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盐湖硼酸盐沉积对于辽东硼矿床形成的指示意义

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盐湖研究 2020年第1期28卷 78-85页

作者：彭章旷马云麒中国地质大学地球科学与资源学院北京100083 中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室青海西宁810008 中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心青海西宁810008

辽东古元古代变质硼矿床是我国最重要的硼矿资源,然而由于该区物质组成多样,构造演化复杂的特点,导致对于硼矿的物质来源、构造环境及成矿过程的认识存在很大差异。目前多数学者认为辽东硼矿床经历了早期的盐湖硼酸盐沉积阶段及晚期构... 详细信息

辽东古元古代变质硼矿床是我国最重要的硼矿资源,然而由于该区物质组成多样,构造演化复杂的特点,导致对于硼矿的物质来源、构造环境及成矿过程的认识存在很大差异。目前多数学者认为辽东硼矿床经历了早期的盐湖硼酸盐沉积阶段及晚期构造热事件引起的变质作用阶段。当前的研究认为古元古代辽东地区处于活动大陆边缘,且发育大量的钙碱性岩浆活动,这与第三纪以来的大型硼酸盐沉积矿床形成的构造环境及岩浆活动相似。结合现代盐湖体系下的硼酸盐沉淀物理化学条件讨论辽东地区古元古代沉积硼酸盐特征,根据硼同位素组成探讨物质来源及构造环境,发现辽东地区的硼矿床存在钠硼解石、硬硼钙石两种硼酸盐的沉积,硼同位素组成显示其硼源应来源于俯冲板块下蛇纹石及海相沉积物的脱水作用释放的硼,这种硼随钙碱性岩浆活动及热液活动在局限海盆中蒸发形成含水硼酸盐。

关键词：辽东硼酸盐盐湖沉积硼同位素

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石盐中硼含量及其同位素的准确测定

光谱学与光谱分析 2017年第8期37卷 2564-2568页

作者：彭章旷李海军柴小丽肖应凯张艳灵杨剑马云麒中国科学院西北生态环境资源研究院青海盐湖研究所盐湖地质与环境实验室青海西宁810008 中国科学院大学北京100049 中国科学院西北生态环境资源研究院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心青海西宁810008 中国科学院大学北京100049

基于Cs2BO+2的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面:高盐的基体干扰和仪... 详细信息

基于Cs2BO+2的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面:高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3mol·L^(-1)的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10mL 75℃的0.1mol·L^(-1)盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900nm,样品的加标回收率在106.00%~108.40%之间,检出限为0.006mg·L^(-1),定量下限为0.02mg·L^(-1)。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%~3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs2BO+2离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。

关键词：硼特效树脂 ICP-OES 正热电离质谱(P-TIMS) 硼同位素

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纤维状二氧化硅纳米球的水热合成与表征

哈尔滨工业大学学报 2018年第2期50卷 116-121页

作者：丁秀萍王亚斌黄玉东中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室(中国科学院青海盐湖研究所) 中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心哈尔滨工业大学化工与化学学院

为了得到高比表面且尺寸均一的纤维状二氧化硅纳米球,采用静止和搅拌水热反应法制备了该类纳米粒子,探讨了制备机理及影响生长的因素.以同反应条件下微波法制备所得纤维状二氧化硅纳米球为参比样品,通过扫描电镜和透射电镜(SEM和TEM)观... 详细信息

为了得到高比表面且尺寸均一的纤维状二氧化硅纳米球,采用静止和搅拌水热反应法制备了该类纳米粒子,探讨了制备机理及影响生长的因素.以同反应条件下微波法制备所得纤维状二氧化硅纳米球为参比样品,通过扫描电镜和透射电镜(SEM和TEM)观察了微波反应法和水热反应法所得3类纤维状二氧化硅纳米球的形貌和结构特征、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)考察了纳米粒子的化学组成、X射线衍射谱(XRD)探究了纳米粒子的体相结构信息,以及采用氮气吸附脱附手段揭示了纳米粒子的吸附脱附类型及孔径分布.结果表明:水热反应能够生成直径较大、形貌更为均匀的纳米球;搅拌水热反应效果更明显,产物尺寸更为均一;3种反应方式合成的纳米球具有相似的化学结构和化学官能团,都属于Ⅳ型吸附且滞后环属于H3型;3类纳米球的比表面积(和孔体积)分别为480.156 m2/g(1.287 cm3/g)、464.757 m2/g(0.654 cm3/g)和429.351 m2/g(0.726 cm3/g).形貌和结构的差别归因于反应体系的压力和反应母液均匀程度,前者促使生成均匀的微乳液,后者促进生成均匀的反胶束.

