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基于UHPLC多成分测定与主成分分析的金藤清痹颗粒质量评价

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药物分析杂志 2024年第3期44卷 522-531页

作者：邓丽华许克宁袁晓梅丁兵王丽苹徐丽杨本官刘源慧范建伟鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室临沂276006 鲁南厚普制药有限公司中药制药共性技术山东省工程研究中心临沂276006

目的:建立同时测定金藤清痹颗粒中青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分含量的UHPLC法,并结合主成分分析对制剂进行质量评价。方法:采用UHPLC波长切... 详细信息

目的:建立同时测定金藤清痹颗粒中青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分含量的UHPLC法,并结合主成分分析对制剂进行质量评价。方法:采用UHPLC波长切换法,色谱柱为Waters XSelect?CSH C18柱(150 mm×4.6 mm,2.5μm),以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长218 nm(0~17 min时,检测青藤碱)、326 nm(17~25 min和34~98 min时,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸和异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)、263 nm(25~34 min和98~125 min时,检测木兰花碱、哈巴俄苷、藁本内酯、甘草酸铵)。利用SPSS27.0软件对20批金藤清痹颗粒中成分含量进行多元统计分析。结果:青藤碱、新绿原酸、木兰花碱、隐绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、哈巴俄苷、藁本内酯和甘草酸铵11个成分的质量浓度分别在14.36~143.61μg·mL^(-1)(r=0.9999)、7.71~77.15μg·mL^(-1)(r=0.9998)、9.18~91.83μg·mL^(-1)(r=0.9997)、10.71~107.07μg·mL^(-1)(r=0.9998)、12.88~128.80μg·mL^(-1)(r=0.9998)、5.20~51.95μg·mL^(-1)(r=0.9997)、5.18~51.84μg·mL^(-1)(r=0.9998)、5.40~53.95μg·mL^(-1)(r=0.9998)、2.62~26.16μg·mL^(-1)(r=0.9999)、6.31~63.06μg·mL^(-1)(r=0.9999)和11.13~111.26μg·mL^(-1)(r=0.9976)范围内与峰面积的线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.3%、98.3%、98.5%、98.9%、99.2%、101.0%、98.1%、97.1%、96.8%、98.0%和98.7%,RSD均小于3.0%。20批金藤清痹颗粒样品中,上述青藤碱等11个成分的含量测定结果(n=6)依次为2.206~2.704、1.071~1.403、2.096~2.487、1.321~1.724、2.241~2.612、0.605~0.749、0.363~0.412、0.835~1.020、0.151~0.191、0.791~1.188和1.008~1.363 mg·g^(-1)。主成分分析结果显示,连续生产的金藤清痹颗粒批次间质量差异较小,且以样品S1、S5和S7的综合质量相对更好。结论:建立的UHPLC多指标成分含量测定方法简便、准确、稳定,结合主成分分析,可全面地评价金藤清痹颗粒的产品质量。

关键词：金藤清痹颗粒超高效液相色谱波长切换含量测定主成分分析质量评价

基于特征图谱结合化学计量学和一测多评法的北刘寄奴配方颗粒质量评价

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中草药 2024年第14期55卷 4722-4734页

作者：张京华吴娜娜吕亚男曹桂云董晓弟林永强李金鑫孟兆青山东宏济堂制药集团股份有限公司山东省中医药治疗呼吸系统疾病技术创新中心山东济南250103 山东省食品药品检验研究院山东济南250101

