检索结果-南通市图书馆

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

地氯雷他定的光谱检测方法研究

光谱学与光谱分析 2024年第3期44卷 751-755页

作者：葛学峰时斌唐梦圆籍康张银萍顾敏芬南京师范大学分析测试中心江苏南京210023

地氯雷他定(DL)是一种治疗过敏性鼻炎和慢性荨麻疹的经典抗组胺药,在采用光谱法研究其结构相关的N—H键时,检测结果会受到不同预处理方式及测试方法的影响。采用透射模式傅里叶变换红外法(TR-FTIR)对DL进行检测,常规氯化钾压片法获得的... 详细信息

地氯雷他定(DL)是一种治疗过敏性鼻炎和慢性荨麻疹的经典抗组胺药,在采用光谱法研究其结构相关的N—H键时,检测结果会受到不同预处理方式及测试方法的影响。采用透射模式傅里叶变换红外法(TR-FTIR)对DL进行检测,常规氯化钾压片法获得的光谱在3 325和3 304 cm-1处出现2个较弱的峰高约为1∶1的N—H伸缩特征吸收峰;石蜡糊法没有明显信号;样品先与石蜡混合成糊状再加入氯化钾压片,则会在3 327和3 304 cm-1处出现2个峰高约为1∶2.3的特征吸收峰;采用衰减全反射式傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)对DL进行检测,无论是改变ATR晶体类型还是改变仪器的检测器,此区间几乎检测不出特征峰;采用漫反射式傅里叶变换红外光谱法(DRS-FTIR),不需要对样品进行预处理,能检测出3 327和3 304 cm-1处2个峰高比约为1∶5的特征吸收峰。采用傅里叶变换拉曼方法(FT-Raman),无需预处理,信噪比高,能检测出3 327和3 304 cm-1处2个峰高比约为1∶6的特征峰;而分别采用激发波长为532、 633和785 nm的激光拉曼,荧光信号很强,1 700 cm^(-1)以上观察不到任何有用信号。为了进一步研究预处理过程对DL的影响,采用差示扫描量热法(DSC)对不同预处理后的样品进行了熔点测试,结果显示:(1) DL原样熔点为156.4℃, DL进行研磨后的样品熔点为156.6℃, DL与氯化钾进行物理混合后的样品熔点为156.6℃,说明研磨及物理混合对DL的晶型没有造成破坏;(2) DL与氯化钾一起混合研磨的样品,熔点为153.0℃,与石蜡混合后熔点为141.5℃,先石蜡制糊再加入氯化钾研磨的试样,熔点为145.0℃,熔点均比原样明显偏低且熔程变宽,说明这些预处理可能使原样的结构发生了变化。为避免预处理过程引入的不确定性,在对DL进行光谱检测时建议选用DRS-FTIR及FT-Raman方法。

关键词：地氯雷他定红外光谱拉曼光谱热分析

高效液相色谱-紫外检测法同时测定洗面奶中4种N-月桂酰氨基酸表面活性剂

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2024年第1期42卷 99-105页

作者：卓文珊唐建锋梁金胜曹日晖中山大学分析测试中心广东广州510275 广州宏度精细化工有限公司广东广州510405 中山大学应用化学系广东广州510006

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等... 详细信息

N-月桂酰氨基酸(NLAAs)表面活性剂与传统表面活性剂相比在安全性上具有明显的优势,应用领域日益增多。但由于NLAAs的紫外吸收较弱,采用高效液相色谱-紫外检测进行含量测定存在一定困难,一般使用示差折光指数检测器、蒸发光散射检测器等通用型检测器来进行检测。为解决这一难题,本研究通过优化流动相的组成,选择合适的色谱柱和检测波长,建立了高效液相色谱-紫外检测同时测定月桂酰谷氨酸(LG)、月桂酰甘氨酸(LC)、月桂酰丙氨酸(LA)、月桂酰肌氨酸(LS)4种NLAAs表面活性剂的方法。样品在乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液(60∶40,v/v)中超声提取10 min,滤膜过滤后用高效液相色谱仪测定,以乙腈-0.10%H_(3)PO_(4)水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,在205 nm波长处进行检测。结果显示:4种NLAAs在2.0~800.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9995,检出限(LOD)为0.17~0.49 mg/L,定量限(LOQ)为0.57~1.63 mg/L。在0.60、4.50、15.00、24.00 mg/g 4个加标水平下,NLAAs的加标回收率在94.3%~107.4%范围内。采用该方法对5个洗面奶样品中的NLAAs进行含量测定,发现所有样品都含有一种或多种NLAAs化合物,NLAAs的总含量在64.58~97.01 mg/g范围内。该方法前处理简单,测试快速,方法精密度、准确性、稳定性良好,适于洗面奶中NLAAs的含量测定,也可为该类型表面活性剂原料纯度、合成产率检测及产品的质量控制提供有效的技术参考。

