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LC-Q-TOF/MS技术鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质

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中国药科大学学报 2020年第5期51卷 544-555页

作者：齐文竹邹桐管艺同宋敏杭太俊中国药科大学药学院药物分析系南京210009

研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TOF/M... 详细信息

研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TOF/MS测定这些有关物质衍生物的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,经光谱解析和合成路线分析鉴定各有关物质结构。所建立的方法,阿替洛尔及其氨基醇类有关物质均分离良好,共检测并鉴定出14个杂质峰,其中12个为有关物质,2个为衍生化反应副产物。建立的LC-MS方法可为阿替洛尔有关物质检查和质量控制提供参考依据。

关键词：阿替洛尔氨基醇类有关物质降解产物衍生化 LC-Q-TOF/MS 结构鉴定

肼屈嗪-N-乳糖结合物的制备以及体外代谢研究

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中国药科大学学报 2017年第6期48卷 687-695页

作者：秦星宇冯蕊狄斌中国药科大学药学院药物分析系南京210009

肼屈嗪-N-乳糖结合物是盐酸肼屈嗪片剂中主要杂质。以肼屈嗪和乳糖为原料,使用硅胶柱与十八烷基硅烷键合硅胶填料的制备柱制备并纯化了肼屈嗪-N-乳糖结合物,并对其在SD大鼠体外中的代谢物进行鉴定。利用LC-MS/MS对代谢物进行结构鉴定,... 详细信息

肼屈嗪-N-乳糖结合物是盐酸肼屈嗪片剂中主要杂质。以肼屈嗪和乳糖为原料,使用硅胶柱与十八烷基硅烷键合硅胶填料的制备柱制备并纯化了肼屈嗪-N-乳糖结合物,并对其在SD大鼠体外中的代谢物进行鉴定。利用LC-MS/MS对代谢物进行结构鉴定,与空白样品进行对比。肼屈嗪-N-乳糖结合物在经过体外代谢后,产生1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,3-甲基-1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,3-(1-羟基)乙基-1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,3-羟甲基-1,2,4-三唑并[3,4-a]酞嗪,肼屈嗪和脱氢肼屈嗪-N-乳糖结合物等6种主要代谢产物。本研究对肼屈嗪与乳糖的结合物转化以及肼屈嗪制剂的杂质安全性研究具有参考意义。

关键词：肼屈嗪-N-乳糖结合物肼屈嗪乳糖肝微粒体 LC-MS/MS 代谢

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色谱-质谱联用技术鉴定环孢素A的有关物质

中国药科大学学报 2019年第4期50卷 423-437页

作者：倪悦泠韩兴宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系

采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关... 详细信息

采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关物质(9个工艺杂质,20个降解产物),其中13个为欧洲药典中列出的已知杂质或其光学异构体,其余16个均为未知结构的有关物质。采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定其碎片离子特征,通过质谱解析鉴定了29个有关物质的结构。建立的色谱-质谱联用分析方法能有效地分离鉴定环孢素A中的有关物质,可用于其发酵过程的质量控制。

关键词：环孢素A 有关物质降解产物结构鉴定色谱-质谱联用

基于聚联乙炔囊泡的新型膜亲和力测定模型的构建和优化

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药学学报 2023年第8期58卷 2503-2511页

作者：聂钗钗董瑞婷吴宇彤吴菁博张圣郑枫丁娅中国药科大学药学院药物分析系江苏南京211112

大部分药物需要与细胞膜作用后到达生物靶标,因此,膜亲和力测定是药物发现过程中重要的早期筛选环节。然而,目前仍采用传统的油水分配法,亟需一种新型、简便、准确的膜亲和力测定方法。本研究基于比色原理,优化了一种基于聚联乙炔(polyd... 详细信息

