意义。本文采用几何射线追迹法结合数值模拟的方法对弯曲波导的数值孔径、传播路径与功率衰减等传输特性进行了研究，揭示了不同弯曲半径与波导弯曲辐射损耗的关系。本文设计并制作了具有不同弯曲半径过渡相切衔接的“S型”弯曲聚合物波导，并对波导样品的链路插损性能进行了测试评估。结合理论数值模拟与实验测试结果，阐明了不同弯曲半经圆弧过渡的“S型”波导的链路损耗组成。本文不仅提出了一种弯曲波导辐射损耗特性研究方法，还为板级复杂波导互连的布线设计提供了一定的理论与实践基础。

关键词：波导器件几何射线追迹法弯曲波导光互连插入损耗

酱香型白酒一轮次糟醅微生物群落结构及溯源分析

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食品科学 2024年

作者：朱安然汪地强胡建锋吴成谢丹黄河鸥杨军林胡峰路虎李傲贵州习酒股份有限公司

为探究酱香型白酒一轮次堆积和窖池发酵过程糟醅微生物群落结构组成与理化指标的相关性及微生物来源，基于传统可培养方法与Illumina Miseq测序平台对糟醅、酿造环境微生物群落结构组成及演替规律开展研究，并分析其与理化因子的关联作... 详细信息

为探究酱香型白酒一轮次堆积和窖池发酵过程糟醅微生物群落结构组成与理化指标的相关性及微生物来源，基于传统可培养方法与Illumina Miseq测序平台对糟醅、酿造环境微生物群落结构组成及演替规律开展研究，并分析其与理化因子的关联作用，进一步采用SourceTracker软件解析糟醅优势微生物的来源和比例。结果表明：一轮次堆积发酵6天（DJ-6）糟醅中细菌和酵母菌的菌落总数达到最大值，分别为（3.45±0.15）×106CFU/g和（4.05±2.50）×105CFU/g；且堆积发酵6天（DJ-6）后未被分类的乳杆菌科细菌（unclassified＿Lactobacillaceae，91.23%-91.77%）和毕赤酵母属（Pichia，32.84%-91.00%）成为绝对的优势细菌和真菌属，其中未被分类的乳杆菌科细菌（unclassified＿Lactobacillaceae）与糟醅水分含量和酸度呈显著正相关关系，毕赤酵母属（Pichia）与糟醅水分含量和还原糖含量呈显著正相关关系。微生物溯源分析表明，堆积发酵0天（DJ-0）和堆积发酵3天（DJ-3）糟醅中优势微生物主要来源于堆积地面（32.44%-57.37%）和生产器具（26.89%-50.74%），堆积发酵6天（DJ-6）至窖池发酵43天（FJ-43）糟醅中优势微生物主要来源于窗台墙壁等物体表面（86.41%-87.31%）。其中未被分类的乳杆菌科细菌（unclassified＿Lactobacillaceae）主要来源于堆积地面（85.79%），堆积发酵6天（DJ-6）后由主要来源于窗台墙壁等物体表面（91.96%-94.91%）。毕赤酵母属（Pichia，1.32%-87.06%）在酿造环境中来源较多，堆积发酵6天（DJ-6）前，在堆积发酵过程中其主要来源于厂房内空气、生产器具和窗台墙壁等物体表面，窖池发酵过程主要来源于窖池内壁，占比为18.21%-30.79%。本研究进一步揭示了酱香型白酒一轮次堆积和窖池发酵过程糟醅微生物群落组成与理化指标的关联作用，以及优势微生物菌群来源，为阐明酱香型白酒酿造机理提供了理论基础。

关键词：酱香型白酒堆积和窖池发酵相关性微生物群落结构微生物溯源

浓香型白酒酒头风味物质解析及重蒸技术对其品质的影响

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食品与发酵工业 2024年

作者：董蕴唐亮郭涛红张娟贾晓龙白玉黄小东张智良金徽酒股份有限公司

该研究基于气相色谱-离子迁移谱技术（gaschromatography-ion mobility spectrometry， GC-IMS）对窖龄为50年、30年、10年和7年的浓香型白酒酒头理化指标和挥发性组分进行了解析。理化分析结果显示，窖龄越高，浓香型白酒酒头总酸及总... 详细信息

该研究基于气相色谱-离子迁移谱技术（gaschromatography-ion mobility spectrometry， GC-IMS）对窖龄为50年、30年、10年和7年的浓香型白酒酒头理化指标和挥发性组分进行了解析。理化分析结果显示，窖龄越高，浓香型白酒酒头总酸及总酯含量越高。GC-IMS分析结果显示，4个不同窖龄浓香型白酒酒头中共定性出52种挥发性组分，包括24种酯类、9种醇类、9种醛类、5种酮类、2种呋喃类、酸类、硫醚类和芳香烃类各1种，其中酯类和醇类物质为酒体的主要贡献成分。经偏最小二乘-判别分析确定了除乙醇外的12种关键差异化合物区分不同窖龄浓香型白酒酒头样品。利用七塔层塔式蒸馏设备对浓香型白酒酒头进行重蒸处理，最佳馏出液去除量为2 L（酒头入塔总量15 L）时，可明显提高浓香型白酒酒头的品质，达到浓香型基酒的使用标准，增加酒头利用率。