关键词：高效液相色谱 N-月桂酰氨基酸表面活性剂洗面奶

超声消解ICP-AES测定铝合金中硅元素含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

计量学报 2024年第5期45卷 755-760页

作者：孔胜男许实上海交通大学分析测试中心上海200240

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量... 详细信息

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量的铝合金ZLD105,ZBY5291,ZBY5091进行了精密度及准确度实验,其相对标准偏差(S_(RSD))在0.3%~0.7%,加标回收率在98.9%~101.0%。该方法分析成本低、快速、准确、方便,完全可应用于实际样品测试。

关键词：化学计量超声封闭消解电感耦合等离子体发射光谱仪铝合金硅

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高校科研实验室分析测试数据质量保障探析

实验技术与管理 2024年

作者：李梅刘雅琴毛黎娟王华冯建跃浙江大学分析测试中心

该文首先分析了科研实验室数据质量现状，针对不可靠的图像和数据结果，提出提高科研实验室数据质量的思路。然后分析了高校CMA实验室保证数据质量的方法，包括CMA实验室体系构建、数据质量保障因素和数据质量控制等，通过对比高校科研... 详细信息

该文首先分析了科研实验室数据质量现状，针对不可靠的图像和数据结果，提出提高科研实验室数据质量的思路。然后分析了高校CMA实验室保证数据质量的方法，包括CMA实验室体系构建、数据质量保障因素和数据质量控制等，通过对比高校科研实验室与CMA实验室的异同，剖析导致数据质量问题的原因。最后结合高校科研实验室的实际情况，分别从实验室建设管理和数据质量控制两方面提出对策，以期搭建科研实验室数据管理新模式，为新时代高校科研高水平发展提供技术支撑。

关键词：数据质量资质认定分析测试

基于磁性金属有机骨架材料的固相萃取电感耦合等离子体质谱法测定环境水中的重金属元素

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

分析试验室 2024年第4期43卷 476-481页

作者：王意邹昊彤薛涛刘洋林奎李方邓小娟天津大学分析测试中心天津300072 天津大学材料学院天津300072

利用水热反应,成功合成了一种功能化的金属有机骨架材料,磁性MIL-101(Fe),并将其用作磁性固相萃取(MSPE)吸附剂,与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,实现高效、灵敏的痕量重金属离子测定。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、 X射线... 详细信息

利用水热反应,成功合成了一种功能化的金属有机骨架材料,磁性MIL-101(Fe),并将其用作磁性固相萃取(MSPE)吸附剂,与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,实现高效、灵敏的痕量重金属离子测定。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、 X射线衍射和X射线光电子能谱对磁性MIL-101(Fe)进行了表征,并通过间歇吸附实验优化了溶液pH、吸附时间和解吸时间等萃取参数。结果表明,所合成的MIL-101(Fe)磁性固相萃取剂具有良好的晶体结构和表面功能化纳米颗粒。在优化实验条件下,所建立的MSPE-ICP-MS方法线性范围为0.5~500μg/L, As(Ⅲ), Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的检出限为0.177~0.301μg/L,相对标准偏差为1.7%~3.2%,在连续7次循环使用后回收率仍可达82%。该方法用于环境水样中痕量重金属离子的测定,加标回收率为90.0%~113.2%,可用于环境水样中痕量重金属检测。

