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稀土修饰对Cu/Al_(2)O_(3)催化乙酰丙酸乙酯加氢性能的影响

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应用化学 2024年第3期41卷 340-348页

作者：商宗玲张弨赵凤玉中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室长春130022 中国科学技术大学应用化学与工程学院合肥230026 中国科学院长春应用化学研究所吉林省绿色化学与过程重点实验室长春130022

生物质催化转化制大宗化学品符合低碳战略的重要研究方向,将纤维素衍生物乙酰丙酸乙酯转化为1,4-戊二醇是最具前景的技术路线之一。非贵金属铜基催化剂在该反应中表现出较好的活性,Cu/Al_(2)O_(3)在160℃、4 MPa H_(2)条件下催化乙酰丙... 详细信息

生物质催化转化制大宗化学品符合低碳战略的重要研究方向,将纤维素衍生物乙酰丙酸乙酯转化为1,4-戊二醇是最具前景的技术路线之一。非贵金属铜基催化剂在该反应中表现出较好的活性,Cu/Al_(2)O_(3)在160℃、4 MPa H_(2)条件下催化乙酰丙酸乙酯氢解制1,4-戊二醇收率为50.8%,经稀土改性后催化剂的活性和选择性显著提升,其中CuNd0.25/Al_(2)O_(3)催化剂上获得1,4-戊二醇的收率高达92.7%。通过对催化剂性能以及X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氢气程序升温还原(H_(2)-TPR)、氢气程序升温脱附(NH3-TPD)和CO红外吸附(CO-DRIFT)等表征结果的分析发现,稀土元素的存在不仅改变了Cu活性中心的还原性质、分散度和电子结构,还改变了催化剂表面酸、碱性位点的分布。稀土元素的修饰既促进了催化剂表面反应物的吸附与活化,又抑制了目标产物1,4-戊二醇的脱水副反应,从而提高了活性和选择性。

关键词： Cu/Al_(2)O_(3)催化剂稀土修饰 1,4-戊二醇乙酰丙酸乙酯氢解

利用冷冻扫描电子显微镜观察金纳米颗粒原位标记红细胞膜阴离子通道蛋白

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分析化学 2024年第1期52卷 54-61页

作者：程思航王慧利于洋张金瑞王宏达中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室中国科学技术大学应用化学与工程学院青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋生物学与生物技术功能实验室

带3蛋白是红细胞膜上一种重要的通道蛋白，介导细胞膜内外的阴离子转运过程，同时有助于红细胞形态的维持，具有重要的生理功能。然而，带3蛋白在原生细胞膜上的分布状态目前尚不清楚。冷冻扫描电子显微镜可在近生理状态下对生物样品的... 详细信息

带3蛋白是红细胞膜上一种重要的通道蛋白，介导细胞膜内外的阴离子转运过程，同时有助于红细胞形态的维持，具有重要的生理功能。然而，带3蛋白在原生细胞膜上的分布状态目前尚不清楚。冷冻扫描电子显微镜可在近生理状态下对生物样品的表面形貌进行成像。为了探究生理状态下带3蛋白在红细胞膜上的分布情况，本研究利用带3蛋白抗体修饰5 nm的金纳米颗粒，与人血红细胞膜上的带3蛋白特异性结合，并通过冷冻扫描电子显微镜进行成像，得到近生理条件下带3蛋白在人血红细胞膜上的分布图谱。结果表明，红细胞膜上的膜蛋白倾向于成簇分布，形成“蛋白岛”，而带3蛋白主要分布在这些蛋白岛上，彼此之间紧密连接，形成若干个功能微区发挥作用。

关键词：带3蛋白冷冻扫描电子显微镜金纳米颗粒原位标记蛋白分布蛋白岛

来源：博看期刊

羟基功能化3,4-聚2-芳基-1,3-丁二烯的合成

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高分子学报 2024年第2期55卷 153-160页

作者：黄立贤桑丽鹏苏高攀郭翔李世辉中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022 中国科学技术大学应用化学与工程学院合肥230026 湖北航天化学技术研究所航天化学动力技术重点实验室襄阳441003

