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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

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质谱学报 2015年第2期36卷 104-110页

作者：任同祥周涛逯海周原晶王军中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100013

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝... 详细信息

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气(Ne)和氩气(Ar)的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵(TMAH)浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ30Si为-1.57‰。

关键词：多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) 碰撞池硅同位素丰度比

阿拉善-华北北缘晚古生代-早中生代岩浆作用:对古亚洲洋俯冲-闭合过程的制约

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岩石学报 2025年第1期41卷 66-90页

作者：曾浩宋东方肖文交李普庆中国科学院地质与地球物理研究所岩石圈演化与环境演变全国重点实验室北京100029 中国科学院地球科学研究院北京100029 中国科学院新疆生态与地理研究所干旱区生态安全与可持续发展全国重点实验室乌鲁木齐830011 中国科学院大学地球与行星科学学院北京100049

位于中亚造山带南部的阿拉善-华北北缘地区保存了丰富的晚古生代-早中生代岩浆记录,为理解古亚洲洋从俯冲至闭合的构造演化过程提供了关键信息。本文对位于内蒙古西部的甘其毛都地区的4个侵入体进行了岩相学、地球化学、锆石U-Pb年代学... 详细信息

位于中亚造山带南部的阿拉善-华北北缘地区保存了丰富的晚古生代-早中生代岩浆记录,为理解古亚洲洋从俯冲至闭合的构造演化过程提供了关键信息。本文对位于内蒙古西部的甘其毛都地区的4个侵入体进行了岩相学、地球化学、锆石U-Pb年代学和Lu-Hf同位素分析。锆石U-Pb定年表明这些岩体分别形成于早二叠世(283±3Ma、273±5Ma、272±5Ma)和中三叠世(238±3Ma)。早二叠世岩体以石英闪长岩和闪长玢岩为主,富集轻稀土与大离子亲石元素,亏损高场强元素Nb、Ta等,Hf同位素显著亏损(-4.0~+15.6)。它们可能是由俯冲板片流体交代地幔楔部分熔融形成的基性岩浆经分离结晶演化而成。中三叠世侵入体为花岗闪长岩,轻重稀土元素强烈分异,锆石ε_(Hf)(t)值均为正值(+5.0~+8.5),可能代表了碰撞造山阶段新生下地壳物质部分熔融的产物。在此基础之上,本文系统收集并分析了阿拉善-华北北缘地区晚古生代-早中生代岩浆岩的时空分布规律与地球化学特征,以限定其构造背景与深部动力学过程。结合前人研究成果提出:石炭纪时期,古亚洲洋向南俯冲至阿拉善-华北克拉通之下并不断向北后撤;至早二叠世,俯冲板片转变为前进式俯冲,整体处于挤压环境,发育大规模岩浆活动与弧背前陆盆地;早-中三叠世,古亚洲洋闭合,阿拉善-华北克拉通沿索伦缝合带与北侧的中亚弧增生体系发生碰撞-拼贴。

关键词：阿拉善华北北缘晚古生代-早中生代古亚洲洋俯冲-闭合

同位素稀释质谱法测定国际比对样品Sn-Ag-Cu系焊锡中的铅

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质谱学报 2014年第1期35卷 38-44页

作者：巢静波逯海冯流星马联弟王军中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100013

将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了... 详细信息

将207Pb同位素稀释剂与样品混合,加入H2O2和HF对混合样品进行消解,采用同位素稀释质谱法对两种不同铅含量国际比对焊锡样品中的铅进行了测定。使用常规硝酸和盐酸消解Sn-Ag-Cu系焊锡时易生成氯化银和β-锡酸不溶物的H2O2-HF体系避免了此类问题,并加快了样品消解速度。研究了样品基体对208Pb/207Pb比值测定及最终结果的影响,在保证精密度的情况下,通过逐级稀释的方式可降低测定过程中大量锡基体的干扰。建立了Sn-Ag-Cu系焊锡中高、低含量铅的准确测定方法,并对测定结果的不确定度进行了评定。CCQM-P119和CCQM-K88"无铅焊锡"中铅的国际比对结果表明,同位素稀释质谱法与传统方法相比,准确度高、不确定度小,测定结果获得了很好的等效度,从而进一步验证了方法的准确性和可靠性。该方法同样适用于焊锡基体标准物质的定值。

关键词：同位素稀释质谱法铅焊锡国际比对

仪器对液相色谱-同位素稀释质谱测试结果的影响

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质谱学报 2013年第6期34卷 338-346页

作者：李秀琴杨总张庆合中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100013

以同位素稀释质谱法测定奶粉中氯霉素为例,比较了近几年商品化的API5000、Q-trap5500、Agilent 6490、Waters XEVO TQS 4种高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）的关键指标,并重点研究了由于离子源设计导致的样品基质中残留... 详细信息

