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阿昔洛韦片中杂质的色谱-质谱结构分析

中国现代应用药学 2024年第1期41卷 62-70页

作者：王丽陈国清无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)为流动相A,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行分离,再采用QExactive Orbitrap-MS测定各杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构鉴定。结果阿昔洛韦及其杂质均分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中8个含量>0.1%的主要杂质,其中4个为欧洲药典10.0规定的已知杂质,而其他杂质均未见报道。结论建立的液质联用技术能有效鉴定阿昔洛韦片的杂质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考。

关键词：阿昔洛韦四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱杂质降解产物结构鉴定

基于气相色谱法的奇亚籽油脂肪酸指纹图谱构建及其掺伪鉴别

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食品安全质量检测学报 2024年第10期15卷 251-260页

作者：何亚芬余红张继红方文超余中霞上饶市检验检测认证院药品检测分院上饶334000

目的基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建奇亚籽油的脂肪酸标准指纹图谱,并对奇亚籽油进行掺伪鉴别。方法以奇亚籽为研究对象,采集30批次来自多个产地的奇亚籽油作为样本,对其脂肪酸进行GC分析,通过“中药色谱指纹图谱相似度评... 详细信息

目的基于气相色谱法(gas chromatography,GC)构建奇亚籽油的脂肪酸标准指纹图谱,并对奇亚籽油进行掺伪鉴别。方法以奇亚籽为研究对象,采集30批次来自多个产地的奇亚籽油作为样本,对其脂肪酸进行GC分析,通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”建立奇亚籽油脂肪酸标准指纹图谱,据此鉴别掺伪量分别为10%、20%、30%、40%、50%的菜籽油、玉米胚芽油、芝麻油、花生油、葵花仁油和大豆油的掺伪模型。结果奇亚籽油所含脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸为主;通过相似度评价30批次奇亚籽油的相似度均大于99.5%;聚类分析结果将30批次奇亚籽油按不同产地分为6大类;利用指纹图谱可以鉴别掺伪量10%及以上菜籽油、玉米胚芽油、芝麻油、葵花仁油、大豆油掺伪模型,20%及以上花生油掺伪模型。结论本研究通过分析奇亚籽油脂肪酸组成并建立气相色谱脂肪酸标准指纹图谱,为鉴别纯奇亚籽油提供了一定的数据及技术支撑。

关键词：奇亚籽油气相色谱法脂肪酸组成指纹图谱聚类分析掺伪鉴别

太阳光模拟器光谱对光伏组件I-V特性测试的影响分析

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太阳能 2024年第1期 77-82页

作者：陈昊旻朱冰洁无锡市检验检测认证研究院无锡214000

太阳光模拟器是目前测试光伏组件I-V特性的主流设备,然而其光谱辐照度与标准太阳光谱(AM1.5G)的辐照度存在差异,此差异是造成测试结果偏差的主要原因之一。从光谱匹配度、光谱覆盖率(SPC)和光谱偏离率(SPD)的角度对3台太阳光模拟器光谱... 详细信息

太阳光模拟器是目前测试光伏组件I-V特性的主流设备,然而其光谱辐照度与标准太阳光谱(AM1.5G)的辐照度存在差异,此差异是造成测试结果偏差的主要原因之一。从光谱匹配度、光谱覆盖率(SPC)和光谱偏离率(SPD)的角度对3台太阳光模拟器光谱进行了分析,并结合目前市场上主流的PERC、HJT、TOPCon 3种光伏组件的光谱响应特性,通过计算光谱失配因子来分析光谱对光伏组件I-V特性测试结果的影响。分析结果显示:1)光伏组件I-V特性测试结果偏高或偏低与光谱匹配度等级无关,而是由参考器件光谱响应和测试样+品光谱响应差异处的光谱分布决定。2)通常,A级光谱匹配度的太阳光模拟器SPC接近100%,在光谱匹配度等级一致时,使用SPD较小的太阳光模拟器测试光伏组件I-V特性,得到的结果偏差更小。3)为更准确测试光伏组件的I-V特性,推荐使用具有与样品相同光谱响应的参考器件,或进行光谱失配修正。

关键词：太阳光模拟器光谱辐照度光伏组件光谱失配因子光谱响应

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不同因素对各类型晶体硅光伏组件温度系数的影响研究

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太阳能 2024年第2期 38-44页

作者：孙晓寅林皓马超陈昊旻无锡市检验检测认证研究院无锡214000

以7种不同类型的晶体硅光伏组件作为研究对象,通过温度系数测量实验,针对光伏组件老化、太阳电池技术、太阳电池尺寸、光伏组件类型等因素对晶体硅光伏组件温度系数的影响进行了分析研究。首先研究了常规老化多晶硅光伏组件的温度系数,... 详细信息