采用(C13H8CH_(2)CH_(2)(NCHCCHN)■)Lu(CH_(2)SiMe_(3))2(1)、Ph_(2)P(=NDip)(NDip)Lu■(THF)(Dip=■)、Ph_(2)P(=NDip)(■)Lu(CH_(2)SiMe_(3))2(THF)(3)和Ph_(2)P(=NDip)(■)Sc(CH_(2)SiMe_(3))2(THF)(4)4种稀土催化剂,催化2-对甲基苯基-1,3-丁二烯(2-MPBD)均聚合.通过核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和示差扫描量热法(DSC)等对聚合物的微观结构和热性能进行了表征.催化剂1对2-MPBD聚合活性低,3,4-选择性低(65.2%);催化剂2几乎无催化活性;催化剂3和4表现出非常高的催化活性(2 min转化率达100%)和3,4-选择性(分别为98.1%和>99%).催化剂4对催化2-MPBD聚合具有活性聚合特征,产生的3,4-聚2-MPBD分子量随单体投入量呈线性增加,分子量分布介于1.12~1.25之间.对于苯基、间甲基苯基、4-戊基苯基、4-氟苯基和4-氯苯基取代的1,3-丁二烯单体,催化剂4也表现出较高的催化活性和3,4-选择性.3,4-聚芳基1,3-丁二烯侧链双键与硼烷、双氧水和氢氧化钠反应之后,转变为醇羟基功能化的3,4-聚芳基1,3-丁二烯.

关键词：稀土催化剂功能化聚烯烃 3,4-选择性共轭双烯反应性功能化法

基于CRISPR/Cas技术的传染性病原精准便携化检测系统

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分析化学 2024年第2期52卷 187-197页

作者：刘一辰赵茹健吕佰阳宋德锋唐艺丹姜艳芳李冰凌中国科学技术大学应用化学与工程学院中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室吉林大学中日联谊医院普通外科吉林大学第一医院基因诊断中心

以核酸为检测靶向的分子诊断方法是传染性病原体检测的金标准，但将其应用于便携化或现场快速诊断时仍存在多种限制和挑战，如特异性差、操作繁琐和便携化难等。规律间隔成簇短回文重复序列（CRISPR）/CRISPR相关蛋白（Cas）-荧光检测... 详细信息

以核酸为检测靶向的分子诊断方法是传染性病原体检测的金标准，但将其应用于便携化或现场快速诊断时仍存在多种限制和挑战，如特异性差、操作繁琐和便携化难等。规律间隔成簇短回文重复序列（CRISPR）/CRISPR相关蛋白（Cas）-荧光检测方法有望大幅提升核酸识别的特异性和信噪比。本研究开发了环介导等温扩增（LAMP）-CRISPR/Cas-便携化灰度读取仪检测系统。在CRISPR RNA (crRNA)存在下，利用CRISPR/Cas12a体系实现了对自主设计的甲型和乙型流感病毒核酸LAMP扩增反应体系的精准荧光检测，验证了CRISPR/Cas体系的高选择性和通用性。配套自主开发的便携化灰度读取仪，可同时实现荧光信号的低成本采集和高可靠性可视化判读，检测结束后直接输出样品的阳/阴性结果。利用本检测系统对实际样本进行了分析，验证了其可靠性和实用性，证明了本系统能够实现流感病毒的高灵敏、高特异性便携化分析。

关键词：等温扩增 CRISPR-Cas 荧光便携化检测流行性病原灰度读取仪

三磷酸鸟苷对钼-锌单原子纳米酶的类过氧化物酶活性的影响及其便携式检测

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分析化学 2024年第6期52卷 799-808页

作者：宋志敏张玉杜衍中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室中国科学技术大学应用化学与工程学院

采用湿化学-热解法制备了具有类过氧化物酶（POD）活性的Mo-Zn单原子纳米酶（Mo-Zn SANs），探究了三磷酸鸟苷（GTP）、三磷酸腺苷（ATP）、三磷酸胞苷（CTP）、三磷酸尿苷（UTP）、二磷酸鸟苷（GDP）、一磷酸鸟苷（GMP）和鸟苷（G）这... 详细信息