以同位素稀释质谱法测定奶粉中氯霉素为例,比较了近几年商品化的API5000、Q-trap5500、Agilent 6490、Waters XEVO TQS 4种高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）的关键指标,并重点研究了由于离子源设计导致的样品基质中残留化合物对氯霉素及其氘代同位素试剂测量的基质效应差异.通过比较测量氯霉素的线性、灵敏度和精密度等指标,发现这4种仪器测量氯霉素的线性和检测灵敏度差异不大.在0.2～1.0 ng/g痕量浓度范围分析时,在低浓度点时,不同仪器上两种化合物的离子化差异较大,测量精密度在1.0％～9.8％之间;在高浓度时,仪器对目标物响应的影响较小.考察了各仪器对不同基质溶液所产生的基质效应,发现在所有仪器上被测物与其同位素稀释剂的响应均存在差异,且随浓度增大差异越来越明显;不同预处理方法下得到的样品基质溶液,在不同仪器可能出现抑制或增强两种相反的基质效应现象,且强度差异也较大.表明基质中不同类型的干扰物在不同类型的离子源上的离子化模式与机理可能存在较大差异,从而导致同位素试剂之间响应的差异,在准确测量中必须分别进行基质效应的验证与确认.

关键词：高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(LC-MS MS) 同位素稀释质谱法基质效应氯霉素

基于机器学习的不同地幔端元来源玄武岩判别及其元素地球化学特征研究

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岩石学报 2025年第1期41卷 339-350页

作者：崔岩王彦飞孟凡超刘浩毅刘展飞山东科技大学地球科学与工程学院青岛266590 中国科学院地质与地球物理研究所中国科学院油气资源研究重点实验室北京100029 中国科学院大学北京100049 中国科学院地球科学研究院北京100029 中国石油大学(华东)地球科学与技术学院青岛266580

地幔地球化学是固体地球科学研究的重要组成部分,认识和识别地幔不均一性对于探讨地幔内部物质循环、揭示地球演化规律具有重要意义。目前国际上公认的地幔端元划分方案主要依赖于幔源岩浆岩的同位素数据,但在实际应用中具有一定的局限... 详细信息

地幔地球化学是固体地球科学研究的重要组成部分,认识和识别地幔不均一性对于探讨地幔内部物质循环、揭示地球演化规律具有重要意义。目前国际上公认的地幔端元划分方案主要依赖于幔源岩浆岩的同位素数据,但在实际应用中具有一定的局限性。相较于同位素数据,主、微量元素数据的数量更大,实际应用前景更广阔。从数据分析的角度看,幔源岩浆岩的主微量元素有27个指标,远多于常用的Sr、Nd、Pb同位素指标,变量数目的增加可能会提高分类判断的精度,但是也会给分类带来两个问题:一是建模所需的样本数量大大增加;二是传统的二维、三维图版法不再适用。针对上述问题,本文从数据和方法两个层面入手:首先从全球共享地球化学数据库GEOROC和PetDb获取数据;然后采用机器学习方法建立判别模型,最终获得了基于元素特征的玄武岩地幔端元类型逻辑回归模型。该模型不仅具有很好的分类效果,而且有助于分析和总结来自不同地幔端元的玄武岩的元素地球化学特征。该研究对地幔不均一性的精细识别及与其相关的研究工作具有一定的促进作用。

关键词：玄武岩地幔端元划分主、微量元素地球化学数据库机器学习

同位素稀释-激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定生物组织样品中铁元素的含量

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分析化学 2014年第4期42卷 536-541页

作者：冯流星王军中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所

针对目前采用同位素稀释-激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ID-LA-ICP-MS)对固体生物组织切片样品难以实现原位准确定量的难题,本研究将同位素稀释法与LA-ICP-MS技术相结合,通过开展生物组织样品与浓缩稀释剂的同位素充分交换平衡、稀释... 详细信息

针对目前采用同位素稀释-激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ID-LA-ICP-MS)对固体生物组织切片样品难以实现原位准确定量的难题,本研究将同位素稀释法与LA-ICP-MS技术相结合,通过开展生物组织样品与浓缩稀释剂的同位素充分交换平衡、稀释剂添加方式、原位的同位素比测量等关键技术研究,确定了组织切片与同位素稀释剂的最佳平衡时间、稀释剂的质量以及选用甲醇作为稀释剂溶剂等实验条件,建立了基于同位素稀释技术的LA-ICP-MS技术在生物样品组织切片中Fe元素的微区定量分析方法,并采用实验室自行制备的均匀的山羊脑和牛肝组织切片标准样品对方法进行了验证,通过ID-LA-ICP-MS方法的测量结果与微波消解-同位素稀释方法的测量结果相一致,验证了该方法的有效性和可靠性。本方法可进一步应用于临床中生物组织切片样品中金属元素的原位、微区定量测量及成像分析。

