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小鼠脑代谢物活体磁共振波谱分析及与离体样本磁共振波谱与质谱定量分析的比较研究

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分析化学 2019年第10期47卷 1671-1679页

作者：陈炜雷和花宋涛张利民雷皓武汉磁共振中心波谱与原子分子物理国家重点实验室中国科学院武汉物理与数学研究所中国科学院大学

以水为内标的活体质子磁共振波谱（;H-MRS）可非侵入性、原位、同时、定量分析多种脑代谢物的浓度,在临床神经/精神疾病诊断、疗效评估及相关基础研究中得到广泛应用。为验证以水为内标的活体;H-MRS定量分析的准确性,本研究采集了小鼠... 详细信息

以水为内标的活体质子磁共振波谱（;H-MRS）可非侵入性、原位、同时、定量分析多种脑代谢物的浓度,在临床神经/精神疾病诊断、疗效评估及相关基础研究中得到广泛应用。为验证以水为内标的活体;H-MRS定量分析的准确性,本研究采集了小鼠纹状体和内侧前额叶脑区的活体;H-MRS,测定了N-乙酰基天冬氨酸（NAA）、谷氨酸（Glu）、牛磺酸（Tau）、谷氨酰胺（Gln）和谷胱甘肽（GSH）这5种代谢物的绝对浓度;随后采集对应脑区的组织样本,经萃取后用液体核磁共振波谱（;H-NMR）和超高效液相色谱-串联质谱联用（UHPLC-MS/MS）法定量分析上述代谢物。经统计比较发现:3种方法所测得的NAA、Glu和Tau的绝对浓度无显著差异,且与文献报道一致,提示活体;H-MRS定量分析具有与离体分析基本一致的准确性。活体;H-MRS和脑组织萃取样本;H-NMR定量分析所得的Gln和GSH的绝对浓度无显著差异。UHPLC-MS/MS测得的Gln和GSH浓度与磁共振方法所得的结果显著不同,这可能是在样品前处理、离子化或定量过程中引入了系统误差所致。本研究初步验证了联合运用活体;H-MRS和离体磁共振/质谱方法对同一脑区中多种代谢物进行同步定量分析的可行性。

关键词：质子磁共振波谱活体分析超高效液相色谱-串联质谱绝对定量内标准

2-甲基吡嗪分子激发态系间交叉过程的飞秒时间分辨光电子影像研究

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物理学报 2020年第10期69卷 110-117页

作者：布玛丽亚·阿布力米提凌丰姿邓绪兰魏洁宋辛黎向梅张冰新疆师范大学物理与电子工程学院乌鲁木齐830054 中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉430071

飞秒时间分辨光电子影像技术和飞秒时间分辨质谱技术相结合,研究了2-甲基吡嗪分子电子激发态超快非绝热弛豫动力学.用323 nm光作为泵浦光,把2-甲基吡嗪分子激发到第一激发态S1,用400 nm光探测激发态演化过程.通过时间分辨质谱技术测得S... 详细信息

飞秒时间分辨光电子影像技术和飞秒时间分辨质谱技术相结合,研究了2-甲基吡嗪分子电子激发态超快非绝热弛豫动力学.用323 nm光作为泵浦光,把2-甲基吡嗪分子激发到第一激发态S1,用400 nm光探测激发态演化过程.通过时间分辨质谱技术测得S1态的寿命为98 ps.实验中,实时观察到了单重态S1向三重态T1的系间交叉过程.通过分析发现,跟吡嗪分子S1态的动力学过程不同,2-甲基吡嗪分子激发到S1态后,不仅S1→T1系间交叉过程是S1态主要衰减通道,S1→S0内转换过程也是S1态另一个主要衰减通道.发挥飞秒时间分辨光电子影像技术的优点,实验上得到不同泵浦-探测时间延迟的光电子角分布,从角分布信息结合光电子能谱信息,尝试观察2-甲基吡嗪分子的非绝热无场准直,但由于2-甲基吡嗪分子对称性比吡嗪分子更低,对称性更低分子准直现象的观察更有挑战性,在实验中未能观察到非绝热准直动力学.本工作为2-甲基吡嗪分子S1态非绝热弛豫动力学提供了较清楚的物理图像.