以7种不同类型的晶体硅光伏组件作为研究对象,通过温度系数测量实验,针对光伏组件老化、太阳电池技术、太阳电池尺寸、光伏组件类型等因素对晶体硅光伏组件温度系数的影响进行了分析研究。首先研究了常规老化多晶硅光伏组件的温度系数,然后探讨了双面单晶硅光伏组件温度系数测试方法的具体要求,最后对比分析了采用不同太阳电池技术和尺寸封装的不同类型单晶硅光伏组件的温度系数。研究结果表明:1)在光伏电站现场使用过的常规老化多晶硅光伏组件的温度系数依然保持稳定;2)使用门框内表面为黑色的瞬态太阳光模拟器对双面单晶硅光伏组件进行温度系数测试时,可以不必对光伏组件背部进行遮挡;3)并串结构的半片单晶硅光伏组件的温度系数与太阳电池尺寸、单面或双面发电无直接关系;4)PERC、TOPCon单晶硅光伏组件的温度系数虽然存在一定的差异,但总体来看差异不大。

关键词：晶体硅光伏组件单晶硅多晶硅温度系数并串结构 PERC TOPCon

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 241-246页

作者：任兴权赵俊刘盼霍文清酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,... 详细信息

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测器洋葱硫化丙烯烯丙基硫醚

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入射角对大尺寸光伏组件性能影响的实验研究

太阳能 2024年第6期 71-77页

作者：陈鹏林皓孙晓寅马超无锡市检验检测认证研究院无锡214000

选取3种尺寸不同的182半片双玻PERC单晶硅光伏组件(编号分别为A、B、C),在室内测试条件下,首先测试光伏组件A和光伏组件B对不同入射角的响应特性,用于分析入射角对不同尺寸光伏组件性能的影响;然后测试光伏组件C在初始状态和其表面有轻... 详细信息

选取3种尺寸不同的182半片双玻PERC单晶硅光伏组件(编号分别为A、B、C),在室内测试条件下,首先测试光伏组件A和光伏组件B对不同入射角的响应特性,用于分析入射角对不同尺寸光伏组件性能的影响;然后测试光伏组件C在初始状态和其表面有轻微灰尘时的电性能、反射率,以及其在不同入射角下的响应特性,用于分析轻微灰尘对大尺寸双玻光伏组件性能的影响。研究结果表明:1)入射角在-85°~85°之间时,随着入射角的增大,两种大尺寸双玻光伏组件的短路电流减小幅度基本一致。这意味着不同入射角下短路电流的减小幅度不受光伏组件尺寸的影响。2)当入射角小于60°时,两种大尺寸双玻光伏组件的相对透光率都接近1,且尺寸相对较大的光伏组件的相对透光率整体略微偏高。3)当入射角超过70°时,光伏组件的相对透光率急剧减小,将导致输出电流损失急剧增大。因此,在光伏组件实际使用过程中,应避免入射角出现超过70°的情况。4)在有积灰的3种不同反射率下,光伏组件开路电压的变化不大,说明不同积灰状态均对光伏组件开路电压的影响较小,但对短路电流的影响却十分明显;随着反射率的增加,光伏组件C的短路电流逐渐减小,最大功率也在逐渐减小。但当积灰不多,反射率不够高时,应在清洗积灰成本和发电效益之间寻求平衡。

关键词：大尺寸光伏组件入射角反射率积灰电性能

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

高效液相色谱-串联质谱法测定金钗石斛中石斛碱和毛兰素的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：吕谦刘超泸州市市场检验检测中心乐山市食品药品检验检测中心

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5... 详细信息

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5 min，以转速8 000 r·min-1离心5 min，取上清液1 mL用乙醇定容至25 mL，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相，以不同体积比的乙醇-0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，正离子(ESI+)模式扫描，多反应监测（MRM）模式。结果表明，石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.003 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.6%～97.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%；方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量，均存在差异。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 金钗石斛石斛碱毛兰素

UPLC-MS/MS法同时测定金锁固精丸中10种黄酮类成分

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江西中医药大学学报 2024年第05期 68-73+78页

作者：李春华周结祥艾珊彭会娟李沙王瑶抚州市检验检测认证中心

目的：建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定金锁固精丸中10种黄酮类成分（毛蕊异黄酮葡萄糖苷、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、沙苑子苷A、异槲皮苷、鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷、沙苑子苷B、芦丁、金丝桃苷、儿茶素、... 详细信息

目的：建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定金锁固精丸中10种黄酮类成分（毛蕊异黄酮葡萄糖苷、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、沙苑子苷A、异槲皮苷、鼠李柠檬素-3-O-β-D-葡萄糖苷、沙苑子苷B、芦丁、金丝桃苷、儿茶素、紫云英苷）的含量。方法：超高效液相色谱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）；流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱；流速0.2 m L/min；柱温40℃。质谱条件采用电喷雾离子源负离子模式进行检测，多反应监测模式定量测定。结果：在考察的浓度范围内，10种黄酮成分均呈良好的线性关系（r≥0.999 51）；回收率和RSD为95.34%～107.36%和0.81%～2.64%。结论：该方法可行，重现性好，可为金锁固精丸的质量控制提供参考。

关键词：金锁固精丸液质联用黄酮质量控制