目的建立HPLC法特征图谱结合化学计量学和一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker method,QAMS)的方法,对北刘寄奴(Siphonostegiae Herba,SH)配方颗粒(formula granules,SHFG)进行质量评价。方法利用15批北刘寄奴标准汤剂(SH standard decoctions,SHSD)建立HPLC特征图谱,并对指认的成分采用QAMS法测定含量。基于标准汤剂出膏率、指标成分含量及转移率,研究配方颗粒与标准汤剂的一致性,同时以特征图谱相似度评价法、聚类分析及主成分分析(principal component analysis,PCA)、QAMS法对配方颗粒进行质量评价。结果15批标准汤剂和8批配方颗粒特征图谱相似度均>0.9,确定了12个共有峰,指认咖啡酸、夏佛塔苷、对香豆酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素、芹菜素8个成分。聚类分析及PCA可将15批标准汤剂和8批配方颗粒分成2类,C厂家2批配方颗粒(S22、S23)单独为一类。15批北刘寄奴标准汤剂出膏率为11.70%~21.73%,咖啡酸、夏佛塔苷、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素、芹菜素、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷质量分数分别为0.18~0.60、0.21~3.83、0.64~2.36、0.05~1.03、0.54~2.52、0.23~0.63、8.97~24.62、5.78~16.80 mg/g,其从饮片到标准汤剂转移率分别为23.28%~42.17%、26.73%~47.73%、21.98%~39.62%、24.00%~42.48%、8.85%~14.88%、18.54%~30.86%、19.12%~30.56%、26.87%~44.35%。A厂家3批北刘寄奴配方颗粒(S16~S18)出膏率、指标成分含量及转移率与同批次饮片制备的标准汤剂接近,且均在质量标准规定范围内;B、C厂家5批北刘寄奴配方颗粒(S19~S23)8种指标成分含量均在标准汤剂按制成量折算后含量范围内。结论所建立的特征图谱结合化学计量学及QAMS法,可系统全面地评价北刘寄奴配方颗粒的质量,为北刘寄奴配方颗粒的工艺研究、质量控制以及临床应用提供参考。

关键词：北刘寄奴标准汤剂配方颗粒 HPLC 特征图谱一测多评法化学计量学主成分分析咖啡酸夏佛塔苷对香豆酸阿魏酸毛蕊花糖苷异毛蕊花糖苷木犀草素芹菜素

DTDPA-OPA联合柱前衍生化HPLC测定普卡那肽原料药中的氨基酸比值

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中国医药工业杂志 2024年第8期55卷 1129-1134页

作者：潘静杨欣茹李铁健韩忠丽张贵民鲁南制药集团股份有限公司国家手性制药工程技术研究中心山东临沂273400

采用HPLC法,以二硫代二丙酸(DTDPA)和邻苯二甲醛(OPA)联合作为柱前衍生化试剂,建立了普卡那肽原料药中氨基酸比值的测定方法。结果显示,普卡那肽中各氨基酸的定量限为0.0069~0.0127μmol/mL,检测限为0.0035~0.0063μmol/mL,在定量限至... 详细信息

采用HPLC法,以二硫代二丙酸(DTDPA)和邻苯二甲醛(OPA)联合作为柱前衍生化试剂,建立了普卡那肽原料药中氨基酸比值的测定方法。结果显示,普卡那肽中各氨基酸的定量限为0.0069~0.0127μmol/mL,检测限为0.0035~0.0063μmol/mL,在定量限至测定浓度的200%范围内,线性关系良好(r≥0.9996);溶液稳定性RSD(n=9)≤4.058%;氨基酸比值的精密度RSD(n=12)≤2.41%;平均回收率(n=9)在97.32%~101.96%,RSD≤1.22%;检测条件发生微小变化时,氨基酸比值的RSD(n=16)≤1.61%。该法专属性强、准确、高效,可用于普卡那肽氨基酸比值的测定。

关键词：普卡那肽氨基酸比值柱前衍生化 HPLC

基于标准汤剂的白花蛇舌草配方颗粒质量标准分析

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：张京华吴娜娜吕亚男曹桂云许加成林永强董晓弟李金鑫孟兆青山东宏济堂制药集团股份有限公司山东省中医药治疗呼吸系统疾病技术创新中心山东省食品药品检验研究院

目的：建立基于双标线性校正的特征图谱和一测多评法（QAMS）定量分析，探讨白花蛇舌草配方颗粒和标准汤剂的一致性，评价白花蛇舌草配方颗粒的质量。方法：收集15批白花蛇舌草标准汤剂和10批配方颗粒，采用高效液相色谱法（HPLC）建立... 详细信息