关键词：甲基吡嗪光电子影像系间交叉泵浦-探测时间分辨光谱

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氯碘甲烷在A带的光解动力学(英文)

物理化学学报 2009年第8期25卷 1708-1712页

作者：张昌华张延张嵩张冰中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉430071 中国科学院研究生院北京100049

利用离子速度影像方法结合共振增强多光子电离(REMPI)技术研究了氯碘甲烷在A带的光解机理.从266和277nm的I*(5p2P1/2)和I(5p2P3/2)离子速度影像获得了碎片的平动能分布和角度分布.I和I*的平动能分布呈单高斯型,可用软自由基近似来解释.I... 详细信息

利用离子速度影像方法结合共振增强多光子电离(REMPI)技术研究了氯碘甲烷在A带的光解机理.从266和277nm的I*(5p2P1/2)和I(5p2P3/2)离子速度影像获得了碎片的平动能分布和角度分布.I和I*的平动能分布呈单高斯型,可用软自由基近似来解释.I和I*是在排斥的势能面上直接解离产生的.实验得到的各向异性参数β证实分子受激发后主要产生3Q0态,并且3Q0和1Q1态之间存在非绝热转移.波长越短,这种非绝热转移越强.在235nm附近,Cl和Cl*各向同性的离子影像说明氯原子来自于CH2ICl的二次解离过程,即CH2ICl先解离产生CH2Cl自由基,自由基再解离产生氯原子.

关键词：光解离离子速度影像氯碘甲烷二次解离

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量子统计权重对原子场电离效率的影响

物理学报 2017年第7期66卷 281-288页

作者：戚晓秋刘冬丽戴长建天津理工大学理学院天津300384 中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉430071

原子能级的量子统计权重(G)是原子的重要光谱参数,但在研究原子的电离过程中通常却为了简化问题而被忽略.本文在锂原子的三步光激发(PE)+电场电离(EFI)过程中计入了其影响,并发现其对原子EFI效率的影响显著.本文精心设计了一套锂原子的P... 详细信息

原子能级的量子统计权重(G)是原子的重要光谱参数,但在研究原子的电离过程中通常却为了简化问题而被忽略.本文在锂原子的三步光激发(PE)+电场电离(EFI)过程中计入了其影响,并发现其对原子EFI效率的影响显著.本文精心设计了一套锂原子的PE+EFI方案:首先,采用三台不同波长的脉冲激光器分三步将原子从基态激发到某一Rydberg态上,经过一段时间延迟后再施加脉冲电场将其电离.针对原子所经历的PE、零场和EFI这三个物理过程,本文对其物理机制进行了分析并建立了服从粒子数守恒的物理模型进而导出了显含G参数的普适的速率方程组.其次,通过Matlab编程,分别针对精心选定的两条激发路径2S_(1/2)→2P_(1/2)→3S_(1/2)→25P_(1/2,3/2)和2S_(1/2)→2P_(3/2)→3D_(5/2)→25F_(5/2,7/2)开展了数值计算.研究发现:PE+EFI过程的总体效率的上限既与激光参数无关,也不依赖于G参数的绝对值,而是决定于Rydberg态的G参数的分支比.总之,通过精选激发路径可以调控PE过程各相关态的布居率,并能适当提高PE+EFI过程的总电离效率,但却因受到Rydberg态布居率的限制而很难进一步提高.

关键词：锂原子三步光激发电场电离量子统计权重

固体酪氨酸^(13)C核磁屏蔽张量的实验与理论研究

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化学学报 1997年第8期55卷 729-733页

作者：郑广胡建治张晓东沈联芳叶朝辉中国科学院武汉物理研究所波谱与原子分子国家重点实验室武汉430071

应用最近发展的三回波二维慢速魔角旋转(TriPle-Echo 2D MAT)实验方法测得了酪氨酸中各不等价碳的化学位移各向异性(CSA)张量主值.由从头计算获得的结果与实验值符合较好,说明对于具有复杂结构的多原子体系,对杂原子使用较小的基函数,... 详细信息

应用最近发展的三回波二维慢速魔角旋转(TriPle-Echo 2D MAT)实验方法测得了酪氨酸中各不等价碳的化学位移各向异性(CSA)张量主值.由从头计算获得的结果与实验值符合较好,说明对于具有复杂结构的多原子体系,对杂原子使用较小的基函数,而对所关心的碳原子使用较大的基函数以提高计算精度,这样可以达到既节省计算机空间与计算时间而不影响计算精度的目的.

