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小角X光散射表征分散液中Nafion的微观结构

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应用化学 2019年第12期36卷 1406-1412页

作者：史册蔡雨阳崔凤超李云琦中国科学院长春应用化学研究所高性能合成橡胶及其复合材料重点实验室长春130022 中国科学院大学北京100049 中国科学技术大学合肥230026

利用小角X光散射研究了全氟磺酸离子聚合物Nafion膜在不同比例的氮甲基甲酰胺和正丁醇混合溶剂中分散形成分散液的微观结构。研究表明,主链刚性和主-侧链亲疏水性的协同作用使分散液中的Nafion呈典型的棒状胶束结构。胶束的等效回转半径... 详细信息

利用小角X光散射研究了全氟磺酸离子聚合物Nafion膜在不同比例的氮甲基甲酰胺和正丁醇混合溶剂中分散形成分散液的微观结构。研究表明,主链刚性和主-侧链亲疏水性的协同作用使分散液中的Nafion呈典型的棒状胶束结构。胶束的等效回转半径(Rg)对Nafion质量浓度表现出-0. 42的标度,与聚电解质在无盐溶剂中的理论标度一致;而胶束间相关长度对Nafion质量浓度表现出-0. 13的标度,与典型的中性聚合物溶液理论标度一致。极性低的正丁醇促进Nafion主链溶剂化并利于长胶束形成,而极性高的氮甲基甲酰胺则能促进Nafion分散。该研究将为理解Nafion分散液的性质以及湿法制备Nafion膜的微结构形成提供清晰指导。

关键词：小角X光散射 Nafion分散液胶束

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阿莫西林杂质L的化学合成

应用化学 2017年第7期34卷 768-773页

作者：姚飞飞崔巍肖德海张吉凤中国科学院长春应用化学研究所绿色化学与过程实验室中国科学院合成橡胶重点实验室长春130022 东北电力大学吉林吉林132000

阿莫西林是一种最常用的β-内酰胺抗生素,作为基本医疗系统中最重要药物之一被世界卫生组织基本药物标准清单收录。其杂质L,即:(2S,5R,6R)-6-((2S,5R,6R)-6-((R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基)-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3... 详细信息

阿莫西林是一种最常用的β-内酰胺抗生素,作为基本医疗系统中最重要药物之一被世界卫生组织基本药物标准清单收录。其杂质L,即:(2S,5R,6R)-6-((2S,5R,6R)-6-((R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基)-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酰胺)-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷-2-甲酸(6-APA amoxicillin amide),由于含量少难以获取成为影响产品质量的因素之一,因此,我们以6-氨基青霉素烷酸和阿莫西林三水合物为原料,分别通过3步和1步转化为相应的中间体化合物3和6,并使用酰胺缩合试剂六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基磷(PyBOP)以76%的收率实现了化合物3和6的脱水缩合,得到的关键中间体化合物7在Pd/C催化条件下一步脱除苄基及两个苄氧羰基保护基,首次通过化学方法合成了β-内酰胺化合物阿莫西林杂质L,反应使用简单易得的原料,温和的反应条件,无需复杂的分离纯化处理,对以阿莫西林为代表的β-内酰胺类抗生素的过敏研究以及新型β-内酰胺抗生素的开发和作用机制研究等有着参考和借鉴意义。

关键词： β-内酰胺阿莫西林杂质L 酰胺缩合试剂

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含镧金属富勒烯不同溶剂的高温高压提取

高等学校化学学报 1998年第6期19卷 959-960页

作者：刘冰冰刘子阳徐文国杨海滨高春晓李冬妹杨玉琨刘淑莹邹广田吉林大学超硬材料国家重点实验室中国科学院长春应用化学研究所吉林大学化学系

将金属原子或离子置于以Ｃ６０、Ｃ８２为代表的富勒烯笼内形成金属富勒烯包合物是目前富勒烯研究的热点课题［１～３］．合成的金属富勒烯常伴随生成较难分离的空心富勒烯，传统的索氏提取法效率又较低，使得金属富勒烯的深入研究受到... 详细信息

将金属原子或离子置于以Ｃ６０、Ｃ８２为代表的富勒烯笼内形成金属富勒烯包合物是目前富勒烯研究的热点课题［１～３］．合成的金属富勒烯常伴随生成较难分离的空心富勒烯，传统的索氏提取法效率又较低，使得金属富勒烯的深入研究受到限制［１，２］．本文采用改进的高温...