目的：建立基于双标线性校正的特征图谱和一测多评法（QAMS）定量分析，探讨白花蛇舌草配方颗粒和标准汤剂的一致性，评价白花蛇舌草配方颗粒的质量。方法：收集15批白花蛇舌草标准汤剂和10批配方颗粒，采用高效液相色谱法（HPLC）建立特征图谱，使用双标线性校正法进行色谱峰的定位，测定特征图谱中7个特征峰在24个不同型号C18色谱柱上的实际保留时间，以去乙酰车叶草酸和车叶草苷酸为双标化合物，预测其他5个特征峰的保留时间，并进行验证。在其基础上建立QAMS测定去乙酰车叶草酸、去乙酰车叶草酸甲酯、车叶草苷酸、对香豆酸4种成分的含量。以双标化合物中的车叶草苷酸为参照峰，计算去乙酰车叶草酸、去乙酰车叶草酸甲酯、对香豆酸的相对校正因子，对各成分进行定量。以标准汤剂出膏率、特征图谱一致性、指标成分含量及转移率为指标，分析配方颗粒与标准汤剂的一致性，并对配方颗粒进行质量评价。结果：15批白花蛇舌草标准汤剂和10批配方颗粒特征图谱有7个共有峰，采用对照品鉴别了4个成分（去乙酰车叶草酸、去乙酰车叶草酸甲酯、车叶草苷酸、对香豆酸）。双标线性校正法各成分保留时间预测值绝对偏差低于相对保留时间法。白花蛇舌草配方颗粒和标准汤剂相似度均>0.9。15批白花蛇舌草标准汤剂出膏率7.89%～14.60%，去乙酰车叶草酸、去乙酰车叶草酸甲酯、车叶草苷酸、对香豆酸质量分数依次为6.62～19.70、3.83～17.99、1.57～6.69、1.62～4.52 mg·g-1；其从饮片到标准汤剂转移率分别为22.89%～39.60%、34.03%～62.24%、24.25%～43.70%、40.58%～73.71%。A厂家3批白花蛇舌草配方颗粒（P1～P3）出膏率、指标成分含量及转移率与同批次饮片制备的标准汤剂接近，且均在规定范围内；B、C、D、E厂家7批白花蛇舌草配方颗粒（P4～P10）4种指标成分含量均在标准汤剂按配方颗粒制成量折算后的含量范围内。结论：建立基于双标线性校正的特征图谱和QAMS，方法合理可靠。以标准汤剂出膏率、特征图谱一致性、4种指标成分含量及转移率为评价指标，10批配方颗粒与标准汤剂一致性较好，表明现行生产工艺较为合理。

关键词：白花蛇舌草双标线性校正法标准汤剂配方颗粒特征图谱一测多评法(QAMS) 质量评价

基于标准汤剂的番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒质量标准分析

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：李金鑫董雪段帅曹桂云张京华栾永福林永强董晓弟孟兆青山东宏济堂制药集团股份有限公司山东省中医药治疗呼吸系统疾病技术创新中心山东省食品药品检验研究院

目的：建立基于标准汤剂的番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒的质量标准。方法：利用15批番泻叶（狭叶番泻）标准汤剂和不同厂家10批番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒建立了高效液相色谱法（HPLC）特征图谱，并进行相似度评价、聚类分析（HCA）及... 详细信息

目的：建立基于标准汤剂的番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒的质量标准。方法：利用15批番泻叶（狭叶番泻）标准汤剂和不同厂家10批番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒建立了高效液相色谱法（HPLC）特征图谱，并进行相似度评价、聚类分析（HCA）及主成分分析（PCA）。针对特征图谱中的共有峰建立双标线性校正法（LCTRS）、一测多评法（QAMS），测定饮片、标准汤剂与配方颗粒中主要成分的含量，计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果：15批番泻叶（狭叶番泻）标准汤剂和10批番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒特征图谱相似度均>0.95，共确定了8个特征峰，并指认了山柰酚-3，7-O-二葡萄糖苷、芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、番泻苷B、番泻苷A 5个成分。HCA、PCA结果表明，不同批次标准汤剂成分有一定差异性，但未表现出产地聚集性。15批番泻叶（狭叶番泻）标准汤剂出膏率为26.54%～45.38%，山柰酚-3，7-O-二葡萄糖苷、芹菜素-6，8-二-C-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、番泻苷B、番泻苷A含量分别为12.16～19.26、2.57～4.94、3.27～5.11、6.75～11.39、4.69～7.79 mg·g-1，饮片到标准汤剂的转移率分别为45.41%～79.02%、29.12%～55.07%、40.52%～67.90%、24.72%～49.12%、27.54%～49.34%。番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒出膏率为38.10%～39.50%，上述5种成分从饮片到配方颗粒的转移率分别为72.85%～73.58%、53.43%～53.94%、40.19%～40.74%、24.62%～25.00%、28.65%～29.11%，与饮片到标准汤剂的转移率基本一致。结论：建立了基于番泻叶（狭叶番泻）标准汤剂和配方颗粒的质量标准，以出膏率、特征图谱的一致性、山柰酚-3，7-O-二葡萄糖苷等5种指标成分的含量及转移率为指标，衡量番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒与标准汤剂的一致性，结果合理可靠，可为番泻叶（狭叶番泻）配方颗粒的质量控制及工艺研究提供参考。

