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蛤蚧定喘丸中重金属及有害元素含量测定及风险评估

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中成药 2025年第03期 1036-1040页

作者：李龙囡陆钫吴越无锡市药品安全检验检测中心

目的考察蛤蚧定喘丸中重金属及有害元素的残留情况。方法建立ICP-MS法测定7个厂家97批样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu的残留量，按风险评估基本步骤，考虑暴露频率、暴露年限、平均寿命等因素对结果进行风险评估，计算其最大限量理论值。结... 详细信息

目的考察蛤蚧定喘丸中重金属及有害元素的残留情况。方法建立ICP-MS法测定7个厂家97批样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu的残留量，按风险评估基本步骤，考虑暴露频率、暴露年限、平均寿命等因素对结果进行风险评估，计算其最大限量理论值。结果存在健康风险的样品共3批，涉及1个厂家，样品中Pb的靶标危害系数(THQ)平均值显著高于Cd、As、Hg、Cu的THQ平均值。Pb、Cd、As、Hg、Cu最大限量理论值分别为10、6、22、4、3 726 mg/kg。结论该方法准确可行，可为蛤蚧定喘丸安全用药及质量评价提供数据支持。

关键词：蛤蚧定喘丸重金属有害元素风险评估最大限量理论值 ICP-MS

衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D

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色谱 2025年第3期43卷 228-236页

作者：刘宇谢继辉章萍萍周迪赵维克张居舟安徽省食品药品检验研究院国家农副加工食品质量检验检测中心安徽合肥230051

动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 详细信息

动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。

关键词：超高效液相色谱串联质谱维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮

UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物

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日用化学工业(中英文) 2025年第1期55卷 110-116页

作者：郑佳新闵春艳鲁辉陆林玲贾昌平苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215000

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 详细信息

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。

关键词： UPLC-ESI-Q-TOF/MS 化妆品糖皮质激素

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食品药品检验检测中新技术的应用研究进展

实验室检测

实验室检测 2025年第1期3卷 65-67页

作者：李慧芳薛自燕陇南市食品药品检验检测中心张掖市质量检验检测研究院药品检验检测中心

随着信息化技术的发展，食品药品检测方法不断进步。有效解决传统药品检测与含量测定方法中的问题，对于实现药物研发和生产过程中的质量控制具有重要意义。本文结合工作实际，参考文献资料，探讨质谱分析、核磁共振、液相色谱–质谱联... 详细信息

随着信息化技术的发展，食品药品检测方法不断进步。有效解决传统药品检测与含量测定方法中的问题，对于实现药物研发和生产过程中的质量控制具有重要意义。本文结合工作实际，参考文献资料，探讨质谱分析、核磁共振、液相色谱–质谱联用和近红外光谱技术，以及基因测序、微流控技术和智能传感器技术的应用，旨在为食品药品检验检测提供参考。

关键词：新技术药品检测含量测定

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甜味剂在食品工业中的应用现状与发展趋势

食品界 2025年第1期 102-104页

作者：李会娟广元市食品药品检验检测中心

在当今食品工业蓬勃发展且消费者健康意识不断增强的时代背景下,甜味剂作为传统糖类的关键替代品,正逐渐成为食品领域的焦点。随着肥胖症、糖尿病等与过量糖分摄入问题的日益严峻,消费者对于低糖、低热量食品的需求呈现出强劲的增长态... 详细信息

在当今食品工业蓬勃发展且消费者健康意识不断增强的时代背景下,甜味剂作为传统糖类的关键替代品,正逐渐成为食品领域的焦点。随着肥胖症、糖尿病等与过量糖分摄入问题的日益严峻,消费者对于低糖、低热量食品的需求呈现出强劲的增长态势。甜味剂以其独特的甜度特性,在满足消费者对甜味喜好的同时,能够有效降低食品的热量,为食品工业产品创新开辟了广阔的路径。

关键词：消费者健康食品领域甜味剂低热量食品肥胖症食品工业替代品低糖

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食品中重金属检测技术分析及应用研究

中国食品 2025年第4期 60-62页

作者：梁佳曼甘红梅张曲蒋娅娅韦靖婧袁文洪资阳市食品药品检验检测中心

食品重金属污染会对公众健康产生严重影响,因此需要对其进行精准检测。目前来看,传统的重金属检测方法包括原子荧光光谱法(AFS)和原子吸收光谱法(AAS),前者的灵敏度与线性良好,但是适用分析的元素有限;后者的灵敏度高、选择性佳,但是多... 详细信息

