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紫外光固化环氧聚硅氧烷树脂的制备与性能

精细化工 2020年第7期37卷 1379-1385,1460页

作者：于昕仪李小全黄振祝冯超林树东胡继文中国科学院广州化学研究所广东省电子有机聚合物材料重点实验室中国科学院新型特种精细化学品工程实验室广东广州510650 中国科学院大学北京100049

以1,2-环氧-9-癸烯和双侧氢封端的聚二甲基硅氧烷为反应物,在卡斯特催化剂〔铂(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷〕的催化下发生硅氢加成反应,成功制备了双端环氧基聚硅氧烷预聚物,并使用阳离子型光引发剂对其进行紫外光固化,制... 详细信息

以1,2-环氧-9-癸烯和双侧氢封端的聚二甲基硅氧烷为反应物,在卡斯特催化剂〔铂(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷〕的催化下发生硅氢加成反应,成功制备了双端环氧基聚硅氧烷预聚物,并使用阳离子型光引发剂对其进行紫外光固化,制得紫外光固化环氧聚硅氧烷树脂。对合成双端环氧基聚硅氧烷预聚物的反应条件进行优化。利用FTIR和1HNMR对所合成预聚物的结构进行了表征,采用热失重分析、差示扫描量热法、接触角、耐碱性、耐醇性、凝胶率、邵氏A硬度和断裂面微观形貌对固化膜的性能和形貌进行了测试与表征。结果表明:在反应温度为75℃、催化剂有效成分添加量为0.009‰(以双端含氢聚硅氧烷和1,2-环氧-9-癸烯的质量和为基准,下同)条件下,8 h时反应程度达93.95%;当使用光引发剂BL9380用量为3%(以预聚体质量为基准,下同)、固化时间为20s时,制得的树脂表面自由能为18.4~18.8mJ/m2,耐碱性、耐醇性良好,凝胶率为93.9%,邵氏A硬度为37,空气气氛下两个最大分解速率的对应温度分别为437.6和511.3℃,780℃下残炭率为13.9%,固化膜的综合性能较好。

关键词：紫外光固化环氧基聚硅氧烷硅氢加成涂料改性功能材料

原位FTIR光谱法研究联萘基环氧树脂体系的固化反应

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高等学校化学学报 2005年第12期26卷 2377-2380页

作者：许凯陈鸣才张秀菊刘红波中国科学院广州化学研究所电子有机聚合物材料重点实验室广州510650

用原位FTIR光谱方法分析了联萘基环氧单体DGEBN与胺类和酚类固化剂的固化反应.固化体系中,在环氧与固化剂混合之后和反应之前就存在特殊的分子间作用力(包括氢键作用),这可能是由环氧-固化剂产生的环状中间体络合物使环氧基的伸缩振动... 详细信息

用原位FTIR光谱方法分析了联萘基环氧单体DGEBN与胺类和酚类固化剂的固化反应.固化体系中,在环氧与固化剂混合之后和反应之前就存在特殊的分子间作用力(包括氢键作用),这可能是由环氧-固化剂产生的环状中间体络合物使环氧基的伸缩振动频率产生红移所致.随着固化反应的进行,环氧基的振动吸收峰分裂成二重峰,分裂转变时间所对应的转化度接近理论凝胶点.4种固化剂与DGEBN进行固化反应表现出不同的反应活性.用FTIR和DSC两种方法分别得到的转化度随时间的变化关系具有可比性.

关键词：联萘环氧单体原位FTIR光谱固化

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指状和海绵状聚偏氟乙烯多孔膜的制备及表征

高分子材料科学与工程 2006年第3期22卷 243-246页

作者：卜海军于莲陈鸣才许凯中国科学院广州化学研究所广东省电子有机聚合物材料重点实验室

利用倒相法在纯水和φ(ethano l)=20%、φ(ethano l)=40%的乙醇/水凝胶浴中分别制备了聚偏氟乙烯(PVDF)多孔膜,通过SEM,DSC对这些薄膜进行了分析表征。结果表明纯水凝胶浴中所成膜为指状多孔膜,随着凝胶浴乙醇体积分数的增加,膜指状大... 详细信息

利用倒相法在纯水和φ(ethano l)=20%、φ(ethano l)=40%的乙醇/水凝胶浴中分别制备了聚偏氟乙烯(PVDF)多孔膜,通过SEM,DSC对这些薄膜进行了分析表征。结果表明纯水凝胶浴中所成膜为指状多孔膜,随着凝胶浴乙醇体积分数的增加,膜指状大孔逐渐消失,在φ(ethano l)=40%的乙醇/水凝胶浴中转变为海绵状多孔膜;指状多孔膜和海绵状多孔膜熔点相对于原料分别提高了3.9℃和3.5℃,而结晶度相对于原料分别提高了16.1%和13.5%。对成膜机理和结晶度变化的原因进行了分析。

