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键合型纤维素-苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及用于对映异构体拆分

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分析化学 2000年第9期28卷 1074-1078页

作者：陈小明杨利邹汉法张强倪坚毅中国科学院大连化学物理研究所!国家色谱研究分析中心大连116011

采用化学键合法，利用４，４’－二苯基甲基二异氰酸酯作间隔臂，通过纤维素葡萄糖单元上２、３或６－位上的羟基将纤维素衍生物键合在氨丙基硅胶上，制备了键合型纤维素．苯基氨基甲酸酯手性固定相。同时，以微晶纤维素和苯基异氰酸酯... 详细信息

采用化学键合法，利用４，４’－二苯基甲基二异氰酸酯作间隔臂，通过纤维素葡萄糖单元上２、３或６－位上的羟基将纤维素衍生物键合在氨丙基硅胶上，制备了键合型纤维素．苯基氨基甲酸酯手性固定相。同时，以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料，合成了纤维素－三苯基氨基甲酸酯，并以未修饰的硅胶为载体，制备了涂敷型纤维素－三苯基氨基甲酸酯手性固定相。分别对键合型和涂敷型两类手性固定相进行了表征，并首次在纤维素－苯基氨基甲酸酯手性柱上拆分了安息香。

关键词：纤维素-苯基氨基甲酸酯手性固定相手性拆分安息香

并行捕集柱SFE-HPLC在线联用系统的构建及应用

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高等学校化学学报 2006年第12期27卷 2291-2293页

作者：张洁梁振张丽华张维冰霍玉书张玉奎中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116023 德克萨斯大学健康科学中心圣安东尼奥782293900 中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116023

A novel on-line parallel-trap supercritical fluid extraction(SFE)-high performance liquid chromatography(HPLC)system was *** interfere consisted of automated ten-port valve and parallel traps were used to carry out continuous and alternate trapping and transferring of the sample extracted with supercritical carbon dioxide,and HPLC was used to analyze the transferred *** novel on-line system was used to monitor the extraction process of fruiting bodies of Ganoderma *** extracts of six consecutive cycles were analyzed and the optimum extraction time was determined,which accorded with the result obtained with off-line *** this system,the whole process can be monitored and the optimum extraction time can be determined with single *** addition,it has many other advantages,such as low sample loading,high sensitivity and accuracy,short analysis time,avoiding sample pollution and easily operation *** system shows a great potential in the extraction and analysis of the complicated samples including traditional Chinese medicine and environmental samples etc.

关键词：超临界流体萃取高效液相色谱灵芝

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涂布溶剂对涂敷型手性固定相手性识别能力的影响

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分析化学 2000年第7期28卷 879-882页

作者：陈小明杨利邹汉法中国科学院大连化学物理研究所!国家色谱研究分析中心!大连116011

以微晶纤维素为原料，在非均相乙酰化条件下反应合成了微晶纤维素三醋酸酯。分别以二氯甲烷、三氯甲烷作涂布溶剂，采用减压蒸发溶剂法将其涂布在硅胶上制备成适宜于高效液相色谱（ＧＰＬＣ）上用的涂敷型手性固定相（ＣＳＰｓ），得到... 详细信息

以微晶纤维素为原料，在非均相乙酰化条件下反应合成了微晶纤维素三醋酸酯。分别以二氯甲烷、三氯甲烷作涂布溶剂，采用减压蒸发溶剂法将其涂布在硅胶上制备成适宜于高效液相色谱（ＧＰＬＣ）上用的涂敷型手性固定相（ＣＳＰｓ），得到的ＣＳＰｓ对反－２，３－二苯基环氧乙烷和吡喹酮均具有较好的手性识别能力。在二氯甲烷中添加一定比例的芳香族化合物、有机酸等作溶剂也得到了具有不同手性识别能力的ＣＳＰｓ，其中苯酚、硝基苯的影响尤为突出。

关键词：溶剂涂敷微晶纤维素二醋酸酯手性识别

固载蛋白A交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯连续床亲合色谱柱的制备及性能考察

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分析化学 2001年第5期29卷 497-501页

作者：罗权舟邹汉法汪海林毛希琴孔亮倪坚毅中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心!大连116012

采用沉淀聚合法“原位”(in situ)聚合合成了交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯连续床色谱柱 ,对其进行化学改性后 ,分别得到含有 11个碳原子间隔臂以及不含间隔臂键合了蛋白A的高效亲合色谱柱。考察了这两种色谱介质的性能 ,结果表明含有间... 详细信息

采用沉淀聚合法“原位”(in situ)聚合合成了交联聚甲基丙烯酸缩水甘油酯连续床色谱柱 ,对其进行化学改性后 ,分别得到含有 11个碳原子间隔臂以及不含间隔臂键合了蛋白A的高效亲合色谱柱。考察了这两种色谱介质的性能 ,结果表明含有间隔臂的介质有一定的疏水性 ;对传统制备蛋白配基的亲合色谱介质的合成路线进行了改进 ;采用不含间隔臂的亲合柱测定了人血浆中人免疫球蛋白G(HIgG)的含量 ,所测得的定量标准曲线线性相关系数达到 0 .999;考察了流速对所合成的连续床色谱柱柱压的影响 ,当流速高达 9.0mL/min时 ,柱压也仅为 6 .5MPa ;采用pH梯度对HIgG的不同亚基进行了分离

关键词：亲合色谱法聚合物连续床色谱柱蛋白A 人免疫球蛋白G

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亲和膜色谱技术研究进展

分析化学 1999年第1期27卷 111-116页

作者：甘宏宇商振华王俊德中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大连化学物理研究所大连116012

对一种崭新的生物大分子分离技术——亲和膜色谱技术做了全面的评述,介绍了亲和膜色谱分离的过程,评价了亲和膜基质材料活化、改性方法,给出了配基、间隔臂的选择原则,概括了亲和膜色谱理论研究的进展,并对亲和膜色谱技术进行了展望.

