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丹参HPLC指纹图谱的研究

中国药科大学学报 2002年第2期33卷 127-130页

作者：刘艳华赵陆华黄剑陈玉英中国药科大学分析化学教研室分析测试中心南京210009

目的 :采用高效液相色谱法建立丹参药材的指纹图谱。方法 :以 Alltech C1 8(4 .6mm× 2 5 0 mm ,5μ)为色谱柱 ,1%冰醋酸水溶液和 1%冰醋酸甲醇溶液采用梯度洗脱 ,流速 1.0 ml/ min,检测波长 2 81nm。结果 :精密度和重复性试验中各共有... 详细信息

目的 :采用高效液相色谱法建立丹参药材的指纹图谱。方法 :以 Alltech C1 8(4 .6mm× 2 5 0 mm ,5μ)为色谱柱 ,1%冰醋酸水溶液和 1%冰醋酸甲醇溶液采用梯度洗脱 ,流速 1.0 ml/ min,检测波长 2 81nm。结果 :精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的 RSD均小于 5 % ,符合有关规定。结论 :本方法可作为控制丹参药材内在质量的标准。

关键词：丹参 HPLC 指纹图谱质量控制

毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量

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色谱 2004年第5期22卷 539-542页

作者：郭怀忠陈蓉李芳毕开顺孙毓庆沈阳药科大学分析化学教研室辽宁沈阳110016 中国药科大学分析化学教研室江苏南京210038

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32 5cm×50μmi d ,有效长度23 5cm),以60mmol/L硼砂溶液 10%(体积分数)异丙醇 20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25℃下以20k... 详细信息

采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32 5cm×50μmi d ,有效长度23 5cm),以60mmol/L硼砂溶液 10%(体积分数)异丙醇 20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25℃下以20kV恒压电泳分离,压力进样(1kPa×10s),检测波长254nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等。样品经0 45μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外标法峰面积定量。上述4种核苷回归曲线的相关系数均在0 9991以上,线性范围12 5～250mg/L,检出限分别为6 2(胞苷)、4 6(腺苷)、6 7(鸟苷)、9 0(尿苷)mg/L。4种核苷的三水平加样回收率为95 1%～102 3%,相对标准偏差(RSD)为0 3%～4 9%。方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为控制板蓝根注射液中核苷类成分含量的有效方法。

关键词：毛细管区带电泳法板蓝根注射液核苷含量

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中成药质量检测方法的研究

药学进展 1990年第3期14卷 157-162页

作者：于如嘏罗国安倪坤仪陈玉英中国药科大学分析化学教研室

本文概述29种常用中成药的质量检测方法的研究,介绍了薄层扫描法,高效液相色谱法,气相色谱法,薄层色谱一分光光度法,薄层色谱一导数荧光分光光度法,气相色谱一富里叶变换红外光谱法,核磁共振波谱法等现代仪器分析方法在检测中成药质量... 详细信息

本文概述29种常用中成药的质量检测方法的研究,介绍了薄层扫描法,高效液相色谱法,气相色谱法,薄层色谱一分光光度法,薄层色谱一导数荧光分光光度法,气相色谱一富里叶变换红外光谱法,核磁共振波谱法等现代仪器分析方法在检测中成药质量方面的应用。上述方法的准确度和再现性均较好,为中成药的质量控制提供了多种有效方法。

关键词：中成药质量检测仪器分析

LC-MS/MS法鉴定注射用多西他赛中的有关物质

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药学学报 2012年第6期47卷 779-784页

作者：饶雅琨王猛丁黎刘冰季程严拯宇中国药科大学药物分析学教研室江苏南京210009 中国药科大学分析化学教研室江苏南京210009

采用LC-MS/MS法对注射用多西他赛中的有关物质进行鉴定。采用乙酸乙酯提取注射剂,以去除制剂中影响LC-MS/MS离子化效果的磺丁基-β-环糊精等辅料,然后对提取物中的有关物质进行LC-MS/MS鉴定。采用LC-ESI-MS/MS测定各有关物质的一级和二... 详细信息

采用LC-MS/MS法对注射用多西他赛中的有关物质进行鉴定。采用乙酸乙酯提取注射剂,以去除制剂中影响LC-MS/MS离子化效果的磺丁基-β-环糊精等辅料,然后对提取物中的有关物质进行LC-MS/MS鉴定。采用LC-ESI-MS/MS测定各有关物质的一级和二级质谱图,并对准分子离子的各个产物离子进行归属,对各杂质可能的结构进行推测。在所建立的条件下,多西他赛及其有关物质分离良好,共鉴定了注射用多西他赛中的9个有关物质结构,其中4个有关物质为首次在注射用多西他赛中发现。本文所建立的LC-MS/MS法可以有效地分离分析多西他赛及其有关物质,为其制剂的质量控制和工艺优化提供参考。

关键词：多西他赛有关物质结构鉴定 LC-MS/MS

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挥发油组分毛细管气相色谱数据库管理系统

中国药科大学学报 1991年第3期22卷 184-185页

作者：常丽萍邱家学罗国安盛龙生安登魁中国药科大学分析化学教研室中国药科大学企业管理教研室

对于挥发油或香精毛细管气相色谱图中的几十至上百种成分的定性,若采用传统的人工处理数据方式,工作量大,效率低。为此,有必要建立该类化合物在一定色谱条件下的数据库。我们采用数据库技术,建立了该类化合物的毛细管气相色谱数据库管... 详细信息