关键词：倒相法聚偏氟乙烯多孔膜凝胶浴

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液晶弹性体的研究进展

现代化工 2005年第Z1期25卷 84-88页

作者：凌有道吕满庚中国科学院广州化学研究所广东省电子有机聚合物材料重点实验室

综述了液晶弹性体,主要是侧链液晶弹性体、主链液晶弹性体的合成方法,液晶弹性体的热弹性、光弹性、压电性、机械力场下的取向性、溶胀行为以及形变中内能与熵的作用等物理性质,介绍了其在人工肌肉、纳米机械、人工智能、形状记忆等方... 详细信息

综述了液晶弹性体,主要是侧链液晶弹性体、主链液晶弹性体的合成方法,液晶弹性体的热弹性、光弹性、压电性、机械力场下的取向性、溶胀行为以及形变中内能与熵的作用等物理性质,介绍了其在人工肌肉、纳米机械、人工智能、形状记忆等方面的潜在应用前景及最新研究成果。

关键词：液晶弹性体制备物理性质应用研究

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含磷固化剂及固化环氧树脂的合成及表征

石油化工 2006年第8期35卷 774-777页

作者：张靓靓许凯陈鸣才曹现福陈德宏中国科学院广州化学研究所广东省电子有机聚合物材料重点实验室

以4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)、苯甲醛和亚磷酸二乙酯为原料,合成了两种含磷固化剂PM1和PM2,用红外光谱、核磁共振氢谱对PM1和PM2的结构进行了表征。用DDM,PM1,PM2分别固化双酚A型(DGEBA)环氧树脂,得到DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2... 详细信息

以4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)、苯甲醛和亚磷酸二乙酯为原料,合成了两种含磷固化剂PM1和PM2,用红外光谱、核磁共振氢谱对PM1和PM2的结构进行了表征。用DDM,PM1,PM2分别固化双酚A型(DGEBA)环氧树脂,得到DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂,采用示差扫描量热法、热重分析(TGA)和极限氧指数(LO I)对DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂的玻璃化转变温度(Tg)、反应活性、热稳定性和阻燃性能进行了表征。实验结果表明,PM2的反应活性比PM1低;DGEBA-DDM,DGEBA-PM1,DGEBA-PM2树脂的Tg分别为178,112,145℃;TGA结果表明,700℃时DGEBA-PM1和DGEBA-PM2树脂的成炭率分别为29%和35%,而700℃时DGEBA-DDM树脂的成炭率只有19%;DGEBA-PM1和DGEBA-PM2树脂的LO I值由DGEBA-DDM树脂的24%分别增至30%和35%,且阻燃性能大幅度提高。

关键词： 4,4’-二氨基二苯基甲烷环氧树脂磷阻燃固化剂

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硫磺/萜烯低聚物的制备及其热稳定性

化工学报 2016年第4期67卷 1580-1585页

作者：任圆圆许凯彭军邢玉秀高树曦陈鸣才中国科学院广州化学研究所广东省电子有机聚合物材料重点实验室广东广州510650 中国科学院大学北京100049

以单萜烯烃(R)-(+)-苧烯为共聚单体,采用"反硫化"的方法将萜烯与单质硫磺直接混合进行本体熔融自由基共聚反应,得到具有良好溶解性的富硫低聚物。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(~~1H NMR和^(13)C NMR)、拉曼光谱(Raman)... 详细信息

以单萜烯烃(R)-(+)-苧烯为共聚单体,采用"反硫化"的方法将萜烯与单质硫磺直接混合进行本体熔融自由基共聚反应,得到具有良好溶解性的富硫低聚物。利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(~~1H NMR和^(13)C NMR)、拉曼光谱(Raman)、元素分析(EA)和凝胶渗透色谱(GPC)对低聚物的化学结构和组成进行了表征,并且探索了投料比、反应时间以及反应温度对硫磺-萜烯低聚物(PSL)的结构和性能的影响。又采用热重分析(TGA)和差示扫描量热法(DSC)考察了该低聚物的热稳定性。结果表明:该聚合方法所制备产物具有良好的热稳定性、溶解性和粘接性。反应产物中硫磺的含量随硫磺投料的增多而增加。对于苧烯-硫磺的共聚物(PSL),当反应时间为2 h、反应温度为210℃时,所得产物综合性能最佳。

关键词：硫磺萜烯柠檬烯反硫化聚合合成稳定性

立方笼型倍半硅氧烷稳定的乳液聚合及其Pickering效应

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高分子材料科学与工程 2015年第9期31卷 28-32,37页