关键词：界面化学介孔材料二氧化硅纳米球纤维状乳液

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沉积硼酸盐热作用过程中的硼同位素变化

地质学报 2021年第7期95卷 2160-2168页

作者：彭章旷马云麒彭齐鸣中国地质大学地球科学与资源学院北京100083 中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室青海西宁810008 中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心青海西宁810008

建立温度与硼同位素变化的关系是研究沉积硼酸盐成岩-变质作用中硼同位素地球化学行为的关键,这有助于准确认识硼酸盐δ^(11)B值所代表的地质意义。本文以自然产出的三方硼砂和钠硼解石为材料,结合热分解特征研究了不同热作用过程中硼... 详细信息

建立温度与硼同位素变化的关系是研究沉积硼酸盐成岩-变质作用中硼同位素地球化学行为的关键,这有助于准确认识硼酸盐δ^(11)B值所代表的地质意义。本文以自然产出的三方硼砂和钠硼解石为材料,结合热分解特征研究了不同热作用过程中硼同位素变化。200℃下硼酸盐经历结晶水的脱水反应,此过程中三方硼砂和钠硼解石δ^(11)B值分别由6.48±0.14‰降低到5.41±0.27‰和由-13.27±0.11‰降低到-15.93±0.23‰。1‰~3‰的硼同位素变化与自然界观察到的由脱水作用形成的次生硼酸盐比原生硼酸盐δ^(11)B值低2‰~4‰的现象一致。200~300℃间经历羟基的脱水过程,伴随着1‰~2‰的硼同位素降低,此过程中三方硼砂和钠硼解石δ^(11)B值分别由5.41±0.27‰降低到3.73±0.26‰和由-15.93±0.23‰降低到-17.11±0.11‰。300~670℃间硼酸盐经历物相转化过程,三方硼砂和钠硼解石δ^(11)B值分别由3.73±0.26‰升高到4.59±0.08‰和-17.11±0.11‰升高到-16.08±0.20‰。此过程1‰的硼同位素升高是由硼-氧骨架结构改变造成的。本实验结果可以指示沉积硼酸盐的形成过程,以及埋藏过程中的硼同位素变化规律。硼酸盐脱水过程中会形成具有更高δ^(11)B值的流体,其可能显著影响内生硼矿的硼同位素组成,因此讨论硼同位素地质意义不能与海相-非海相环境中的硼同位素组成进行简单对比,需要考虑流体演化过程中的硼同位素变化。

关键词：沉积硼酸盐脱水作用热分解硼同位素变化

乙二胺四乙酸二钠用于沉积物酸溶相中高精度硼同位素测定方法研究

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分析化学 2019年第9期47卷 1433-1439页

作者：杨剑马云麒李兴意刘玉秀韩风清张艳灵 Syed Asim Hussain 李海军中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室青海省盐湖地质与环境重点实验室中国科学院大学中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心

采用传统的酸溶法进行沉积物样品（包括粘土样品或碳酸盐等样品）硼同位素测定的前处理过程中,酸通常会溶解出样品中大量Ca;、Fe;、Mg;、Al;等金属离子以及稀土元素。由于前处理过程中溶出的硼只有在碱性环境中才能被硼特效树脂有效地吸... 详细信息

