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稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞

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中国无机分析化学 2024年第11期14卷 1485-1491页

作者：张晓荣傅志丰永修县检验检测中心江西九江330300 江西省科学院应用化学研究所南昌330096 九江市检验检测认证中心食品分中心江西九江332000

为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九... 详细信息

为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。

关键词：稀酸微波消解蔬菜总汞氢化物发生原子荧光光谱法

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企业能源计量审查工作中存在的问题和挑战

中国品牌与防伪 2024年第5期 64-66页

作者：黄磊九江市检验检测认证中心九江332000

本文全面剖析了企业能源计量审查的理论和实践,从能源计量审查在企业节能减排中的关键作用,继而深入探讨了审查工作的组成和方式、方法,揭示了当前企业在能源计量中普遍存在的问题。文章进一步分析了多种能源计量审查方法和技术手段的应... 详细信息

本文全面剖析了企业能源计量审查的理论和实践,从能源计量审查在企业节能减排中的关键作用,继而深入探讨了审查工作的组成和方式、方法,揭示了当前企业在能源计量中普遍存在的问题。文章进一步分析了多种能源计量审查方法和技术手段的应用,并对审查过程中常见的问题进行了阐述。最后,文章总结了能源计量审查在促进企业节能降耗和可持续发展中的重要性,提出了加强能源计量审查工作的建议。

关键词：能源计量审查企业节能审查方法技术手段

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不同品牌电子血压计准确度差异分析

品牌与标准化 2024年第2期 194-196页

作者：徐丹丹九江市检验检测认证中心江西九江332000

电子血压计种类和品牌众多,技术参数也不尽相同,这就导致不同品牌的电子血压计在测量准确度上存在差异。本文对目前市场占有率较高的两个品牌的电子血压计进行检定,根据检定结果对血压计准确度产生差异的原因进行讨论。通过静态压力测... 详细信息

电子血压计种类和品牌众多,技术参数也不尽相同,这就导致不同品牌的电子血压计在测量准确度上存在差异。本文对目前市场占有率较高的两个品牌的电子血压计进行检定,根据检定结果对血压计准确度产生差异的原因进行讨论。通过静态压力测试发现,这两个品牌的压力传感器感压能力相当,但因为各生产企业对血压数值分析选用的方法不同,且没有统一的技术标准,导致了不同品牌电子血压计对同一模拟信号测量的收缩压和舒张压等动态参数差异较大,最大相隔10 mmHg。

关键词：电子血压计静态模式脉搏波收缩压舒张压

Excel计算功能在定量包装商品计量检验工作中的应用

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中国计量 2024年第2期 115-119页

作者：郑家林江西省九江市检验检测认证中心

Excel计算功能在定量包装商品计量检验工作中的应用,代替了检定员手工传统的计算算法,简化了复杂的计算过程,杜绝了数据处理容易出错的问题,节省了商品检验时间,在计量工作中起到了事倍功半的作用。

关键词： Excel 电子表格计算定量包装商品计量检验

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伤湿止痛膏中芸香浸膏的质量分析

光明中医 2024年第19期 3878-3881页

作者：肖文涛蒋婷婷周鹤九江市检验检测认证中心食品药品分中心九江市中医医院麻醉科

目的建立HPLC法测定伤湿止痛膏中芸香浸膏的特征成分肉桂酸的含量方法，并对10个企业48批伤湿止痛膏进行质量评价。方法色谱柱：Waters Symmetry shied C18 (4.6 mm×250 mm, 18.5μm);流动相：0.1%磷酸溶液(A)∶乙腈(B)(73∶27);流速... 详细信息

目的建立HPLC法测定伤湿止痛膏中芸香浸膏的特征成分肉桂酸的含量方法，并对10个企业48批伤湿止痛膏进行质量评价。方法色谱柱：Waters Symmetry shied C18 (4.6 mm×250 mm, 18.5μm);流动相：0.1%磷酸溶液(A)∶乙腈(B)(73∶27);流速：1.0 ml/min;温度：25℃;检测波长：285 nm;进样量：10μl。结果通过对48批不同企业不同批号的伤湿止痛膏进行含量测定，每平方厘米伤湿止痛膏中含芸香浸膏以肉桂酸计，应不得少于2.1μg,有15个批次不合格，不合格率为31.2%。结论此次研究所建立的伤湿止痛膏中肉桂酸的含量测定研究，方法准确，灵敏度高，能够有效提高产品的质量，为建立芸香浸膏的药用标准提供有力的支持。

关键词：伤湿止痛膏芸香浸膏肉桂酸高效液相色谱

一测多评法同时测定一枝黄花中9个有效成分含量

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药物分析杂志 2024年第7期44卷 1186-1194页