关键词：镧金属富勒烯高温高压提取富勒烯衍生物

配合物[Eu(Ⅲ)(TFPB)_3bpy]的晶体结构和发光性质(英文)

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无机化学学报 2004年第5期20卷 543-546页

作者：郭俊芳张洪杰符连社孟庆国中国科学院长春应用化学研究所稀土化学与物理重点实验室长春130022

The crystal structure of Eu(TFPB)3bpy [TFPB: 4,4,4-trifluoro-1-phenyl-1,3- butanedione, bpy: 2,2′-bipyridyl] has been determined by single crystal X-ray diffraction and the coordination geometry of Eu atom is a squar... 详细信息

关键词：銪配合物晶体结构发光性质 Eu(Ⅲ)(TFPB)3bpy 4,4,4-三氟-1-苯基-1,3-丁二酮 2,2'-二吡啶

吡唑亚胺镍配合物的合成、表征及催化1,3-丁二烯聚合

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应用化学 2015年第8期32卷 909-915页

作者：韩超刘恒杨凤胡雁鸣张学全沈阳化工大学材料科学与工程学院沈阳110142 中国科学院长春应用化学研究所中国科学院合成橡胶重点实验室长春130022

合成了一系列吡唑亚胺二齿Ni(Ⅱ)配合物(4a^4e),并通过红外光谱、元素分析及单晶衍射等对配合物进行了表征。配合物4b属于单斜晶系,以Ni原子为中心形成扭曲的三角双锥构型。该系列配合物在倍半乙基氯化铝(EASC)的活化下,对1,3-丁二烯聚... 详细信息

合成了一系列吡唑亚胺二齿Ni(Ⅱ)配合物(4a^4e),并通过红外光谱、元素分析及单晶衍射等对配合物进行了表征。配合物4b属于单斜晶系,以Ni原子为中心形成扭曲的三角双锥构型。该系列配合物在倍半乙基氯化铝(EASC)的活化下,对1,3-丁二烯聚合表现出较高的顺-1,4选择性,得到了相对分子质量为4500~9000、顺-1,4含量在91%左右的液体聚丁二烯。随着取代基空间位阻的增大,催化活性逐渐减低。进一步详细研究了Al/Ni摩尔比和温度对聚合的影响。在20~60℃范围内,催化活性随着聚合温度的升高而提高,聚合温度为80℃时,聚合物收率仅略有降低,表明该系列催化剂产生的活性中心具有良好的高温稳定性。

关键词：吡唑亚胺镍配合物液体聚丁二烯配位聚合

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高残炭硼酚醛树脂的制备

应用化学 2017年第6期34卷 631-635页

作者：林松竹崔巍贾若琨刘畅东北电力大学吉林吉林132000 中国科学院长春应用化学研究所合成橡胶重点实验室长春130022

酚醛树脂(PF)因其具有良好的耐热性能和机械性能而被广泛应用。但其耐热性能已经满足不了现代航空航天技术的需求,研究发现,采用硼酸对酚醛树脂进行改性,可以制得具有优良耐高温性能的硼酚醛树脂(BPF)。采用硼酸酯法合成硼酚醛树脂,n(苯... 详细信息

酚醛树脂(PF)因其具有良好的耐热性能和机械性能而被广泛应用。但其耐热性能已经满足不了现代航空航天技术的需求,研究发现,采用硼酸对酚醛树脂进行改性,可以制得具有优良耐高温性能的硼酚醛树脂(BPF)。采用硼酸酯法合成硼酚醛树脂,n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1.5时耐热性最佳。热分析结果表明,合成的BPF在1000℃条件下的残炭率为78%,其耐热性能明显优于传统的酚醛树脂。同时讨论了不同硼酸含量对BPF耐热性能的影响,当n(硼酸)∶n(苯酚)>0.33∶1时,残炭率趋于稳定。此外,利用差示扫描量热仪(DSC)方法确定BPF预固化温度为160℃,后固化温度为220℃。

关键词：硼酚醛树脂耐热性抗烧蚀性剪切强度

自负载吡啶双亚胺酸酯钒(Ⅲ)催化剂的合成及催化乙烯聚合

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应用化学 2019年第10期36卷 1128-1134页

作者：梁姗姗刘恒胡雁鸣张学全沈阳化工大学材料科学与工程学院沈阳110142 中国科学院长春应用化学研究所中国科学院高性能合成橡胶及其复材重点实验室长春130022

合成了一系列自负载吡啶双亚胺酸酯钒(Ⅲ)催化剂(V(Ⅲ)),并通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、元素分析及核磁共振波谱仪(NMR)等技术手段对配合物进行了表征。在倍半乙基氯化铝(EASC)活化下,V(Ⅲ)催化剂对乙烯聚合表现出很高的催化活性(7... 详细信息

合成了一系列自负载吡啶双亚胺酸酯钒(Ⅲ)催化剂(V(Ⅲ)),并通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、元素分析及核磁共振波谱仪(NMR)等技术手段对配合物进行了表征。在倍半乙基氯化铝(EASC)活化下,V(Ⅲ)催化剂对乙烯聚合表现出很高的催化活性(7.2~12.1 g/(mol?h?Pa)),且自负载基团的链长对催化剂的活性及所得聚合物的性质影响较小。同时,该类V催化剂催化乙烯与1-己烯共聚合性能良好,得到高相对分子质量(高达68.1×10^3)的聚合物。所得聚合物经扫描电子显微镜(SEM)表征,其微观结构为片层叠加结构。