关键词：酪氨酸化学位移张量主值从头算

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液体NMR实验中溶剂峰的抑制方法

化学通报 2005年第3期68卷 179-185页

作者：肖超妮张许刘买利常建华西北大学化学系中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉430071 中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室

溶剂共振峰 (水峰 )的抑制是核磁共振 (NMR)波谱学 ,特别是生物NMR研究中的关键技术之一。根据其原理 ,可以大致把抑制方法分为六类 :预饱和法、选择性不激发法、弛豫加权法、脉冲梯度场法、相干选择法和数据后处理法。理想的溶剂峰抑... 详细信息

溶剂共振峰 (水峰 )的抑制是核磁共振 (NMR)波谱学 ,特别是生物NMR研究中的关键技术之一。根据其原理 ,可以大致把抑制方法分为六类 :预饱和法、选择性不激发法、弛豫加权法、脉冲梯度场法、相干选择法和数据后处理法。理想的溶剂峰抑制方法应该同时具有选择性好、效率高和容易使用三个特点。现有的方法或多或少都存在一定缺陷 ,因此 ,需要根据具体实验选择比较合适的溶剂峰抑制方法。本文对这些方法的特点和适用范围作了介绍 ,期望能够对于溶剂峰抑制方法的选择有所帮助。

关键词： MMR 饱和法实验共振峰梯度场溶剂抑制理法生物核磁共振(NMR)

离子速度成像方法研究C_8H_(17)Br分子的光解动力学

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物理化学学报 2006年第4期22卷 460-464页

作者：郑秋莎唐颖朱荣淑魏政荣张冰中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉430071 中国科学院研究生院北京100049

用离子速度成像方法,研究了长链C8H17Br分子在234nm激光下的光解过程.通过2+1共振增强多光子电离探测了两种光解产物Br*(2P1/2)和Br(2P3/2),得到了它们的相对量子产率.从光解产物Br*(2P1/2)和Br(2P3/2)的速度图像得到了能量和角度分布.... 详细信息

用离子速度成像方法,研究了长链C8H17Br分子在234nm激光下的光解过程.通过2+1共振增强多光子电离探测了两种光解产物Br*(2P1/2)和Br(2P3/2),得到了它们的相对量子产率.从光解产物Br*(2P1/2)和Br(2P3/2)的速度图像得到了能量和角度分布.并根据相对量子产率和角度分布,计算了不同解离通道的比例.实验发现C8H17Br分子解离过程中大部分能量都转化为内能,该能量分配可以较好地用软反冲模型来解释,并分析了这种能量分配跟烷基大小的关系.

关键词： C8H17Br 离子速度成像共振增强多光子电离相对量子产率

固体氨基酸中甲基碳自旋晶格弛豫的瞬态NOE效应

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化学学报 1994年第5期52卷 511-516页

作者：傅日强胡建治叶朝辉中国科学院武汉物理研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉430071

本文讨论了固体氨基酸中^(13)C-{~1H}的瞬态核Overhauser效应(NOE),指出当^(13)C自旋晶格弛豫时间T_1~C小于质子的自旋晶格弛豫时间T_1~H时,^(13)C自旋晶格弛豫过程将出现明显的瞬态NOE效应.固体L-异亮氨酸有四个不等价的甲基,其中一个... 详细信息

本文讨论了固体氨基酸中^(13)C-{~1H}的瞬态核Overhauser效应(NOE),指出当^(13)C自旋晶格弛豫时间T_1~C小于质子的自旋晶格弛豫时间T_1~H时,^(13)C自旋晶格弛豫过程将出现明显的瞬态NOE效应.固体L-异亮氨酸有四个不等价的甲基,其中一个基因满足上述条件,实验上观测到了这种明显的瞬态NOE效应,本文对这一事实作了讨论.

关键词： NOE效应甲基碳晶格弛豫氨基酸

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研究塑性有机固体的^1H NMR方法

物理化学学报 1997年第1期13卷 16-19页

作者：胡建治毛胜华冯汉桥周进元邓风杨年华李丽云叶朝辉中国科学院武汉物理所波谱与原子分子国家重点实验室武汉430071

塑性有机固体的1HMASNMR谱通常由一高分辨谱与一宽城谱组成，其中高分辨谱分量对应于塑性相，而宽线谱分量对应于刚性相．长延迟回波-MASNMR实验可测得塑性相的高分辨谱，CRAMPS方法可测得整个固体1H体系的高分辨谱，常温下它往往以刚... 详细信息

塑性有机固体的1HMASNMR谱通常由一高分辨谱与一宽城谱组成，其中高分辨谱分量对应于塑性相，而宽线谱分量对应于刚性相．长延迟回波-MASNMR实验可测得塑性相的高分辨谱，CRAMPS方法可测得整个固体1H体系的高分辨谱，常温下它往往以刚性相的贡献为主要成分．实验结果表明，结合1HMAS、回波-MAS与CRAMPS等三种固态高分辨1HNMR技术可望成为深入研究塑性有机固体中塑性相与刚性相的比例，分子结构及运动状态的有效方法．

关键词： NMR 有机固体有机塑性固体 MAS 回波-MAS