作者：杨群肖文涛刘德鸿九江市检验检测认证中心九江332000 江西省药品检验检测研究院、国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的:建立一测多评法同时测定一枝黄花中酚酸类及黄酮类共9个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)的含量。方法:采用超高效液... 详细信息

目的:建立一测多评法同时测定一枝黄花中酚酸类及黄酮类共9个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸)的含量。方法:采用超高效液相色谱法,采用ACQUITY UPLC®HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长327 nm,柱温30℃,进样量1μL。酚酸类成分以绿原酸为内标,黄酮类成分以芦丁为内标,采用多点校正法,分别建立新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷的相对校正因子,并计算其含量。测定结果与外标法结果进行比较,验证其准确性。结果:9个成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9995);平均加样回收率分别为98.2%~101.7%,RSD分别为1.0%~1.7%。9批样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的含量范围分别为0.008%~0.014%、0.055%~0.097%、0.010%~0.019%、0.191%~0.412%、0.018%~0.035%、0.116%~0.250%、0.028%~0.048%、0.111%~0.235%、0.113%~0.182%。一测多评法测定结果与外标法结果一致(相对平均偏差<2.8%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于一枝黄花药材的质量控制。

关键词：一枝黄花酚酸黄酮绿原酸咖啡酰奎宁酸芦丁异槲皮苷山柰酚-3-O-芸香糖苷含量测定超高效液相色谱一测多评

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国产依托红霉素片和颗粒质量分析

中国抗生素杂志 2024年第4期49卷 361-366页

作者：邹宇姚兰刘杨傅蓉辽宁省检验检测认证中心沈阳110036 辽宁省药品检验检测院沈阳110036

目的对国内上市的依托红霉素片和颗粒的质量进行评价。方法依据现行法定质量标准,对市场中的依托红霉素片、颗粒进行检验,统计分析依托红霉素片、颗粒的质量总体水平,比较不同企业产品的质量。根据专题调研和标准检验结果,结合文献分析... 详细信息

目的对国内上市的依托红霉素片和颗粒的质量进行评价。方法依据现行法定质量标准,对市场中的依托红霉素片、颗粒进行检验,统计分析依托红霉素片、颗粒的质量总体水平,比较不同企业产品的质量。根据专题调研和标准检验结果,结合文献分析,针对依托红霉素标准中组分及有关物质、溶出度、含量测定等的不足开展探索性研究。结果本次抽检涉及的4个生产企业的23批依托红霉素片和16个生产企业的154批依托红霉素颗粒按法定标准检验,有176批次符合规定,合格率为99.4%。探索性研究采用新建的组分和有关物质测定方法,对依托红霉素原料和制剂的组分和有关物质进行了考察;按新增和修订的溶出度检查法,对20家企业的样品的溶出曲线进行了考察;含量测定时,应根据产品的处方工艺情况选择水解条件,才能保证含量测定结果的准确性。结论依托红霉素片和颗粒质量状况较好,现行质量标准中项目和方法有待进一步完善。

关键词：依托红霉素片依托红霉素颗粒质量分析抽检

响应面优化超声波辅助提取经烘烤预处理奇亚籽油工艺的研究

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中国粮油学报 2024年第2期39卷 125-130页

作者：何亚芬张继红余中霞方文超上饶市检验检测认证院药品检测分院上饶334000

以奇亚籽为原料,采用超声波辅助提取奇亚籽油。通过单因素设计实验研究溶剂种类、料液比、超声时间、烘烤温度、烘烤时间对奇亚籽出油率的影响。在单因素实验基础上通过响应面法优化了超声波辅助提取经烘烤预处理奇亚籽油脂的最佳工艺... 详细信息

以奇亚籽为原料,采用超声波辅助提取奇亚籽油。通过单因素设计实验研究溶剂种类、料液比、超声时间、烘烤温度、烘烤时间对奇亚籽出油率的影响。在单因素实验基础上通过响应面法优化了超声波辅助提取经烘烤预处理奇亚籽油脂的最佳工艺条件。结果表明,超声波提取奇亚籽油脂的最佳工艺条件为烘烤温度160℃,烘烤时间46 min,料液比1∶17,超声时间55 min。在最优工艺条件下,奇亚籽的出油率为(39.41±0.72)%。奇亚籽油中不饱和脂肪酸含量丰富,其中亚麻酸(C18∶3n3)质量分数最高为62.90%,亚油酸(C18∶2n6c)质量分数为18.25%。

关键词：奇亚籽油响应面法超声波辅助烘烤预处理

QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留

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食品工业科技 2024年第17期45卷 302-315页

作者：罗景阳李娇关健李巧莲王岩松袁帅沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110124 辽宁省检验检测认证中心辽宁沈阳110036

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 详细信息

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。

关键词：杀虫剂高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱蔬菜 QuEChERS

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