食品重金属污染会对公众健康产生严重影响,因此需要对其进行精准检测。目前来看,传统的重金属检测方法包括原子荧光光谱法(AFS)和原子吸收光谱法(AAS),前者的灵敏度与线性良好,但是适用分析的元素有限;后者的灵敏度高、选择性佳,但是多元素测定慢、基体干扰大,且两者都不能实现对多元素的同时测定。随着技术的进步,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等新型重金属检测技术应运而生,本文深入剖析了这些技术的原理、优势与局限,并探究了其在食品生产、加工、流通及消费各环节中的应用,以助力食品安全。

关键词：电感耦合等离子体质谱法基体干扰多元素测定重金属检测食品安全优势与局限深入剖析适用分析

一测多评法同时测定润肠丸(胶囊)中的9种成分

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西北药学杂志 2025年第1期40卷 75-82页

作者：王瑞芬濮阳市食品药品检验检测中心濮阳457000

目的建立同时测定润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker,QAMS)。方法该药物甲醇... 详细信息

目的建立同时测定润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker,QAMS)。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Venusil C_(18) Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸(B)-水(C);梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为218 nm(苦杏仁苷)、254 nm(阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚);以芦荟大黄素为内标物,建立与其他8种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在11.48~229.56、2.79~55.92、2.34~46.96、3.44~68.82、3.01~60.33、2.07~41.49、4.34~86.82、4.69~93.76、3.78~75.72μg·mL^(-1)范围内有良好的线性关系(r≥0.996 9);加样回收率为97.42%~99.28%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.09%~2.27%;QAMS结果与外标法实测值无明显差异。结论建立的方法准确、可靠,稳定性、耐用性好,可用于润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的测定。

关键词：润肠丸(胶囊) 一测多评法相对校正因子含量测定

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食品安全检测中分析化学技术的应用

食品安全导刊 2025年第08期 130-132页

作者：张艳晨临泽县食品药品检验检测中心

食品安全检测是保障食品安全的有效措施。当前食品安全问题主要包括食品添加剂滥用、农产品农药残留超标及微生物污染等，在食品安全检测中应用分析化学技术能够准确检测食品中的有害成分，从而确保食品安全。本文基于常见的食品安全问... 详细信息

食品安全检测是保障食品安全的有效措施。当前食品安全问题主要包括食品添加剂滥用、农产品农药残留超标及微生物污染等，在食品安全检测中应用分析化学技术能够准确检测食品中的有害成分，从而确保食品安全。本文基于常见的食品安全问题，概述了分析化学技术在食品安全检测中的实践应用，以供参考。

关键词：食品安全检测分析化学技术食品行业

散装食品中二氧化硫快速检测结果的验证及分析

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中国食品 2025年第4期 114-117页

作者：杜雪琴杜发祥缪树婷许菊霞高台县食品药品检验检测中心

二氧化硫(SO2)是国内外都允许使用的一种食品添加剂,具有漂白、抗氧化、防腐、抑制虫害及霉菌滋生等功效,但是超量添加或使用不当会导致食品中SO2残留超标,长期食用SO2残留超标的食品可能引起哮喘、呼吸困难、荨麻疹、腹痛、低血压以及... 详细信息

二氧化硫(SO2)是国内外都允许使用的一种食品添加剂,具有漂白、抗氧化、防腐、抑制虫害及霉菌滋生等功效,但是超量添加或使用不当会导致食品中SO2残留超标,长期食用SO2残留超标的食品可能引起哮喘、呼吸困难、荨麻疹、腹痛、低血压以及过敏反应等。因此,GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定了31类产品SO2添加剂的适用范围,且硫磺熏制法仅限于蜜饯凉果、干制蔬菜、水果干类等8类产品使用,其他食品中不得检出SO2残留。

关键词：散装食品食品添加剂呼吸困难凉果食品安全国家标准过敏反应快速检测