关键词：浓香型白酒不同窖龄酒头 GC-IMS 挥发性风味物质酒头重蒸

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露天矿场无人驾驶自卸车路径规划方法研究

煤炭科学技术 2024年第8期52卷 182-191页

作者：黄佳德刘勇邓穆坤梅文庆株洲中车时代电气股份有限公司湖南株洲412001

针对矿用自卸车在露天矿场环境下的路径左行要求以及长距离运输路径的平滑效率问题,提出了基于Clothoid曲线拓展的左行混合A*算法和离散点对角向量模最小化平滑算法相结合的路径规划方法。首先,在混合A*算法节点拓展搜索过程中,采用Clot... 详细信息

针对矿用自卸车在露天矿场环境下的路径左行要求以及长距离运输路径的平滑效率问题,提出了基于Clothoid曲线拓展的左行混合A*算法和离散点对角向量模最小化平滑算法相结合的路径规划方法。首先,在混合A*算法节点拓展搜索过程中,采用Clothoid曲线代替传统圆弧进行拓展,以保证混合A*搜索路径的曲率连续性和曲率变化率限制要求。然后,利用左行规则改进混合A*算法累加代价和启发代价,在累加代价中加入左转代价和碰撞吸引代价保证路径向左和沿地图边界左侧进行规划,在启发代价中根据拓展方向与地图边界最近点的左右位置关系调整拓展代价得到利于左行的启发代价图,以生成左行全局粗略路径。最后,结合二次规划技术,以离散点对角向量模最小化为目标函数,坐标轴方向移动量为约束,构建平滑优化模型,对全局路径进行平滑,同时为防止平滑过程中曲率超限超出车辆转向响应能力,利用大曲率点可行域隧道缩减技术,限制大曲率点平滑可移动量。试验结果表明:所提方法可以生成适应矿区左行规则的沿地图左侧边界行驶的全局路径;启发代价的改进有效地减少了混合A*算法拓展的节点数量,有利于更好实现左行;离散点路径平滑方法有效提高了全局路径的平滑度,利于车辆控制跟踪;Clothoid曲线拓展与可行域隧道缩减技术可有效应对装载、卸载等大曲率路径,不存在曲率超限情况;对比不同长度路径规划耗时数据,路径平滑算法有效降低了路径规划的总耗时,4 km路径平滑耗时只需76 ms;左行规划的实现和总耗时的减少提高了路径对于矿区场景的适应性。

关键词：露天矿场无人驾驶自卸车路径规划 Clothoid曲线拓展左行混合A*算法离散点平滑

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聚丙烯酸对不同Cr含量材料流动加速腐蚀性能的影响研究

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表面技术 2024年第16期53卷 139-150页

作者：吕刘帅高路杨但体纯胡苧尹肖调兵陈银强中核武汉核电运行技术股份有限公司武汉430000

目的探究PAA使用中对国内核电机组二回路管道流动加速腐蚀性能的影响。方法依托电加热试验台架,设计流动加速腐蚀试验环路,采用失重法获得有PAA与无PAA挂件试样的腐蚀速率,使用SEM与EDS观察挂件试样腐蚀形貌,研究PAA对不同Cr含量的合金... 详细信息

目的探究PAA使用中对国内核电机组二回路管道流动加速腐蚀性能的影响。方法依托电加热试验台架,设计流动加速腐蚀试验环路,采用失重法获得有PAA与无PAA挂件试样的腐蚀速率,使用SEM与EDS观察挂件试样腐蚀形貌,研究PAA对不同Cr含量的合金钢材料A106B、A335P22、304的影响。结果在温度为220℃、压力为6.7 MPa、流速为4.68 m/s下,A106B、A335P22以及304不锈钢3种管材无PAA添加时,流动加速腐蚀速率分别为0.1120、0.0686、0 mm/a,添加PAA时FAC腐蚀速率分别为0.0956、0.0669、0 mm/a;5μg/kg~10mg/kg质量浓度的PAA添加对A106B、A335P22以及304不锈钢3种管材FAC腐蚀速率、表面形貌无明显影响。结论220℃时,5μg/kg~10 mg/kg质量浓度的PAA添加对A106B、A335P22以及304不锈钢3种材料流动加速腐蚀环境相容性无明显影响,不会加快其FAC腐蚀;由于PAA的分散作用,添加PAA会对碳钢材料A106B的FAC腐蚀速率具有一定的抑制作用,但对于Cr含量较高的A335P22,304不锈钢无明显影响。

关键词： PAA 流动加速腐蚀二回路

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