采用传统的酸溶法进行沉积物样品（包括粘土样品或碳酸盐等样品）硼同位素测定的前处理过程中,酸通常会溶解出样品中大量Ca;、Fe;、Mg;、Al;等金属离子以及稀土元素。由于前处理过程中溶出的硼只有在碱性环境中才能被硼特效树脂有效地吸附,而大量共存的Ca;、Fe;、Mg;、Al;等金属离子在碱性条件下会产生难溶于水的氢氧化物沉淀,进而会造成硼的丢失和同位素分馏。本研究在沉积物酸溶相样品中加入适量EDTA-2Na饱和溶液,再将样品溶液调成碱性,能有效抑制沉淀的产生。用氨水淋洗吸附后的硼特效树脂,并延长样品电离时间,能有效降低EDTA-2Na对硼同位素测定的干扰,从而达到样品中硼元素的高效提取和硼同位素组成的准确测定。结果表明,样品加入EDTA-2Na饱和溶液后硼的回收率可达到95%以上。同时,经过处理后的NIST SRM 951硼酸标准样品的;B/;B比值在4.05146～4.05628之间;三亚沉积物、大柴旦湖心沉积物和大柴旦湖心晶间卤水沉积物的硼同位素组成(δ;B)分别为+17.64‰、-5.74‰和+1.8‰。本方法可满足沉积物样品（如粘土沉积物、碳酸盐沉积物、黄土、古土壤等样品）酸溶相中硼同位素组成高精度测定的要求,为此类样品的高精度硼同位素测定提供了一种简单、低干扰的前处理方法。

关键词：沉积物酸溶相氢氧化物沉淀乙二胺四乙酸二钠硼同位素热电离质谱

沉积硼酸盐矿物硼同位素组成特征及控制因素研究

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盐湖研究 2022年第3期30卷 112-121页

作者：彭章旷马云麒彭齐鸣中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室青海西宁810008 中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心青海西宁810008 中国地质大学地球科学与资源学院北京100083

硼资源主要来自沉积硼酸盐矿床,其硼同位素组成携带着丰富的成矿及蚀变信息。通过室内模拟实验及统计全球沉积硼酸盐矿物δ^(11)B值,分析发现硼酸盐矿物δ^(11)B值主要受硼源、硼酸盐结构、pH值、后期蚀变及瑞利过程影响。不同试剂合成... 详细信息

硼资源主要来自沉积硼酸盐矿床,其硼同位素组成携带着丰富的成矿及蚀变信息。通过室内模拟实验及统计全球沉积硼酸盐矿物δ^(11)B值,分析发现硼酸盐矿物δ^(11)B值主要受硼源、硼酸盐结构、pH值、后期蚀变及瑞利过程影响。不同试剂合成及不同盐湖产出的硼酸盐矿物δ^(11)B值存在显著差异,说明硼源是决定δ^(11)B值的第一要素。同一矿床及全球沉积硼酸盐矿物间δ^(11)B值均表现出钠硼酸盐(硼砂、三方硼砂、贫水硼砂)>钠—钙硼酸盐(钠硼解石、硼钠钙石)>镁硼酸盐(多水硼镁石、柱硼镁石、库水硼镁石)>钙硼酸盐(硬硼钙石、板硼石、白硼钙石、三斜硼钙石)>钙—镁硼酸盐(砷硼镁钙石、水方硼石),这与硼酸盐矿物中BO_(3)/BO_(4)比值及卤水pH值有关。原始沉积硼酸盐后期埋藏过程经历的蚀变反应会改变δ^(11)B值:(1)次生硼酸盐矿物δ^(11)B值比原生硼酸盐矿物低2‰~4‰,这是由于脱水反应中^(11)B倾向进入流体相;(2)次生硼酸盐矿物δ^(11)B值比原生硼酸盐矿物高0‰~1‰,这是因为瑞利过程中^(10)B优先进入固相造成后期沉积硼酸盐矿物δ^(11)B值升高0.3‰~2.5‰;(3)后期流体作用会显著改变δ^(11)B值,主要表现在硅—锶硼酸盐矿物δ^(11)B值与原生硼酸盐矿物具有显著差异。

关键词：硼酸盐矿物硼同位素硼源 pH值矿物结构蚀变反应

碳化钙真空还原制备镁锶中间合金的热力学分析及试验

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真空科学与技术学报 2015年第11期35卷 1333-1337页

