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基于固体核磁共振方法的蛋白质组装体三维结构解析

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物理化学学报 2020年第4期36卷 41-49页

作者：邓静马涛常自伟赵伟静杨俊中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心武汉430071 中国科学院大学北京100049

蛋白质组装体广泛存在于生物体内,具有相关生物学功能或与人类的重要疾病密切相关。蛋白质组装体分子量大,通常难以溶解和结晶,限制了常用的结构研究手段如X射线晶体学和液体NMR等在其高分辨三维结构解析中的应用。固体核磁共振技术(ssN... 详细信息

蛋白质组装体广泛存在于生物体内,具有相关生物学功能或与人类的重要疾病密切相关。蛋白质组装体分子量大,通常难以溶解和结晶,限制了常用的结构研究手段如X射线晶体学和液体NMR等在其高分辨三维结构解析中的应用。固体核磁共振技术(ssNMR)在难溶、非结晶样品的三维结构解析中具有独特的优势,尤其随着固体NMR硬件包括高场磁体和高性能的探头、固体NMR多维脉冲实验技术和样品制备技术特别是同位素标记技术的快速发展,固体NMR已经成为了蛋白组装体三维结构解析的重要手段。在样品制备方法方面,强调了样品制备条件的优化对得到构象均一样品的重要性,以及丰富的同位素标记方法的使用对固体NMR谱图分辨率提高的重要作用。同时多种脉冲序列如质子驱动自旋扩散技术(PDSD),偶极辅助旋转共振技术(DARR),质子辅助重偶技术(PAR)或转移回波双共振技术(TEDOR)等的建立和发展为结构约束条件收集提供了基本的技术方法。此外,固体NMR与其它实验技术如扫描透射电镜(STEM),冷冻电镜(Cryo-EM)等和理论模拟方法的联用能显著地提高固体NMR的能力,从而能解析分子量更大、结构更复杂的蛋白质组装体的三维结构。本文以Aβ纤维和T3SS针状体的三维结构解析为例介绍固体NMR在蛋白质组装体结构研究的最新实验方法,重点介绍最新的距离约束条件获取的实验方法进展,以及固体NMR与其它实验和理论模拟研究手段的联用在蛋白质组装体结构解析上的最新进展,期望有助于读者对固体NMR技术在蛋白质组装体的三维结构解析方面的研究进展有所了解。

关键词：固体核磁共振蛋白质组装体高分辨结构 T3SS针状体 Aβ淀粉样纤维

H-MCM-22沸石分子筛中Brnsted/Lewis酸协同效应的~1H和^(27)Al双量子魔角旋转固体核磁共振研究

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催化学报 2012年第1期33卷 129-139页

作者：喻志武王强陈雷邓风中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心湖北武汉430071 中国科学院强磁场科学中心安徽合肥230031

采用各种固体核磁共振 (NMR) 技术详细研究了 H-MCM-22 分子筛中 Brnsted/Lewis 酸的协同效应. 二维 1H 双量子魔角旋转 (DQ-MAS) NMR 结果表明, 在脱铝 H-MCM-22 分子筛中 Brnsted 酸位 (骨架桥式羟基) 和 Lewis 酸位 (非骨架铝羟... 详细信息

采用各种固体核磁共振 (NMR) 技术详细研究了 H-MCM-22 分子筛中 Brnsted/Lewis 酸的协同效应. 二维 1H 双量子魔角旋转 (DQ-MAS) NMR 结果表明, 在脱铝 H-MCM-22 分子筛中 Brnsted 酸位 (骨架桥式羟基) 和 Lewis 酸位 (非骨架铝羟基) 之间是空间邻近的, 暗示着可能存在 B/L 酸协同效应. 二维 27Al DQ-MAS NMR 结果揭示了各种铝物种之间的空间邻近性, 表明 B/L 酸协同效应优先发生在 H-MCM-22 分子筛超笼中的骨架 T6 位铝和非骨架铝物种之间. 2-13C-丙酮探针分子实验发现, 因 B/L 酸协同效应而导致脱铝 H-MCM-22 分子筛酸性明显增强, 氘代吡啶探针分子实验也证实在 H-MCM-22 分子筛的超笼中发生了 B/L 酸协同效应. 上述结果将有助于我们理解在脱铝 H-MCM-22 分子筛上发生的多相催化机理.