关键词：磁性固相萃取电感耦合等离子体质谱金属有机骨架材料重金属离子

一维硫化铋纳米结构锂化过程体积变化的原位透射电镜研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化工新型材料 2024年第6期52卷 170-172页

作者：陈晓徐开兵东华大学分析测试中心上海201620

通过水热法制备了一维结构的硫化铋(Bi_(2)S_(3))纳米棒和Bi_(2)S_(3)纳米带材料,利用原位透射电镜研究了两者一维结构的原位锂化过程,并组装成电池测试了它们的电化学性能。结果表明:Bi_(2)S_(3)纳米带在锂化过程中表现在优于Bi_(2)S_... 详细信息

通过水热法制备了一维结构的硫化铋(Bi_(2)S_(3))纳米棒和Bi_(2)S_(3)纳米带材料,利用原位透射电镜研究了两者一维结构的原位锂化过程,并组装成电池测试了它们的电化学性能。结果表明:Bi_(2)S_(3)纳米带在锂化过程中表现在优于Bi_(2)S_(3)纳米棒的结构稳定性,从而在电化学测试中表现出更好的循环稳定性。

关键词：硫化铋纳米棒纳米带原位透射电镜

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国无机分析化学 2024年

作者：王琳王楠东北大学分析测试中心

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响，对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要，但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S... 详细信息

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响，对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要，但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段，并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究，建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法，并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明，C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g，助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0)g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%，使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验，相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～6.5%。结果均显示，方法准确、可靠，满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

关键词：铜铅锌多金属矿碳硫高频燃烧红外吸收法

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

鸡蛋微量元素组成特征及其应用研究进展

中国家禽 2024年

作者：方维臻西南交通大学分析测试中心

鸡蛋中富含多种微量元素，是人类获取必需微量元素的重要来源。同时，鸡蛋中对人体有害的非必需微量元素含量很低，是不可多得的高安全性营养食品。鸡蛋中微量元素含量受多种因素影响，具有一定的特异性。通过多元素分析可得到具有特征... 详细信息

鸡蛋中富含多种微量元素，是人类获取必需微量元素的重要来源。同时，鸡蛋中对人体有害的非必需微量元素含量很低，是不可多得的高安全性营养食品。鸡蛋中微量元素含量受多种因素影响，具有一定的特异性。通过多元素分析可得到具有特征性的元素指纹图谱，在地理信息溯源和分类等方面有着重要应用。文章在介绍鸡蛋微量元素组成特征的基础上，深入分析鸡蛋微量元素含量差异的影响因素（蛋鸡品种、外界环境条件和饲粮），并用于鸡蛋的地理信息溯源和分类研究，以期为鸡蛋的营养健康、食品安全、溯源分类等研究提供理论支撑和方法参考。

关键词：鸡蛋微量元素电感耦合等离子体质谱法食品安全地理信息溯源

基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电化学合成尿素产物

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

色谱 2024年

作者：沈睿李泳谊高晓静施超欧华东理工大学分析测试中心

电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO3-、NO2-、CO32-等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C1... 详细信息

电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO3-、NO2-、CO32-等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C18色谱柱、在极低紫外吸收波长下基线稳定的优势,利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效液相色谱分析方法。经过色谱条件优化后,选择HypercarbTM多孔石墨碳柱（100 mm×4.6 mm, 5μm）,采用水-25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25.0μL,检测波长190 nm,可实现不受电解液中其他杂质(如NO3-、NO2-、CO32-等离子)干扰的尿素测定。结果表明,单次样品分析可在15 min内完成,尿素在0.1～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）不小于0.998 8;方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.028 mg/L和0.093 mg/L,低、中、高3个水平下的加标回收率为112.0%～118.4%。采用所建立的方法对实际电化学合成尿素反应液样品进样分析,结果显示尿素色谱峰的峰形较为良好。该方法前处理简单,方便快捷,尿素与其他干扰离子实现了一定程度的分离,结果准确可靠,特异性好,可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其他相关离子的检测。

关键词：多孔石墨碳柱高效液相色谱尿素阴离子