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HPLC-ICP/MS用于测定鸡蛋中5种硒形态含量研究

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中国家禽 2024年

作者：李文辉张晶晶倪香艳魏紫嫣王乐宜赵雅妮孙志文方芳北京市农产品质量安全中心

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HP... 详细信息

为准确测定鸡蛋中硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、硒酸根（Se（Ⅵ））和亚硒酸根（Se（Ⅳ））5种硒形态含量，研究建立一种利用高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定方法（HPLC-ICP/MS），该方法鸡蛋样品中硒经蛋白酶XIV酶解和碘乙酰胺溶液提取，在Tris-HCl溶液中50℃水浴震荡4 h,4℃、10 000 r/min离心10 min，上清液采用0.22μm滤膜过滤后采用基质匹配外标法定量。结果显示：鸡蛋中5种硒形态在0～1 000.0μg/L浓度范围内，建立的检测方法具有良好的线性相关性，相关系数（R2）≥0.999；该方法对可食性鸡蛋中的硒检出限为0.23～0.95μg/kg，定量限为0.80～3.00μg/kg;5种硒形态中4种在低、中、高3个添加水平下，加标回收率为76.7%～103.1%，批内、批间变异系数均≤10%。研究表明，建立的HPLC-ICP/MS具有较高的灵敏度和精确度，为鸡蛋中5种硒形态的测定提供了适合检测方法。

关键词：鸡蛋硒形态 HPLC-ICP/MS 蛋白酶XIV 定量

分散固相萃取-UPLC/MS-MS测定鸡蛋中18种农药残留

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中国畜牧杂志 2024年第9期60卷 323-329页

作者：魏紫嫣孙志文北京市农产品质量安全中心北京102629

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷... 详细信息

试验旨在建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)准确测定鸡蛋中氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷、二甲戊灵、啶虫脒、氧乐果18种农药残留量的分析方法。鸡蛋样品经水稀释后以酸化乙腈作为提取溶剂,采用分散固相萃取净化的方式进行样品前处理,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,并对该方法进行评价。结果表明:鸡蛋中18种农药在2.5~500μg/kg有较好的线性关系,相关系数≥0.99;18种农药的检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.5~5.0μg/kg;18种农药在10、50、100μg/kg添加浓度下,回收率为70.1%~102.9%,相对标准偏差在0.7%~9.7%。本研究建立的方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,可满足鸡蛋中多种农药残留的高通量快速检测。

关键词：鸡蛋农药残留超高效液相色谱-串联质谱食品安全

新疆喀什地区腹泻羔羊源产ESBL大肠杆菌耐药性和系统进化分群研究

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中国人兽共患病学报 2024年

作者：胡芸郑百利陈伟丽程雅玲马兰佟盼盼刘英玉新疆农业大学动物医学学院新疆草食动物新药研究与创制重点实验室乌鲁木齐县农产品质量安全检测中心

目的了解新疆喀什地区腹泻羔羊产ESBL大肠杆菌的流行情况及耐药性，指导临床大肠杆菌病的防治。方法采集385份喀什地区腹泻羔羊肛周粪便，分离得到371株大肠杆菌，通过双纸片协同法筛选产ESBL大肠杆菌，对筛选到的菌株进行耐药基因鉴定... 详细信息

目的了解新疆喀什地区腹泻羔羊产ESBL大肠杆菌的流行情况及耐药性，指导临床大肠杆菌病的防治。方法采集385份喀什地区腹泻羔羊肛周粪便，分离得到371株大肠杆菌，通过双纸片协同法筛选产ESBL大肠杆菌，对筛选到的菌株进行耐药基因鉴定、耐药性分析和系统进化分群研究。结果371株大肠杆菌中204株为产ESBL菌株，blaCTX-M、blaCTX-M-1G、blaCTX-M-9G和blaTEM耐药基因携带率分别为69.12%（n=141）、30.39%（n=62）和63.73%（n=130），产ESBL阳性菌株均为多重耐药，对氨苄西林、头孢噻肟、庆大霉素、恩诺沙星、阿奇霉素、四环素、氯霉素、甲氧苄啶、氨曲南8种药物的耐药率为90.69%～100%，系统进化分群主要分布于A群和D群，其中A群菌株以10重耐药为主41.11%（n=90），D群菌株以11重耐药为主40%（n=30）。结论产ESBL菌株大肠杆菌是引起喀什地区羔羊腹泻的主要病原菌，以A群为主，且均为多重耐药。本研究为喀什地区羔羊源大肠杆菌病的防治提供科学依据。