关键词：自负载钒催化剂聚烯烃

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白炭黑/炭黑混合填料补强仿生橡胶的性能

高等学校化学学报 2024年第4期45卷 125-133页

作者：王珂王玉阁贺天成冯雪阳潘立佳陈思源尹园孙洪国郑雅芳卫来孙昭艳伊犁师范大学物理科学与技术学院新疆凝聚态相变与微结构实验室伊宁835000 中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022

白炭黑/炭黑混合填料是近年来发展最快的一种新型橡胶材料补强剂,主要用来改善橡胶材料的动态性能.为了探究混合填料比例和密炼工艺对仿生橡胶动静态力学性能的影响机制,设计了两组实验:(1)固定密炼时间为6 min,采用不同混合比例的白炭... 详细信息

白炭黑/炭黑混合填料是近年来发展最快的一种新型橡胶材料补强剂,主要用来改善橡胶材料的动态性能.为了探究混合填料比例和密炼工艺对仿生橡胶动静态力学性能的影响机制,设计了两组实验:(1)固定密炼时间为6 min,采用不同混合比例的白炭黑/炭黑填料填充仿生橡胶,并对其分散、拉伸、疲劳及滚动阻力等性能进行系统研究.结果表明,当白炭黑在填料中的质量分数所致.进一步增加白炭黑含量,硫化胶的拉伸性能变化不明显,但分散等级由约1级提升至约9级,填料团聚体尺寸的减小使硫化胶的断裂伸长率和伸张疲劳寿命显著提高.(2)在固定混合比(填料中白炭黑的质量分数为75%)条件下,研究了密炼时间对硫化胶动静态力学性能的影响.结果表明,在2~10 min密炼时间范围内, 4 min密炼即显著提升拉伸强度、 300%定伸应力以及断裂伸长率,同时降低滚动阻力.主要原因是此时分子链的最大交联程度较大,分散等级和分散度较高.进一步延长密炼时间(6~10 min),填料在橡胶中易发生重新聚集,聚集体平均粒径增大且分散度下降,对橡胶的动静态性能会产生负面影响.

关键词：仿生橡胶白炭黑炭黑动静态力学性能

加工工艺对聚异戊二烯类橡胶炭黑分散性与力学性能的影响

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高等学校化学学报 2024年第6期45卷 148-162页

作者：冯雪阳王玉阁贺天成王珂潘立佳陈思源尹园孙洪国郑雅芳卫来孙昭艳伊犁师范大学物理科学与技术学院新疆凝聚态相变与微结构实验室伊宁835000 中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022

天然橡胶、异戊橡胶和仿生橡胶的主要成分均为顺-1,4-聚异戊二烯,但在蛋白质和磷脂等成分上存在一定差异.这些差异可能会导致橡胶对混炼工艺的响应不同,使填料在橡胶中的分散性产生差异,进而影响硫化胶的动静态性能.为了探究聚异戊二烯... 详细信息

天然橡胶、异戊橡胶和仿生橡胶的主要成分均为顺-1,4-聚异戊二烯,但在蛋白质和磷脂等成分上存在一定差异.这些差异可能会导致橡胶对混炼工艺的响应不同,使填料在橡胶中的分散性产生差异,进而影响硫化胶的动静态性能.为了探究聚异戊二烯类橡胶在不同混炼工艺下的填料分散性和胶料力学性能变化规律,本文以N220炭黑为填料,研究了天然橡胶、异戊橡胶和仿生橡胶这3种聚异戊二烯类橡胶在4种加工工艺下的炭黑分散性和动静态性能.研究结果表明,天然橡胶和异戊橡胶的填料分散性和力学性能对炭黑混入时间的响应程度更强,而仿生橡胶响应较弱.随着炭黑混入时间的延长,天然橡胶和异戊橡胶的平均聚集体粒径分别从约22和19μm下降到约9μm,下降程度较明显,动静态性能得到提升;而相同工艺条件下仿生橡胶的平均聚集体粒径从约20μm下降到约16μm,且炭黑分散状态较差.另一方面,仿生橡胶对塑炼时间响应更加敏感,延长塑炼时间能够显著降低炭黑的平均聚集体粒径并提升橡胶的伸张疲劳性能.为此,本文设计了较长时间(6 min)塑炼结合混炼的工艺,进一步提升了仿生橡胶的伸张疲劳性能.为了明晰仿生橡胶对混炼和塑炼工艺响应性产生差异的原因,探究了不同加工工艺条件下仿生橡胶门尼黏度和分子量的变化规律,发现适中的分子量以及较窄的分子量分布有利于提升胶料的伸张疲劳性能.

关键词：聚异戊二烯类橡胶炭黑分散加工响应力学性能