作者：杨占寿段东平李波尤志刚中国科学院盐湖资源综合高效利用重点实验室西宁810008 中国科学院青海盐湖研究所西宁810008 中国科学院过程工程研究所北京100190

对碳化钙还原氧化镁和氧化锶的反应热力学的理论计算。确定在一定温度和压力,碳化钙还原氧化镁和氧化锶混合物制备Mg-Sr中间合金在热力学上可行的。以热力学计算为指导,碳化钙真空还原氧化镁和氧化锶制备得到Mg-Sr中间合金,并利用X射线... 详细信息

对碳化钙还原氧化镁和氧化锶的反应热力学的理论计算。确定在一定温度和压力,碳化钙还原氧化镁和氧化锶混合物制备Mg-Sr中间合金在热力学上可行的。以热力学计算为指导,碳化钙真空还原氧化镁和氧化锶制备得到Mg-Sr中间合金,并利用X射线衍射分析、扫描电镜、能谱分析和化学分析等先进测试技术对其成分和微观组织进行分析。分析结果表明,Mg-Sr中间合金的主要成分为α-Mg和Mg_(17)Sr_2,合金中的质量分数为18%,并对微观组织进行分析。

关键词：镁锶合金碳化钙热力学分析真空还原微观组织

TIMS(Triton)测定质量范围的扩展及其在溴同位素测定中的应用

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质谱学报 2016年第5期37卷 465-470页

作者：马云麒彭章旷韩凤清刘文贵杨剑肖应凯张艳灵中国科学院青海盐湖研究所盐湖地质与环境实验室青海西宁810008 中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心青海西宁810008 中国科学院大学北京100049 中国地质大学湖北武汉430074

稳定溴同位素可用来识别和评价地下水的来源、成因及其形成的水文地球化学与物理过程。由于热电离质谱仪Triton的加速电压是固定10kV不可调节的,因此,其最大的测定质量数为310u。为了测定质量数更高的Cs2Br^+(m/z345,347)离子,本研究通... 详细信息

稳定溴同位素可用来识别和评价地下水的来源、成因及其形成的水文地球化学与物理过程。由于热电离质谱仪Triton的加速电压是固定10kV不可调节的,因此,其最大的测定质量数为310u。为了测定质量数更高的Cs2Br^+(m/z345,347)离子,本研究通过对热电离质谱仪Triton加速电压单元的改造,成功地将加速电压由10kV降低到8kV,使可测定的离子质量数从310u扩展到350u。在此基础上,建立了在8kV加速电压下相应的质量校正曲线,进行了基于133 Cs279 Br^+(m/z 345)和133 Cs281Br^+(m/z347)离子的稳定溴同位素静态多接收测量。结果表明:当溴含量低于10μg时,测定结果偏低;当溴含量高于10μg时,测定结果正常。该方法测定溴同位素具有涂样量少(10~20μg Br),测定外精度高(0.09‰~0.18‰)和采集数据时间短(8min可采集100个数据)等优点,可为地质样品中溴同位素地球化学的研究提供参考。

关键词：正热电离质谱(P-TIMS) 加速电压改造溴同位素静态多接收

粉末压片-X射线荧光光谱法测定盐湖样品中的主次元素

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盐湖研究 2016年第2期24卷 32-36页

作者：闵秀云王德荣高春亮丁秀萍徐黎明中国科学院青海盐湖研究所青海西宁810008

采用粉末样品压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对盐湖样品中K、Ca、Na、Mg、Cl、SO_4^(2-)等6个主次元素(组分)含量进行测定。使用化学定值得到的样品作为人工标样,其值作为标准样品参考值,建立了X射线荧光光谱法测定盐湖样品中主... 详细信息

采用粉末样品压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对盐湖样品中K、Ca、Na、Mg、Cl、SO_4^(2-)等6个主次元素(组分)含量进行测定。使用化学定值得到的样品作为人工标样,其值作为标准样品参考值,建立了X射线荧光光谱法测定盐湖样品中主次元素的方法。经验证,该分析方法的准确度完全能够满足化学分析的要求,其相对标准偏差RSD分析元素结果与化学法结果的相对误差均小于5%。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) 盐湖样品粉末压片法