采用湿化学-热解法制备了具有类过氧化物酶（POD）活性的Mo-Zn单原子纳米酶（Mo-Zn SANs），探究了三磷酸鸟苷（GTP）、三磷酸腺苷（ATP）、三磷酸胞苷（CTP）、三磷酸尿苷（UTP）、二磷酸鸟苷（GDP）、一磷酸鸟苷（GMP）和鸟苷（G）这7种分子对Mo-ZnSANs类POD活性的影响。结果表明，GTP通过静电作用和配位作用与Mo-Zn SANs结合形成新的络合物，由于带负电的磷酸基团的引入，增加了对底物TMB的亲和力，可显著增强Mo-ZnSANs的催化活性，而其它核苷酸如ATP、CTP和UTP等对Mo-ZnSANs的类POD活性几乎没有影响。基于此原理，构建了一种手机辅助信号输出的比色传感器，用于GTP的便携式检测。本方法用于检测GTP时具有良好的灵敏度和选择性，能将GTP与其结构类似物区分开，在最优条件下，检测GTP的线性范围为1～10μmol/L，检出限为0.97μmol/L，满足生物样本的检测需求。

关键词：单原子纳米酶类过氧化物酶三磷酸鸟苷便携式检测

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对位芳纶中间位结构单元含量的定量分析

应用化学 2024年第8期41卷 1126-1130页

作者：孙浩峻衣小虎程建华苏朝晖中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022 中国科学技术大学合肥230026

在聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)中引入间位结构可以调控其结晶和加工性能,因此确定其中的间位组分含量具有重要的实际意义。本文将PPTA和间位芳纶(PMIA)共混,采集其红外光谱,发现位于689 cm^(-1)处的间位取代苯环的C—H面内振动谱带强度... 详细信息

在聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)中引入间位结构可以调控其结晶和加工性能,因此确定其中的间位组分含量具有重要的实际意义。本文将PPTA和间位芳纶(PMIA)共混,采集其红外光谱,发现位于689 cm^(-1)处的间位取代苯环的C—H面内振动谱带强度与PMIA的含量呈现良好的线性正比关系,可以检测出共混样品中含有的质量分数2.0%的PMIA。以拉曼光谱分析共混物,利用位于1002 cm^(-1)的苯环呼吸振动谱带作为PMIA的特征峰,建立了峰强度与PMIA含量的标准曲线,具有良好的线性关系,能够检测出样品中低至质量分数0.25%的PMIA。2种方法对比,拉曼光谱法具有更高的准确度和灵敏度,优于红外光谱法。

关键词：芳纶定量分析拉曼光谱红外光谱

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高重现毛细管电泳的研究进展

色谱 2024年第6期42卷 544-554页

作者：郭振朋陈义淮阴工学院矿盐资源深度利用技术国家地方联合工程研究中心江苏淮安223003 中国科学院化学研究所中国科学院活体分析化学重点实验室北京100190 中国科学院大学北京100049

毛细管电泳(CE)因具有微量、快速、高效、分离模式丰富等特点得以快速发展并逐渐走向成熟,但在其推广应用过程中一直伴随着出峰稳定性或重现性不佳的问题。CE长期采用信号强度对迁移时间作图的测量模式,但迁移时间并非自变量,受诸多直... 详细信息

毛细管电泳(CE)因具有微量、快速、高效、分离模式丰富等特点得以快速发展并逐渐走向成熟,但在其推广应用过程中一直伴随着出峰稳定性或重现性不佳的问题。CE长期采用信号强度对迁移时间作图的测量模式,但迁移时间并非自变量,受诸多直接和间接因素的影响,故很难测得稳定或精密的电泳谱图。为解决此类问题,国内外很早就开展了不同层次的研究,出现了至少三类解决策略:一是设法控制和稳定电泳特别是影响电渗的条件,以提高出峰的重复性;二是设法调整电泳峰参数,主要是利用内标来校正出峰位置,以提高出峰的重现性,如作时间比例谱、校正时间谱、有效淌度谱、校正淌度谱等;三是寻找建立高重现CE(HRCE)实时测量的新理论、新原理、新方法,从根本上彻底解决问题,如本团队提出的加权淌度谱、迁移电量谱、电密度谱、偏摩尔电密度谱及其比例谱等,这些新式CE方法在适当范围内可以抵抗CE条件或参数的波动,给出高重现的电泳谱图。本综述旨在总结构建HRCE的理论表述和研究进展,阐明影响CE重现性的一些关键因素,核心是电泳峰的表述方式。综述简要归纳分析了CE发展以来文献中对电泳峰表述方式的研究,但不直接涉及和讨论通过仪器改进、实用方法相关的参数的优化、改善等提升CE重复性或重现性的研究及其进展。