关键词： H-MCM-22 分子筛脱铝酸性 Brnsted/Lewis 酸协同效应双量子魔角旋转核磁共振

Au负载SBA-15分子筛上葡萄糖氧化反应

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高等学校化学学报 2020年第5期41卷 960-966页

作者：叶晓栋齐国栋徐君邓风中国科学院精密测量科学与技术创新研究院中国科学院武汉物理与数学研究所中国科学院生物磁共振分析重点实验室波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心武汉430071 华中科技大学武汉国家光电研究中心武汉430074 中国科学院大学北京100049

探讨了金与铝改性的SBA-15分子筛催化剂(Au-Al/SBA-15)上活性中心与葡萄糖氧化制葡萄酸反应性能的关系.通过固体核磁共振波谱(ssNMR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)等手段对不同Au及Al含量的Au-Al... 详细信息

探讨了金与铝改性的SBA-15分子筛催化剂(Au-Al/SBA-15)上活性中心与葡萄糖氧化制葡萄酸反应性能的关系.通过固体核磁共振波谱(ssNMR)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)等手段对不同Au及Al含量的Au-Al/SBA-15催化剂进行了结构表征.发现Al改性能够在SBA-15载体上产生四配位Al物种,Au主要以单质的形式存在;SBA-15上的四配位Al物种具有稳定Au颗粒大小的作用.通过对比发现,催化剂上的Au和骨架四配位Al物种间的相互协作促进了对葡萄糖氧化的活性,而非骨架Al物种会导致副反应的发生,降低葡萄糖酸产物的选择性.通过固体13CNMR揭示了反应体系中的NaOH能够将强吸附的产物葡萄糖酸分子从催化剂表面解离,保持活性位不被覆盖进而促进反应持续进行.

关键词：生物质葡萄糖氧化分子筛催化剂固体核磁共振构效关系

扩散加权的核磁共振方法在高血脂症血清快速识别中的应用

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分析化学 2008年第7期36卷 935-940页

作者：蓝文贤朱航刘买利波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心中国科学院武汉物理与数学研究所武汉430071

研究了扩散加权的NMR在区分冠心病患者和正常人的血清中的可能应用,证明了扩散加权的NMR与主成分分析(PCA)相结合是将冠心病血清从正常血清中识别出来的有效方法。分子自扩散运动加权的NMR能够有效抑制小分子代谢物的共振信号强度,从而... 详细信息

研究了扩散加权的NMR在区分冠心病患者和正常人的血清中的可能应用,证明了扩散加权的NMR与主成分分析(PCA)相结合是将冠心病血清从正常血清中识别出来的有效方法。分子自扩散运动加权的NMR能够有效抑制小分子代谢物的共振信号强度,从而使血脂和血蛋白的NMR特征更为明显。最佳的扩散权重因子(b)约为0.85×107s/cm2,增加或降低扩散权重因子都会影响识别效率。研究结果表明,分子量极小的代谢物(乳酸等)及相对较大的脂蛋白(VLDL)对区分两类血清的贡献较小。在最佳的b值条件下,高密度脂蛋白(HDL)和低密度脂蛋白(LDL)对区分两类血清的贡献得以提高,从而获得更好的区分效果。

关键词：核磁共振扩散加权谱高血脂症主成分分析

核磁共振电信号内标法在人体尿液定量分析中的应用

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分析化学 2010年第6期38卷 789-794页

作者：杨亮茹阁英唐惠儒刘朝阳波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心中国科学院武汉物理与数学研究所中国科学院研究生院