关键词：腹泻羔羊大肠杆菌 ESBL 药敏试验系统进化分群

UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留

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中国家禽 2024年第3期46卷 65-70页

作者：李文辉倪香艳郑君杰北京市农产品质量安全中心北京102629

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联... 详细信息

为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。

关键词： 8-α-羟基妙林超高效液相色谱-串联质谱鸡组织残留

国内外禽蛋中兽药残留限量标准对比分析与建议

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畜牧与兽医 2024年第10期56卷 130-138页

作者：于寒冰魏紫嫣孙志文北京市农产品质量安全中心北京100029

旨在为进一步推进我国兽药残留标准体系建设,保障禽蛋食品安全的同时减少因兽药残留而导致的贸易壁垒和纠纷,更好地为蛋鸡养殖业和兽药监管工作提供标准支撑。本文首先梳理分析了我国最新修订的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中... 详细信息

旨在为进一步推进我国兽药残留标准体系建设,保障禽蛋食品安全的同时减少因兽药残留而导致的贸易壁垒和纠纷,更好地为蛋鸡养殖业和兽药监管工作提供标准支撑。本文首先梳理分析了我国最新修订的GB 31650—2019《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》、GB 31650.1—2022《食品国家安全标准食品中41种兽药最大残留限量》以及农业农村部发布的第250号公告中有关禽蛋兽药残留种类、兽药最大残留限量标准以及产蛋期禁用兽药等相关标准规定,然后与美国、日本、欧盟以及国际食品法典委员会(CAC)最新规定的禽蛋兽药最大残留限量(MRLs)规定的异同进行了详细对比分析。结果表明:我国禽蛋兽药残留标准已较为全面与严格,兽药残留相关技术法规标准已向国际标准靠拢,但仍有个别兽药最大残留限量标准与国外标准差异较大,凸显了我国禽蛋国际贸易方面存在挑战。未来我国仍需要结合养殖实际情况及食品安全风险等继续完善禽蛋中兽药残留限量及检测标准,促进贸易畅通,保障消费者权益,提高我国农产品在国际上的的整体竞争力。

关键词：兽药残留禽蛋最大残留限量(MRLs)标准食品安全

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牛羊毛发中3种β-受体激动剂药物残留测定的EMR-Lipid方法研究

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畜牧与兽医 2024年第2期56卷 55-61页

作者：李文辉于寒冰倪香艳张晶晶魏紫嫣王乐宜赵雅妮赵莹方芳孙志文北京市农产品质量安全中心北京102600

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipi... 详细信息

旨在建立一种以牛羊毛发为靶标结合强化基质去除技术(EMR-Lipid)对3种β-受体激动剂药物(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留量进行测定的方法。毛发样品经选取、清洗、干燥、研磨后,经酸水解和氨化乙腈提取后加入到Captiva EMR-Lipid净化柱,加入石墨化炭黑(GCB)进行净化,过滤后用高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,采用正离子(ESI^(+))扫描,多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:待测药物在0.1~100 ng/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数R2≥0.995;方法检测限(LOD)为0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.5μg/kg;药物在1、20、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为70%~120%,相对标准偏差≤20%。该方法取样方便,前处理步骤少,灵敏度和精密度高,符合残留检测要求,为动物性产品中β-受体激动剂类药物残留量测定提供了参考。

关键词：牛羊毛发 β-受体激动剂 EMR-Lipid技术残留检测

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新疆喀什地区腹泻羔羊源产ESBL大肠杆菌的耐药性和系统进化分群研究

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中国人兽共患病学报 2024年第8期40卷 716-722页

作者：胡芸郑百利陈伟丽程雅玲马兰佟盼盼刘英玉新疆农业大学动物医学学院乌鲁木齐830000 新疆草食动物新药研究与创制重点实验室乌鲁木齐830000 乌鲁木齐县农产品质量安全检测中心乌鲁木齐830000