关键词：亲和膜色谱膜基质配基间隔臂生物大分子

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芯片毛细管电泳及其在生命科学中的应用

分析化学 2002年第3期30卷 359-364页

作者：王辉林炳承中国科学院大连化学物理研究所大连116023 中国科学院大连化学物理研究所

芯片毛细管电泳 (Chip CE)技术在近几年已取得了很大的进展。本文着重介绍芯片毛细管区带电泳技术 ,对等电聚焦、等速电泳、自由溶液电泳及胶束电动色谱等其它芯片电泳模式也有所提及。讨论了芯片材料和制作技术、芯片的几何形状、样品... 详细信息

芯片毛细管电泳 (Chip CE)技术在近几年已取得了很大的进展。本文着重介绍芯片毛细管区带电泳技术 ,对等电聚焦、等速电泳、自由溶液电泳及胶束电动色谱等其它芯片电泳模式也有所提及。讨论了芯片材料和制作技术、芯片的几何形状、样品的操作和衍生、检测及芯片毛细管电泳技术的应用 ,特别是在核酸和蛋白质的分离分析中的进展

关键词：毛细管电泳芯片微机械核酸蛋白评述

带电溶质在电色谱中柱内富集方法的研究——基本理论模型和实验验证

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化学学报 2001年第2期59卷 257-261页

作者：张维冰张博朱军张玉奎中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011

在电色谱 (CEC)中引入场增强进样技术 ,并与HPLC柱内富集技术结合以使带电溶质得到更好的富集效果 .理论研究表明 ,采用较高电阻率的样品溶剂 ,及匹配适当的有机调节剂强度有利于带电溶质在CEC中的柱内富集 .以碱性药物普罗帕酮为实验样... 详细信息

在电色谱 (CEC)中引入场增强进样技术 ,并与HPLC柱内富集技术结合以使带电溶质得到更好的富集效果 .理论研究表明 ,采用较高电阻率的样品溶剂 ,及匹配适当的有机调节剂强度有利于带电溶质在CEC中的柱内富集 .以碱性药物普罗帕酮为实验样品 ,采用水 ( φ =40 % ) -乙腈 ( φ =60 % )为样品溶剂 ,水 ( φ =15 % ) -乙腈 ( φ =85 % ) - Tris ( 2mmol/L) -TEA( 0 .6mmol/L ,pH 7.60 )为运行缓冲溶液时 ,达到了 17,0 0 0倍以上的富集效果 .从理论和实验研究的角度说明了CZE与HPLC机制结合的CEC进样方法用于样品柱内富集的可行性。

关键词：电色谱富集带电溶质弛豫理论场增强进样技术高效液相色谱

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基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3的定量分析

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分析化学 2001年第1期29卷 11-14页

作者：袁湘林张玉奎邹汉法中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心!大连116011

考察了基体辅助激光解吸电离时间飞行质谱用于人参皂甙Rg3 定量分析时内标的选择。加入棉子糖作为内标时 ,Rg3 的定量标准曲线的回归系数R2 =0 .938,平均相对误差为 2 8 6 % ;加入性质相近的芦丁后 ,Rg3 的定量标准曲线的回归系数R2 =0 ... 详细信息

考察了基体辅助激光解吸电离时间飞行质谱用于人参皂甙Rg3 定量分析时内标的选择。加入棉子糖作为内标时 ,Rg3 的定量标准曲线的回归系数R2 =0 .938,平均相对误差为 2 8 6 % ;加入性质相近的芦丁后 ,Rg3 的定量标准曲线的回归系数R2 =0 993,平均相对误差为 7 5 %。分辨率的提高以及采用Rg3 和内标物的质谱峰的相对面积来代表Rg3 的浓度可以使定量的重现性明显改善

关键词：基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱定量人能皂甙Rg3

3种色谱模式联用在中药活性成分初步筛选中的应用

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分析化学 2003年第8期31卷 992-995页

作者：毛希琴邹汉法封顺孔亮黄晓冬厉欣罗权舟国家色谱研究分析中心国家色谱研究分析中心大连116021 中国科学院大连化学物理研究所

提出了反相高效液相色谱 (RP HPLC)、固定化脂质体色谱 (ILC)以及固定化载体蛋白色谱 (ICPC) 3种色谱模式联用筛选中药中活性成分的新思路 ,并用于传统中药川芎中的生物活性成分的初步筛选。从川芎的甲醇提取液中筛选出几种既有细胞膜... 详细信息

提出了反相高效液相色谱 (RP HPLC)、固定化脂质体色谱 (ILC)以及固定化载体蛋白色谱 (ICPC) 3种色谱模式联用筛选中药中活性成分的新思路 ,并用于传统中药川芎中的生物活性成分的初步筛选。从川芎的甲醇提取液中筛选出几种既有细胞膜的穿透能力又有与载体蛋白的结合能力的成分 ,并对其中两种主要的组分进行了初步的结构鉴定。

关键词：液相色谱固定化脂质体色谱载体蛋白中药川芎活性成分