大部分药物需要与细胞膜作用后到达生物靶标,因此,膜亲和力测定是药物发现过程中重要的早期筛选环节。然而,目前仍采用传统的油水分配法,亟需一种新型、简便、准确的膜亲和力测定方法。本研究基于比色原理,优化了一种基于聚联乙炔(polydiacetylene,PDA)囊泡的新型测定模型,通过一系列不同浓度的囊泡溶液和在不同温度及pH反应环境下的实验,筛选出了最优条件。在此基础上,采用盐酸丁卡因、2-甲基咪唑和组胺作为模型药物,测定其膜亲和力常数,并验证了优化后检测模型的批间精密度(相对标准偏差小于5%)。此外,聚联乙炔囊泡具有长达180天的稳定性,证明了该模型的应用潜力。本策略具有操作简便、稳定可靠、高重现性、成本低廉、易于推广等优点,为膜亲和力高通量测定提供了新的工具和新的解决思路。

关键词： DMPC-PDA囊泡膜亲和力可视化模型优化质膜模型稳定性

Doehlert设计法优化虎杖中白藜芦醇的提取工艺

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中国药学杂志 2005年第15期40卷 1138-1142页

作者：汪冬庚刘文英中国药科大学药物分析教研室

目的优选出虎杖中白藜芦醇的最佳提取奈件。方法以提取溶剂乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为4个考察因素,以干膏得率、白藜芦醇含量为考察指标,运用Doehlert设计、多重响应的渴求函数优化法对虎杖中白藜芦醇的提取条件进行优... 详细信息

目的优选出虎杖中白藜芦醇的最佳提取奈件。方法以提取溶剂乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为4个考察因素,以干膏得率、白藜芦醇含量为考察指标,运用Doehlert设计、多重响应的渴求函数优化法对虎杖中白藜芦醇的提取条件进行优化。结果优选的提取条件为以7倍量95%乙醇回流提取2次,每次1h。结论应用Doehlert设计、渴求函数的响应曲面优化法具有使用方便、预测性好的特点,值得推广应用。

关键词：虎杖白藜芦醇 Doehlert设计响应曲面渴求函数

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朱砂体内汞暴露与幼鼠记忆功能障碍的相关性

中国药科大学学报 2023年第4期54卷 483-489页

作者：胡赵良邹文宇宋敏杭太俊陆宇婷中国药科大学药物分析系南京210009

朱砂(α-HgS)是传统矿物类中药材,作为重镇安神药,常配伍用于治疗小儿高热惊风。但因其含有大量汞元素,对正处于发育期儿童的中枢神经系统有潜在危害,极可能造成严重的记忆功能障碍。本研究以幼年大鼠为对象,分别灌胃给予低、中、高剂... 详细信息

朱砂(α-HgS)是传统矿物类中药材,作为重镇安神药,常配伍用于治疗小儿高热惊风。但因其含有大量汞元素,对正处于发育期儿童的中枢神经系统有潜在危害,极可能造成严重的记忆功能障碍。本研究以幼年大鼠为对象,分别灌胃给予低、中、高剂量朱砂,每日1次,连续14周;采用原子荧光光谱法监测不同发育阶段大鼠血汞暴露量;利用HE染色和Morris水迷宫实验考察与记忆相关的组织结构病变与功能改变;通过相关性分析揭示朱砂和记忆功能障碍之间的剂量-血汞暴露量-毒性效应关系。结果显示,大鼠血汞暴露量呈时间和剂量依赖式增高;灌胃14周后,高剂量组大鼠海马锥体细胞出现核固缩、排列紊乱等病理改变;与对照组相比,高剂量组大鼠在水迷宫实验中的平台与目标象限潜伏期显著延长,目标象限停留时间显著缩短;且朱砂剂量与血汞暴露量间、血汞暴露量与记忆功能障碍间均存在显著的相关性。因此,幼年大鼠长期超量摄入朱砂,会增高体内汞暴露水平,破坏海马组织正常形态结构,导致记忆障碍。本研究为含朱砂儿童专用制剂临床使用的潜在汞中毒风险预警提供了参考。