关键词：番泻叶标准汤剂配方颗粒双标线性校正法(LCTRS) 一测多评法(QAMS) 特征图谱质量控制高效液相色谱法(HPLC)

响应面试验优化金银花浸膏的真空带式干燥工艺研究

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现代药物与临床 2024年第10期 2521-2526页

作者：郭田甜杨本官张丽萍房兆营孙艳庄会芳刘震远马庆文毕艳艳王永刚鲁南制药集团经方与现代中药融合创新全国重点实验室鲁南厚普制药有限公司中药制药共性技术山东省工程研究中心鲁南制药集团股份有限公司鲁南贝特制药有限公司

目的优化金银花浸膏的真空带式干燥工艺。方法将单因素试验和响应面试验法结合，确定考察金银花浸膏的相对密度、第2段加热温度、履带速率和布料速度4个影响因素，以金银花干浸膏的水分和绿原酸转移率的综合评分作为考察指标，对金银... 详细信息

目的优化金银花浸膏的真空带式干燥工艺。方法将单因素试验和响应面试验法结合，确定考察金银花浸膏的相对密度、第2段加热温度、履带速率和布料速度4个影响因素，以金银花干浸膏的水分和绿原酸转移率的综合评分作为考察指标，对金银花浸膏的真空带式干燥工艺参数进行优化。结果最优化工艺参数为第2段加热温度为90℃、浸膏相对密度为1.27、履带速率110 mm/min，布料速度为1.6 L/h。结论所得工艺耗时短、效率高，工艺稳定，可操作性强，为金银花工业化生产提供了参考。

关键词：金银花提取物带式真空干燥水分绿原酸转移率响应面试验

指纹图谱、一测多评与模式识别相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价

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中草药 2024年第4期55卷 1202-1214页

作者：曹桂云宁波余彩娟庄雪松刘羽康王岱杰林永强董晓弟杨纯国崔伟亮刘洪超孟兆青山东宏济堂制药集团股份有限公司山东省中医药治疗呼吸系统疾病技术创新中心山东济南250103 齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省分析测试中心山东济南250014 山东省食品药品检验研究院山东济南250101 山东一方制药有限公司山东临沂276000

目的建立指纹图谱、一测多评与化学模式识别分析相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价方法。方法利用制备的15批忍冬藤标准汤剂和10批忍冬藤配方颗粒建立了HPLC指纹图谱,进行相似度评价、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、... 详细信息

目的建立指纹图谱、一测多评与化学模式识别分析相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价方法。方法利用制备的15批忍冬藤标准汤剂和10批忍冬藤配方颗粒建立了HPLC指纹图谱,进行相似度评价、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)。建立一测多评法同时测定忍冬藤标准汤剂与配方颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷6种成分的含量,同时测定忍冬藤饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果15批忍冬藤标准汤剂和10批配方颗粒(S16~S25)HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度评价、HCA、PCA、PLS-DA表明,忍冬藤配方颗粒和标准汤剂成分相似。15批忍冬藤标准汤剂(S1~S15)的出膏率为7.80%~14.57%,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷质量分数分别为2.09~8.60、6.91~21.84、2.71~6.83、1.94~8.72、1.51~6.81、10.26~33.88 mg/g,6种成分从饮片到标准汤剂的转移率分别为24.14%~41.75%、40.64%~70.83%、26.48%~44.22%、29.58%~51.97%、28.96%~46.59%、45.73%~84.73%。10批忍冬藤配方颗粒(S16~S25)的出膏率为14.4%~14.8%,6种成分从饮片到配方颗粒的转移率分别为46.16%~47.20%、41.87%~42.26%、39.64%~40.17%、58.20%~59.42%、31.14%~31.26%、84.06%~86.26%,与饮片到标准汤剂的转移率基本一致。结论建立基于标准汤剂的忍冬藤配方颗粒的质量控制标准,以出膏率、指纹图谱的一致性、新绿原酸等6种指标成分的含量及转移率等为指标,衡量忍冬藤配方颗粒与标准汤剂的一致性,结果合理可靠,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制及工艺研究提供参考。