目的了解新疆喀什地区腹泻羔羊源产ESBL大肠杆菌的流行情况及耐药性,指导临床大肠杆菌病的防治。方法采集385份喀什地区腹泻羔羊肛周粪便,分离得到371株大肠杆菌,通过双纸片协同法筛选产ESBL大肠杆菌,对筛选到的菌株进行耐药基因鉴定、... 详细信息

目的了解新疆喀什地区腹泻羔羊源产ESBL大肠杆菌的流行情况及耐药性,指导临床大肠杆菌病的防治。方法采集385份喀什地区腹泻羔羊肛周粪便,分离得到371株大肠杆菌,通过双纸片协同法筛选产ESBL大肠杆菌,对筛选到的菌株进行耐药基因鉴定、耐药性分析和系统进化分群研究。结果371株大肠杆菌中204株为产ESBL菌株,bla CTX-M、bla CTX-M-1G、bla CTX-M-9G和bla TEM耐药基因携带率分别为67.65%、69.12%、30.39%和63.73%,产ESBL阳性菌株均为多重耐药,对氨苄西林、头孢噻肟、庆大霉素、恩诺沙星、阿奇霉素、四环素、氯霉素、甲氧苄啶、氨曲南8种药物的耐药率为90.69%~100%,系统进化分群主要分布于A群和D群,其中A群菌株以10重耐药为主(41.11%),D群菌株以11重耐药为主(40%)。结论产ESBL菌株大肠杆菌是引起喀什地区羔羊腹泻的主要病原菌,以A群为主,且均为多重耐药。

关键词：腹泻羔羊大肠杆菌 ESBL 药敏试验系统进化分群

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探讨农产品质量检验检测现状及优化策略

中文科技期刊数据库（全文版）农业科学 2024年第6期 0179-0181页

作者：马媛新疆乌鲁木齐县农产品质量安全检测中心新疆乌鲁木齐830036

农产品质量检验检测工作的开展,是确保农产品质量安全的重要基础,是保障社会和谐稳定发展的必要前提,因此,相关部门要不断加大对农产品质量检验检测工作的重视力度,从当前实际情况来看,我国农产品质量检验检测工作开展还存在一些问题和... 详细信息

农产品质量检验检测工作的开展,是确保农产品质量安全的重要基础,是保障社会和谐稳定发展的必要前提,因此,相关部门要不断加大对农产品质量检验检测工作的重视力度,从当前实际情况来看,我国农产品质量检验检测工作开展还存在一些问题和不足,需要及时进行分析和探讨,从而制定出针对性地解决对策。基于此,本文主要对当前我国农产品质量检验检测工作开展现状进行了分析和探讨,并就如何优化完善农产品质量检验检测工作提出了一些建设性意见,希望能够为相关工作的开展提供参考和借鉴,从而推动我国农业经济的持续发展。

关键词：农产品质量检验检测现状优化策略

基于UHPLC-QTOF-MS的兰州百合植物化学成分鉴定

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食品工业科技 2024年第2期45卷 48-58页

作者：米璐王珂雯祝秀梅王雪杨曙明廖小军徐贞贞中国农业大学食品科学与营养工程学院北京100083 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品质量安全重点实验室北京100081 甘肃省农产品质量安全检验检测中心甘肃兰州730099

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii ***)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质... 详细信息

为探究地理标志产品兰州百合(Lilium davidii ***)的植物化学成分,以甘肃省五个主要产区(兰州市榆中县、兰州市七里河区、定西市临洮县、定西市渭源县、临夏市永靖县)的兰州百合鳞茎为研究对象,基于超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法的非靶向代谢组学技术鉴定其植物化学成分。结果表明,在兰州百合鳞茎中初步鉴定出62种植物化学成分,包含谷胱甘肽等22种氨基酸、多肽及其衍生物,溶血磷脂酰胆碱等9种油脂和磷脂类,鼠李糖等7种糖类,阿魏酸、咖啡酸等7种酚酸类,山奈酚等4种黄酮类,核黄素、维生素C等4种天然维生素,阿魏酰腐胺等3种酚胺类,大丁苷等2种香豆素类,葫芦巴碱等2种生物碱,萜类组分松香酸和三萜皂苷类组分刺五加苷E。本研究丰富了兰州百合植物化学成分的现有数据,为兰州百合的研究与利用提供了科学依据。

关键词：兰州百合植物化学成分代谢组学超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS) R语言

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