对于挥发油或香精毛细管气相色谱图中的几十至上百种成分的定性,若采用传统的人工处理数据方式,工作量大,效率低。为此,有必要建立该类化合物在一定色谱条件下的数据库。我们采用数据库技术,建立了该类化合物的毛细管气相色谱数据库管理系统(DBMS)。本系统具有:多途径检索、智能化的碳数规律推寻和单双柱定性及插入、删除、修改等功能。1 系统组成1.1 硬件组成IBM-PC/XT微型计算机。

关键词：挥发油气相色谱数据库

双波长薄层扫描法测定复方布洛芬片中主药的含量

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中国药科大学学报 1995年第4期26卷 209-212页

作者：杜迎翔陈玉英李康乐李晓燕中国药科大学分析化学教研室中国药科大学分析计算中心

建立了复方布洛芬片的双波长薄层扫描测定方法，研究了薄层色谱条件、薄层散射作用及扫描条件对薄层色谱扫描的影响。采用硅胶ＧＦ＿（２５４）－０．７５％ＣＭＣ－Ｎａ薄层板，以乙酸乙酯－甲醇－氨水（７５：１５：１０）为展开剂，... 详细信息

建立了复方布洛芬片的双波长薄层扫描测定方法，研究了薄层色谱条件、薄层散射作用及扫描条件对薄层色谱扫描的影响。采用硅胶ＧＦ＿（２５４）－０．７５％ＣＭＣ－Ｎａ薄层板，以乙酸乙酯－甲醇－氨水（７５：１５：１０）为展开剂，用岛津ＣＳ－９０００型薄层扫描仪，双波长反射法锯齿扫描，以随行外标二点法定量对样品进行了分析，布洛芬和伪麻黄碱的回收率分别为１００．２％和１０１．９％，ＲＳＤ＜３．３％（ｎ＝５），三个批号的复方布洛芬片测定结果与ＨＰＬＣ法比较，两者一致。

关键词：布洛芬片剂伪麻黄碱薄层色谱扫描

反相高效液相色谱法及电喷雾离子阱质谱法分析中药复方制剂肾宝片

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分析化学 2004年第12期32卷 1603-1607页

作者：屠颖赵陆华朱林王广基相秉仁单臻中国药科大学分析中心中国药科大学分析中心南京210009

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用AlltimaC18柱,以乙腈水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS3)联... 详细信息

建立了一种反相高效液相色谱梯度洗脱,以检测波长切换方法,同时测定中药复方制剂肾宝片中5种主要成分的含量。采用AlltimaC18柱,以乙腈水为流动相,用检测波长切换法,将5种主要成分分离测定,并采用高效液相色谱与电喷雾离子阱质谱(MS3)联用,成功分离和鉴别了该制剂中的20种成分。本文建立的方法简便、灵敏、准确、可靠,可用于中药制剂肾宝片的质量控制。

关键词：反相高效液相色谱法电喷雾离子阱质谱法肾宝片淫羊藿补骨脂

双波长薄层扫描法测定六神丸中三种主要成分的含量

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中草药 1990年第3期21卷 9-10,20页

作者：罗国安陈玉英王义明关秀恩中国药科大学分析化学教研室中国药科大学分析计算中心

报道了六神丸中三种主要成分麝香酮、酯蟾毒配基和冰片的双波长薄层扫描定量测定。用硅胶GF254板,以氯仿-丙酮-环己烷(3:3:4)为展开剂,用CS-910薄层扫描仪测定含量:麝香酮λS为295nm,酯蟾毒配基λS为219nm,二者的λR均为400nm,测定冰片... 详细信息

报道了六神丸中三种主要成分麝香酮、酯蟾毒配基和冰片的双波长薄层扫描定量测定。用硅胶GF254板,以氯仿-丙酮-环己烷(3:3:4)为展开剂,用CS-910薄层扫描仪测定含量:麝香酮λS为295nm,酯蟾毒配基λS为219nm,二者的λR均为400nm,测定冰片含量λS为670nm,λR为400nm。

关键词：六神丸麝香酮酯蟾毒配基冰片

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双氯灭痛血药浓度的高效液相色谱分析

中国药科大学学报 1995年第1期26卷 23-26页

作者：杜迎翔陈玉英李康乐郑朝华陈文佳中国药科大学分析化学教研室中国药科大学分析计算中心

研究了反相高效液相色谱测定双氯灭痛血药浓度的新方法，考察了蛋白沉淀剂乙腈用量、流动相ｐＨ值等对血药色谱行为的影响。优化的色谱条件为：Ｃ（１８）Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ，１００ｍｍ×４．６ｍｍ）不锈钢柱，甲醇－乙腈－ｐ... 详细信息

研究了反相高效液相色谱测定双氯灭痛血药浓度的新方法，考察了蛋白沉淀剂乙腈用量、流动相ｐＨ值等对血药色谱行为的影响。优化的色谱条件为：Ｃ（１８）Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ，１００ｍｍ×４．６ｍｍ）不锈钢柱，甲醇－乙腈－ｐＨ６．０磷酸盐缓冲液（２５：２０：５５）作流动相，检测波长２８０ｎｍ，进样量５０μｌ。采用乙腈沉淀蛋白后直接进样，操作简便快速，回收率达９９．１８％～１０３．６％，日内ＲＳＤ为３．４％～３．７％，日间ＲＳＤ４．４％～４．９％，血药浓度在０．２５～８．Ｏμｇ／ｍｌ线性关系良好，ｒ＝０．９９９４，血药最低检测浓度为２００ｎｇ／ｍｌ。

关键词：双氯灭痛高效液相色谱血药浓度消炎镇痛药