作者：邢玉秀彭军许凯林伟鸿陈鸣才中国科学院广州化学所广东省电子有机聚合物材料重点实验室广东广州510650 中国科学院大学北京100049

以立方笼型八甲基丙烯酰氧丙基倍半硅氧烷(CMSQ-T8)纳米粒子为稳定剂,苯乙烯(St)为聚合单体,在添加少量有机乳化剂十二烷基磺酸钠(SDS)的条件下制备了稳定的聚苯乙烯/立方笼型倍半硅氧烷(PS/CMSQ-T8)乳液。利用透射电子显微镜、动态光... 详细信息

以立方笼型八甲基丙烯酰氧丙基倍半硅氧烷(CMSQ-T8)纳米粒子为稳定剂,苯乙烯(St)为聚合单体,在添加少量有机乳化剂十二烷基磺酸钠(SDS)的条件下制备了稳定的聚苯乙烯/立方笼型倍半硅氧烷(PS/CMSQ-T8)乳液。利用透射电子显微镜、动态光散射仪、傅里叶变化红外光谱分析和热重分析等对乳液微球的粒径和结构进行了表征,并研究了CMSQ-T8含量对微球粒径和乳液稳定性的影响。结果表明,PS/CMSQ-T8乳液粒径均一,乳液胶粒具有明显的核壳结构,且粒径和Zeta电位随CMSQ-T8含量的增多呈先减小后增大的趋势。CMSQ-T8位于PS表面形成壳层,起到稳定乳液的作用,具有Pickering效应,且可能与核壳界面处的苯乙烯发生了共聚而增强乳液的稳定性。

关键词：立方笼型倍半硅氧烷乳液聚合 Pickering效应核壳结构

含萘和脂环烃结构单元环氧树脂的固化反应及性质

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高分子材料科学与工程 2005年第4期21卷 264-267页

作者：许凯张奎陈鸣才中国科学院广州化学研究所电子有机聚合物重点实验室广东广州510650

用动态差示扫描量热(DSC)方法研究了一种分子骨架中含有萘基和脂环基结构的环氧树脂的固化反应行为,其固化反应活性较双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)低。以动态力学热分析(DMTA)、热重分析(TGA)热机械分析(TMA)对所得交联聚合物的物理性质进... 详细信息

用动态差示扫描量热(DSC)方法研究了一种分子骨架中含有萘基和脂环基结构的环氧树脂的固化反应行为,其固化反应活性较双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)低。以动态力学热分析(DMTA)、热重分析(TGA)热机械分析(TMA)对所得交联聚合物的物理性质进行了评价。与DGEBA相比,文中所介绍的环氧树脂固化物具有较高的玻璃化转变温度(Tg),较好的热稳定性,较低的热膨胀系数、介电常数和吸湿性,这些良好的性能有可能使其在印刷线路板和电子封装料方面获得应用。

关键词：环氧树脂固化反应动态力学性质热性质

液态聚有机硅氧烷高速剪切过程中的雾化抑制剂

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精细化工 2020年第8期37卷 1716-1723页

作者：张濬桂雪峰涂园园黄振祝林树东胡继文中国科学院广州化学研究所广东省电子有机聚合物材料重点实验室中国科学院新型特种精细化学品工程实验室广东广州510650 中国科学院大学北京100049 国科广化(南雄)新材料研究院有限公司广东南雄512400

液态有机硅在高速涂布过程中容易产生"雾化"现象。采用端乙烯基聚二甲基硅氧烷(PDMS-Vi)和含氢聚硅氧烷催化合成交联的有机硅聚二甲基硅氧烷黏弹性液体,采用FTIR和1HNMR对其进行了表征。讨论了雾化抑制剂结构、PDMS-Vi相对分子质量、交... 详细信息

液态有机硅在高速涂布过程中容易产生"雾化"现象。采用端乙烯基聚二甲基硅氧烷(PDMS-Vi)和含氢聚硅氧烷催化合成交联的有机硅聚二甲基硅氧烷黏弹性液体,采用FTIR和1HNMR对其进行了表征。讨论了雾化抑制剂结构、PDMS-Vi相对分子质量、交联剂的含氢量及雾化抑制剂的质量分数对雾化抑制剂雾化抑制效率(Afe)的影响,并将这种黏弹性液体作为有机硅高速剪切过程的雾化抑制剂,与商业雾化抑制剂进行了对比。雾化抑制剂的凝胶率受原料物质的量之比n(C==C)∶n(Si-H)影响;当PDMS-Vi相对分子质量从5759增大到33750时,雾化抑制效率从85.9%增加到95.9%;含氢聚硅氧烷的含氢量为5.5 mmol/g时,制备的样品具有更好的雾化抑制效率。这些因素会影响雾化抑制剂的交联网络结构,交联密度低、交联结构整齐会使雾化抑制效率提高。

关键词：有机硅高速剪切雾化抑制剂交联雾化抑制效率