关键词：忍冬藤标准汤剂配方颗粒指纹图谱一测多评法层次聚类分析主成分分析偏最小二乘-判别分析质量评价新绿原酸马钱苷酸绿原酸隐绿原酸当药苷马钱苷化学模式识别分析

小建中合剂活性炭除杂工艺优化及其制剂稳定性影响研究

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山东科学 2024年第4期37卷 1-8页

作者：张微刘震远杜昊忱郭田甜杨梅王善栋韩培宋祥云张贵民鲁南厚普制药有限公司中药制药共性技术山东省工程研究中心山东临沂276006 鲁南制药集团股份有限公司经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276006 鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276006

为提高小建中合剂制剂澄清度与稳定性,选用活性炭除杂工艺纯化小建中合剂,采用正交试验评价法,以活性炭的用量、煮炭时间、除炭时的药液温度为考察因素,以芍药苷转移率、干物质转移率为考察指标,进行方差分析、直观分析结合加速稳定性... 详细信息

为提高小建中合剂制剂澄清度与稳定性,选用活性炭除杂工艺纯化小建中合剂,采用正交试验评价法,以活性炭的用量、煮炭时间、除炭时的药液温度为考察因素,以芍药苷转移率、干物质转移率为考察指标,进行方差分析、直观分析结合加速稳定性试验结果,优选小建中合剂活性炭除杂工艺,并在该条件下生产3批小建中合剂制剂进行长期稳定性试验。结果表明小建中合剂制剂煮炭除杂最佳工艺参数为活性炭使用量0.4%、煮炭时间30 min及滤过时药液温度100℃,此工艺条件扩大生产的平均芍药苷转移率为75.24%、干物质转移率为89.08%。该试验所得最佳煮炭除杂工艺可保证小建中合剂澄清度及稳定性,同时最大程度保留芍药苷及干物质,从而保证药品疗效的稳定均一,为小建中合剂煮炭除杂纯化工艺参数的明确及优化提供了科学、合理的依据。

关键词：小建中合剂活性炭高效液相色谱芍药苷干物质

特征图谱、一测多评与模式识别相结合的茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒质量评价分析

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药物分析杂志 2024年第4期44卷 689-704页

作者：曹桂云庄雪松宁波刘羽康王全军刘兴村林永强崔伟亮张风超刘子夜孟兆青山东宏济堂制药集团股份有限公司、山东省中医药治疗呼吸系统疾病技术创新中心济南250103 山东省食品药品检验研究院济南250101

目的:建立特征图谱、一测多评和化学模式识别分析相结合的茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒质量评价方法。方法:利用制备的15批茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】标准汤剂和3批配方颗粒建立了HPLC特征图谱,并对其中6个主要成分建立一测多评法进行... 详细信息

目的:建立特征图谱、一测多评和化学模式识别分析相结合的茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒质量评价方法。方法:利用制备的15批茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】标准汤剂和3批配方颗粒建立了HPLC特征图谱,并对其中6个主要成分建立一测多评法进行含量测定。采用AcclaimTMRSLC 120 C18(100 mm×2.1 mm,2.2μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),检测波长327 nm。进行相似度评价、聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)。计算指标成分从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果:15批茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】标准汤剂和3批配方颗粒特征图谱相似度>0.85,共确定了8个共有峰。HCA、PCA的分析结果显示茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒与标准汤剂成分一致性较好。15批茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】标准汤剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C含量分别为1.87~5.23、7.44~15.26、2.85~8.18、3.05~6.14、0.99~3.93、3.23~10.38 mg·g^(-1),饮片到标准汤剂的转移率分别为23.85%~37.28%、19.57%~31.93%、28.15%~45.88%、22.34%~36.59%、16.64%~28.36%、21.81%~39.19%。茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒指标成分含量、转移率与标准汤剂接近。结论:所建立所建指纹图谱及一测多评分析方法可用于茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】配方颗粒的质量评价及工艺研究。

关键词：茵陈【茵陈蒿(绵茵陈)】标准汤剂配方颗粒特征图谱一测多评(QAMS) 聚类分析(HCA) 主成分分析(PCA)