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胺源对“一锅法”合成聚硼硅氮烷结构及性能的影响

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高分子学报 2024年第2期55卷 161-171页

作者：陈楚童陈艳杰罗永明张宗波徐彩虹中国科学院化学研究所中国科学院极端环境高分子材料重点实验室北京100190 中国科学院大学化学与化工学院北京100049

以六甲基二硅氮烷(MMN)、四甲基二乙烯基二硅氮烷(MMNVi)和四甲基二硅氮烷(MMNH) 3种不同结构的二硅氮烷为胺源,通过与氯硅烷和三氯化硼反应,制备出具有不同封端结构的聚硼硅氮烷.其中,以MMN、MMNVi为胺源可获得液态产物;以MMNH为胺源时... 详细信息

以六甲基二硅氮烷(MMN)、四甲基二乙烯基二硅氮烷(MMNVi)和四甲基二硅氮烷(MMNH) 3种不同结构的二硅氮烷为胺源,通过与氯硅烷和三氯化硼反应,制备出具有不同封端结构的聚硼硅氮烷.其中,以MMN、MMNVi为胺源可获得液态产物;以MMNH为胺源时,因合成过程中发生活性基团间的过度交联导致产物凝胶.采用核磁共振波谱仪、红外光谱仪对液态前驱体聚合物及其热解产物的结构进行了表征.研究结果表明:通过“一锅法”制备的液态聚硼硅氮烷主链具有较多的支化和环状结构,随着封端结构中乙烯基含量的增加,所得前驱体的固化温度降低,固化反应活化能降低.与以MMN为胺源和封端剂合成的聚硼硅氮烷相比,以MMNVi为胺源所得前驱体固化前后陶瓷产率分别提高了14.9%及8.1%.并且,通过改变胺源的种类和比例可以调节热解产物的元素组成,合成的液态前驱体聚合物热解所得SiBCN陶瓷结晶温度高于1700℃.

关键词：前驱体转化法硅硼碳氮陶瓷聚硼硅氮烷 “一锅法”

花岗伟晶岩分异演化与含矿性评价——从造岩矿物组构视角

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地质学报 2024年第5期98卷 1527-1549页

作者：秦克章刘宇超赵俊兴赵永能周起凤施睿哲朱丽群何畅通李俊瑜曹明坚中国科学院矿产资源研究重点实验室中国科学院地质与地球物理研究所北京100029 中国科学院大学地球与行星科学学院北京100049 中国冶金地质总局矿产资源研究院北京101300

高演化稀有金属伟晶岩的成矿过程是复杂和苛刻的,涉及到岩浆-热液过程热历史、岩浆迁移路径与成矿空间、侵位环境的过冷程度以及岩浆组分中稀有金属元素的初始富集等条件。而伟晶岩的分带特征是其形成过程的一种综合体现,不论是伟晶岩... 详细信息

高演化稀有金属伟晶岩的成矿过程是复杂和苛刻的,涉及到岩浆-热液过程热历史、岩浆迁移路径与成矿空间、侵位环境的过冷程度以及岩浆组分中稀有金属元素的初始富集等条件。而伟晶岩的分带特征是其形成过程的一种综合体现,不论是伟晶岩区域分带还是伟晶岩内部结构分带,都反映了伟晶岩岩浆结晶分异过程中岩浆的性质与形成环境,而这同时也赋予了造岩矿物在组构上的特殊性,形成遗传代码,对其进行解密,从而能够用于示踪与评估花岗伟晶岩的演化程度与成矿潜力。对于区域伟晶岩群的成矿潜力评估,由于含矿熔体在组分上的跨度较大,随着远离母体花岗岩体距离的增大,伟晶岩群演化程度增加,熔体中铁镁质组分以及Ca、Ba、Sr等碱土金属含量迅速降低,而挥发分、助熔剂组分、碱金属含量在残余熔体中逐渐增加,长石、云母与石英在类别和组构上产生显著变化;其中长石向钾-钠端元演化,且钠长石相对钾长石占据主导地位,云母由黑云母向白云母以及锂白云母转变,石英阴极发光特征与晶体结构及微量元素成分也表现出规律性的变化。受矿物晶格的限制,长石的K/Rb、K/Cs以及云母的K/Rb、K/Cs、Nb/Ta等比值特征能有效区分不同矿化潜力的伟晶岩群。石英的阴极发光特征能够揭示其生长环境与历史,石英的Li、Al、Ti、Ge等微量元素组成可以用来区分不同类型的伟晶岩矿床,并提供关于岩浆演化和成矿过程的重要线索。伟晶岩内部分带的形成主要受成矿熔体规模、过冷度以及成矿空间的封闭性等因素的控制,但在初始熔体成分上可以具有较大的变化。其中强分带型稀有金属伟晶岩记录了完整的岩浆-热液演化过程,不同阶段石英、长石和云母在晶体形态、微观结构以及微量元素组成上都具有显著变化。弱分带型稀有金属伟晶岩(钠长石-锂辉石伟晶岩)的造岩矿物组分在伟晶岩内部变化不大,其受构造控制明显,在空间上与贫矿伟晶岩之间可具有较大的矿物组成差异,表明二者之间存在流动分异过程。而长距离(以更厚的地壳或大型拆离断层为标志)的熔体迁移正是形成超大型伟晶岩稀有金属矿床的有利要素。