关键词：毛细管电泳电泳谱图转换非时间测量模式高重现谱图

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氨基膦酸酯功能化碳材料对钍的选择性电吸附性能研究

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无机盐工业 2024年

作者：权家园邓必成黄亚斌况王强邝圣庭廖伍平中国科学技术大学稀土学院中国科学院赣江创新研究院材料与化学研究所中国科学院江西稀土研究院稀土材料与化学研究所中国科学院长春应用化学研究所稀土资源利用国家重点实验室

针对高纯稀土中微痕量放射性元素钍的分离去除，以氨基化的碳纳米管（CNT-N）为基底，制备了含胺基膦酸酯功能化碳电极材料CNT-P。采用高分辨场发射扫描电子显微镜（SEM）、比表面分析仪（BET）、X射线光电子能谱分析（XPS）、热重分析... 详细信息

针对高纯稀土中微痕量放射性元素钍的分离去除，以氨基化的碳纳米管（CNT-N）为基底，制备了含胺基膦酸酯功能化碳电极材料CNT-P。采用高分辨场发射扫描电子显微镜（SEM）、比表面分析仪（BET）、X射线光电子能谱分析（XPS）、热重分析仪（TGA）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和电化学工作站等对CNT-P的形貌、组成和电化学性能进行表征和分析。研究了溶液介质、pH、电压、钍离子的初始浓度(c0)等因素对钍吸附性能的影响。探讨了CNT-P对钍与稀土离子的吸附选择性，考察了CNT-P的再生循环使用性能。结果表明：CNT-P同时包含介孔和大孔结构，其BET 比表面积、孔容和平均孔径分别为111.6 m2/g、0.85 cm3/g和30.13 nm；CNT-P在盐酸溶液中对钍的最大电吸附容量达219 mg/g；电压为3.5 V时，钍与稀土离子的分离系数均大于10；经5次吸附-解吸循环后，CNT-P对钍的吸附容量是初次吸附的87%，并基本保持稳定。该电极材料对于稀土中微痕量钍的高效去除具有良好的应用前景。

关键词：碳电极材料钍稀土电吸附分离

金纳米向日葵用于免标记SERS检测电刺激细胞凋亡过程中DNA损伤

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光散射学报 2024年第1期36卷 38-43页

作者：齐国华金永东中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室吉林省长春市130012 深圳大学生物医学工程学院广东省深圳市518060

精准的诊断以及分析癌细胞死亡过程中复杂基因组DNA损伤,对肿瘤的治疗至关重要,但是仍然面临着重要的挑战。本研究设计了尺寸均一的等离子体金纳米向日葵,该纳米结构主要是通过修饰多肽的金纳米粒子静电组装的方法制备,形成热点结构丰富... 详细信息

精准的诊断以及分析癌细胞死亡过程中复杂基因组DNA损伤,对肿瘤的治疗至关重要,但是仍然面临着重要的挑战。本研究设计了尺寸均一的等离子体金纳米向日葵,该纳米结构主要是通过修饰多肽的金纳米粒子静电组装的方法制备,形成热点结构丰富的SERS基底,用于捕获基因组DNA,实现高灵敏度基因组中DNA的SERS检测。我们的研究发现在恒压1.2 V刺激5 min的条件下,癌细胞比正常细胞更容易死亡。通过SERS光谱分析,我们可以看出,在电刺激癌细胞凋亡过程中,基因组中DNA的双链断裂,且腺嘌呤的缺失,这些加速了癌细胞的死亡过程,进而影响DNA的复制和转录。我们开发的传感平台对研究基因相关的疾病提供了重要的应用价值。

关键词：表面增强拉曼光谱电刺激基因组DNA 细胞凋亡