关键词：朱砂汞幼年大鼠记忆功能障碍原子荧光光谱法 Morris水迷宫实验

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夫西地酸有关物质的色谱-质谱结构鉴定

中国药科大学学报 2018年第3期49卷 322-332页

作者：梁方梅倪悦泠王璐杭太俊宋敏中国药科大学药物分析系南京210009

采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关... 详细信息

采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的相对分子质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征,解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,夫西地酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定出19个主要有关物质,其中11个为欧洲药典规定的已知有关物质,8个为未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定夫西地酸中的有关物质,为其存储条件和质量控制提供参考依据。

关键词：夫西地酸有关物质降解产物结构鉴定色谱-质谱联用

衍生化HPLC法测定酒石酸伐尼克兰中甲醛和乙二醛的含量

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中国药科大学学报 2021年第3期52卷 332-338页

作者：管艺同胡芃薇邹文宇陆宇婷宋敏杭太俊中国药科大学药物分析系南京210009

建立酒石酸伐尼克兰原料药和中间体中基因毒性杂质甲醛和乙二醛的检查方法。甲醛和乙二醛经2,4-二硝基苯肼衍生化,改善HPLC-UV检查的色谱保留和检测灵敏度。利用C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(50∶50)流动相进行线性梯度洗脱分... 详细信息

建立酒石酸伐尼克兰原料药和中间体中基因毒性杂质甲醛和乙二醛的检查方法。甲醛和乙二醛经2,4-二硝基苯肼衍生化,改善HPLC-UV检查的色谱保留和检测灵敏度。利用C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(50∶50)流动相进行线性梯度洗脱分离,在紫外光波长380 nm下进行检测,外标法测定供试品中的甲醛和乙二醛的含量。甲醛和乙二醛均在0.094~1.88μg/L范围内线性关系良好,检测限和定量限分别达0.047μg/mL(19μg/g)和0.094μg/mL(38μg/g),平均回收率分别为(95.0±1.1)%和(99.4±2.6)%。经过方法学验证,本方法适用于酒石酸伐尼克兰原料药及其中间体中的微量基因毒性杂质甲醛和乙二醛的含量测定。伐尼克兰原料药及其中间体成品中甲醛和乙二醛的含量检查结果均符合每日允许最大摄入量的限度要求,而中间体粗品中乙二醛的含量易超出限度。研究所建立的方法可应用于酒石酸伐尼克兰生产工艺过程的质量控制。

关键词：酒石酸伐尼克兰甲醛乙二醛基因毒性杂质柱前衍生化 HPLC

LC-Q TOF/MS技术鉴定二十碳五烯酸乙酯软胶囊的有关物质

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药物分析杂志 2023年第10期43卷 1774-1783页

作者：林颖毓潘静茹宋敏陆宇婷杭太俊中国药科大学药学院药物分析系南京210009

目的:采用液相色谱-质谱联用技术鉴定二十碳五烯酸乙酯软胶囊中的有关物质。方法:采用Thermo Acclaim^(TM)120 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长190 nm,进样量50... 详细信息

目的:采用液相色谱-质谱联用技术鉴定二十碳五烯酸乙酯软胶囊中的有关物质。方法:采用Thermo Acclaim^(TM)120 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长190 nm,进样量50μL,对二十碳五烯酸乙酯有关物质进行分离,大气压化学电离-四极杆-飞行时间串联质谱(APCI-Q TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并对部分杂质进一步采用对照品对照确证。结果:建立了多烯酸乙酯类物质的RP-HPLC分析方法,检测并鉴定出二十碳五烯酸乙酯制剂及其强制降解试验样品中20个主要有关物质。强制降解试验表明,二十碳五烯酸乙酯制剂对强酸强碱、干燥高温、强光潮湿的环境较为敏感,结构中的顺式双键可能发生异构化,生成相应顺反异构体杂质。结论:二十碳五烯酸乙酯软胶囊有关物质鉴定结果,为其贮存条件制定、生产工艺优化和质量控制提供参考。

关键词：液相色谱-质谱联用二十碳五烯酸乙酯有关物质强制降解结构鉴定顺反异构体杂质