研究了Varian谱仪核磁共振电信号内标法在人体尿液代谢物浓度测定上的应用,通过实验证明了该方法进行定量分析的可靠性。NMR电信号内标法原理上是通过Varian谱仪去耦通道在常规一维谱图上产生一个参考信号,并利用谱仪软件程序来调整该... 详细信息

研究了Varian谱仪核磁共振电信号内标法在人体尿液代谢物浓度测定上的应用,通过实验证明了该方法进行定量分析的可靠性。NMR电信号内标法原理上是通过Varian谱仪去耦通道在常规一维谱图上产生一个参考信号,并利用谱仪软件程序来调整该信号在频谱上的强度、频率、衰减速率等参数。避免了代谢组学中NMR定量实验需要添加已知浓度物质(例如TSP)作为内标而引起的内标物与样品相互作用、谱峰重叠、内标物不溶及弛豫时间太长等问题。研究结果表明,Varian谱仪去耦通道产生的电信号稳定可靠(标准偏差0.36%),能够用于定量分析;当样品浓度大于20mmol/L或小于2mmol/L时,该方法测定的相对误差分别为1%和5%。通过配制低浓度的尿液模型样品,验证了电信号内标法测量人体尿液代谢物的浓度的可行性,最后使用该方法测量真实的人体尿液中常见代谢物的浓度,测定结果与医院常用生化分析仪器的测定结果相符。

关键词：核磁共振电信号内标人体尿液定量分析

丙酮羰基^(13)C化学位移表征分子筛限域效应的理论计算

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高等学校化学学报 2023年第8期44卷 113-119页

作者：熊文朋褚月英王强徐君邓风中国科学院精密测量科学与技术创新研究院波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心武汉430071 中国科学院大学北京100049

2-^(13)C-丙酮是表征分子筛酸性的重要探针分子,其^(13)C化学位移是分子筛孔道限域效应与酸强度(可以用去质子化能来表征)协同作用的结果.为了揭示影响丙酮羰基^(13)C化学位移的主导因素,采用理论计算方法研究了分布在分子筛外表面、孔... 详细信息

2-^(13)C-丙酮是表征分子筛酸性的重要探针分子,其^(13)C化学位移是分子筛孔道限域效应与酸强度(可以用去质子化能来表征)协同作用的结果.为了揭示影响丙酮羰基^(13)C化学位移的主导因素,采用理论计算方法研究了分布在分子筛外表面、孔口、内表面及不同尺寸孔道内的Brønsted酸位对吸附丙酮羰基^(13)C化学位移的影响,发现丙酮在分子筛体系呈现氢键吸附的形式.计算结果表明,吸附丙酮羰基^(13)C化学位移随分子筛固有酸强度的增加而增加,但是不存在定量的线性关系;在限域较强的孔道内^(13)C化学位移变化非常大,分子筛限域效应越强(丙酮吸附能越大)则羰基^(13)C化学位移越大,并且与吸附能呈线性关系,这说明丙酮羰基^(13)C化学位移可以用来定量描述分子筛孔道限域效应的强弱.

关键词：分子筛理论计算限域效应酸强度化学位移

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固体核磁共振研究分子筛的新进展（英文）

催化学报 2015年第6期36卷 789-796页

作者：李申慧周雷郑安民邓风中国科学院武汉物理与数学研究所、波谱与原子分子物理国家重点实验室、武汉磁共振中心湖北武汉430071

分子筛由于具有独特的孔道及可调控酸碱性等特征,被作为离子交换剂、吸附剂及催化剂而广泛应用于石油化工的各种催化过程中.固体核磁共振是研究分子筛结构、酸性及主客体相互作用的强有力谱学手段之一.简单概述了固体核磁共振研究分子... 详细信息

分子筛由于具有独特的孔道及可调控酸碱性等特征,被作为离子交换剂、吸附剂及催化剂而广泛应用于石油化工的各种催化过程中.固体核磁共振是研究分子筛结构、酸性及主客体相互作用的强有力谱学手段之一.简单概述了固体核磁共振研究分子筛的最近进展.