关键词：同位素稀释激光剥蚀电感耦合等离子体质谱原位微区定量组织切片

高效液相色谱法测定面粉及面粉处理剂中新型非法添加剂

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分析化学 2021年第4期49卷 504-511页

作者：国振周霞赵博赵光亮李先江李秀琴张庆合中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所

建立了同时检测面粉及面粉处理剂中4种非法添加剂（曲酸、苯甲羟肟酸、噻二唑和噻苯咪唑）的高效液相色谱-二极管阵列检测器（High performance liquid chromatography-diode array detector, HPLC-DAD）定量分析方法。样品经甲醇提取后... 详细信息

建立了同时检测面粉及面粉处理剂中4种非法添加剂（曲酸、苯甲羟肟酸、噻二唑和噻苯咪唑）的高效液相色谱-二极管阵列检测器（High performance liquid chromatography-diode array detector, HPLC-DAD）定量分析方法。样品经甲醇提取后,采用C;色谱柱分离、甲醇-0.01%H;PO;溶液梯度洗脱、二极管阵列检测器检测,以外标法进行定量分析。对色谱条件和前处理方法进行了优化,考察了流动相组成对分离度的影响,以及提取溶剂种类、提取方式等对提取效率的改善。结果表明,4种非法添加剂在0.1～2.0μg/mL范围内线性关系良好（R;≥0.9998）,方法检出限（S/N≥3）介于0.3～0.7 mg/kg之间,3个浓度水平的加标回收率为80.8%～95.9%,相对标准偏差为0.5%～4.9%（n=6）。本方法操作简便、净化效果好、准确度高,适用于面粉及面粉处理剂中非法添加剂的筛查和检测。

关键词：面粉面粉处理剂高效液相色谱法曲酸苯甲羟肟酸噻二唑噻苯咪唑

硫醇吸附挥发性有机气体(VOCs)的气敏机理

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原子与分子物理学报 2025年第3期42卷 35-44页

作者：张海燕李琦王梓臻文豪刘丹凤中国环境科学研究院北京100012 中国汽车工程研究院股份有限公司重庆401122 中国科学院微电子研究所北京100029

化学电阻气体传感器对于空气质量、食品检测和人体呼吸有着重要作用.传感器上修饰物硫醇与待测的VOCs之间吸附的气敏机理分析是选择硫醇、预测吸附能力与特异性的重要手段.本文选取了11-巯基-1-十一醇(MUD)和4-甲氧基苄硫醇(MTT)两种常... 详细信息

化学电阻气体传感器对于空气质量、食品检测和人体呼吸有着重要作用.传感器上修饰物硫醇与待测的VOCs之间吸附的气敏机理分析是选择硫醇、预测吸附能力与特异性的重要手段.本文选取了11-巯基-1-十一醇(MUD)和4-甲氧基苄硫醇(MTT)两种常见的硫醇与六种典型的VOCs(乙醇ETN、异丙醇IPA、丙酮ACN、正己烷HXN、甲苯TLN、苯甲醛BND),基于密度泛函理论(DFT),计算其表面静电势(ESP)并建立气体吸附模型.在气体吸附模型的基础上计算其吸附能,并分析其弱相互作用,从微观角度解释气体吸附的作用机理.实验结果表明,具有羟基的MUD分子对同样有羟基的气体(如ETN、IPA)能够以氢键的方式吸附,具有较强的选择效果;具有苯环的MTT分子与具有苯环结构的气体分子(如TLN、BND)吸附时会在苯环之间形成π-π堆积,基于色散作用进行吸附,这表明MTT分子对具有苯环结构的气体有着较强的吸附作用.研究发现其色散作用吸附的强弱与分子的表面ESP绝对值有关.本文对于传感器表面修饰物吸附气体的气敏机理进行了探究,并对表面修饰物的选择和实验结果预测提供了理论指导.

关键词：硫醇 VOCs DFT 表面静电势气体吸附模型弱相互作用分析

高效液相色谱法同时测定软饮料中20种食品添加剂

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分析化学 2012年第11期40卷 1661-1667页

作者：马康蒋孝雄赵敏蔡冶强中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所江苏省计量科学研究院化学所

建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂(咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂)的方法。确定的最佳分离条件为:C反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 7.2)和乙腈-甲醇混合有机相(10:... 详细信息

建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂(咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂)的方法。确定的最佳分离条件为:C反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液(pH 7.2)和乙腈-甲醇混合有机相(10:90,V/V),梯度洗脱,二极管阵列检测器在190～700 nm监测。20种食品添加剂浓度在0.10～300 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.998;20种食品添加剂的检出限在0.005～0.110 mg/L范围内;20种食品添加剂的加标回收率为91.4%～100.5%;相对标准偏差计为0.6%～4.0%。本方法可应用于16个品牌的软饮料中食品添加剂的检测。

关键词：食品添加剂高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定软饮料