关键词：固体核磁共振分子筛结构表征酸性位主客体相互作用

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核磁共振波谱在分析化学领域应用的新进展

化学学报 2012年第19期70卷 2005-2011页

作者：王桂芳马廷灿刘买利中国科学院国家科学图书馆武汉分馆武汉430071 中国科学院武汉文献情报中心武汉430071 中国科学院武汉物理与数学研究所波谱与原子分子物理国家重点实验室武汉磁共振中心武汉430071

发展检测物质的化学组成、结构及其变化的新方法、新技术是分析化学的核心科学问题之一.波谱分析(光谱、质谱及核磁共振)是分析化学中常用的主要仪器分析手段.核磁共振能在液态、固态和气态条件下提供复杂体系中分子组成、原子分辨的三... 详细信息

发展检测物质的化学组成、结构及其变化的新方法、新技术是分析化学的核心科学问题之一.波谱分析(光谱、质谱及核磁共振)是分析化学中常用的主要仪器分析手段.核磁共振能在液态、固态和气态条件下提供复杂体系中分子组成、原子分辨的三维结构、相互作用和动态过程等丰富信息,在生物分析中发挥着越来越重要的作用.本文将综合阐述核磁共振技术在生物大分子体系、复杂体系以及与其他分析手段联用的进展情况.

关键词：核磁共振分析化学复杂体系生物大分子

小鼠脑代谢物活体磁共振波谱分析及与离体样本磁共振波谱与质谱定量分析的比较研究

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分析化学 2019年第10期47卷 1671-1679页

作者：陈炜雷和花宋涛张利民雷皓武汉磁共振中心波谱与原子分子物理国家重点实验室中国科学院武汉物理与数学研究所中国科学院大学

以水为内标的活体质子磁共振波谱（;H-MRS）可非侵入性、原位、同时、定量分析多种脑代谢物的浓度,在临床神经/精神疾病诊断、疗效评估及相关基础研究中得到广泛应用。为验证以水为内标的活体;H-MRS定量分析的准确性,本研究采集了小鼠... 详细信息

以水为内标的活体质子磁共振波谱（;H-MRS）可非侵入性、原位、同时、定量分析多种脑代谢物的浓度,在临床神经/精神疾病诊断、疗效评估及相关基础研究中得到广泛应用。为验证以水为内标的活体;H-MRS定量分析的准确性,本研究采集了小鼠纹状体和内侧前额叶脑区的活体;H-MRS,测定了N-乙酰基天冬氨酸（NAA）、谷氨酸（Glu）、牛磺酸（Tau）、谷氨酰胺（Gln）和谷胱甘肽（GSH）这5种代谢物的绝对浓度;随后采集对应脑区的组织样本,经萃取后用液体核磁共振波谱（;H-NMR）和超高效液相色谱-串联质谱联用（UHPLC-MS/MS）法定量分析上述代谢物。经统计比较发现:3种方法所测得的NAA、Glu和Tau的绝对浓度无显著差异,且与文献报道一致,提示活体;H-MRS定量分析具有与离体分析基本一致的准确性。活体;H-MRS和脑组织萃取样本;H-NMR定量分析所得的Gln和GSH的绝对浓度无显著差异。UHPLC-MS/MS测得的Gln和GSH浓度与磁共振方法所得的结果显著不同,这可能是在样品前处理、离子化或定量过程中引入了系统误差所致。本研究初步验证了联合运用活体;H-MRS和离体磁共振/质谱方法对同一脑区中多种代谢物进行同步定量分析的可行性。

关键词：质子磁共振波谱活体分析超高效液相色谱-串联质谱绝对定量内标准