关键词：花岗伟晶岩造岩矿物长石-石英-云母组构特征岩浆分异演化含矿性评价

喜马拉雅东段库曲锂辉石伟晶岩铌钽矿物特征及指示意义

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地质学报 2024年第5期98卷 1473-1488页

作者：周起凤秦克章何畅通刘宇超施睿哲赵俊兴陈彤莫凌超中国冶金地质总局矿产资源研究院北京101300 中国科学院矿产资源研究重点实验室中国科学院地质与地球物理研究所北京100029 中国科学院大学地球与行星科学学院北京100049

铌钽矿物是花岗伟晶岩中重要的稀有金属矿物,记录了伟晶岩岩浆分异演化过程。喜马拉雅中段和东段新近取得伟晶岩型锂矿重要找矿发现。本文针对东段库曲岩体中三处含锂辉石伟晶岩脉和白云母花岗岩产出的铌钽矿物(铌铁矿族矿物和细晶石)... 详细信息

铌钽矿物是花岗伟晶岩中重要的稀有金属矿物,记录了伟晶岩岩浆分异演化过程。喜马拉雅中段和东段新近取得伟晶岩型锂矿重要找矿发现。本文针对东段库曲岩体中三处含锂辉石伟晶岩脉和白云母花岗岩产出的铌钽矿物(铌铁矿族矿物和细晶石)进行内部结构和化学组成研究。含锂辉石伟晶岩脉中的铌铁矿族矿物(CGM)为铌锰矿-钽锰矿,产出均一、核-边、补丁、不规则分带、振荡环带和复合结构,分为三个形成世代(CGM-I、CGM-Ⅱ、CGM-Ⅲ),由CGM-I至CGM-Ⅱ,铌铁矿族矿物向富Ta、Fe和略贫Y方向演化,体系经历了含Nb、Mn和Y矿物的结晶分异作用,形成了富Ta和Fe的富挥发分熔体或流体,由CGM-Ⅱ至CGM-Ⅲ,铌铁矿族矿物Ta/(Nb+Ta)和Mn/(Fe+Mn)值变化不一,反映了复杂的矿物-流体相互作用。含锂辉石伟晶岩脉和白云母花岗岩中的细晶石产出均一、核-边和不规则分带结构,分别揭示了富Ta和Ca流体作用、边界层效应或富Nb流体交代、以及动荡结晶环境下流体扰动。细晶石的TiO2、UO2、F含量以及Ta/(Nb+Ta)值可作为岩浆分异演化程度的潜在指示标志,但需考虑晚期热液流体对细晶石化学组成的影响。铌钽矿物研究揭示了库曲不同含锂辉石伟晶岩脉的岩浆特征与分异演化过程。1号含锂辉石伟晶岩脉岩浆相对富Fe,依次经历了含Fe矿物、含Nb和含Mn矿物、以及含Ta和含Mn矿物的结晶作用,局部伴随边界层效应或含Fe矿物结晶,晚期存在富Ta和Ca流体活动,并受边界层效应影响。2号含锂辉石伟晶岩脉岩浆就位后首先经历了含Nb和含Fe矿物结晶,之后经历了含Mn和含Y矿物结晶以及含Nb和含Ta矿物结晶耦合作用,晚期发育富Ta和Ca流体活动,随后发生富Nb流体作用。3号含锂辉石伟晶岩脉岩浆相对富挥发分,就位后经历了含Nb、Mn和Y矿物的结晶作用,以及复杂的矿物-液相介质相互作用,体系晚期存在富Ta和Ca流体活动。库曲含锂辉石伟晶岩脉经历了熔体、富稀有金属和挥发分熔体至复杂流体(富Ta和Ca流体和富Nb流体等)的演化过程。铌钽矿物的内部结构分带和化学组成特征揭示了库曲岩体中淡色花岗岩和伟晶岩脉经历的岩浆分异演化过程以及晚期复杂的流体活动。

关键词：铌铁矿族矿物细晶石岩浆分异演化库曲含锂辉石伟晶岩脉喜马拉雅

微弧氧化时间对锆合金表面MAO/Cr复合涂层结构与性能的影响

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金属学报 2024年第5期60卷 691-698页

作者：王郑王振玉汪爱英杨巍柯培玲中国科学院宁波材料技术与工程研究所、中国科学院海洋新材料与应用技术重点实验室宁波315201 中国科学院大学材料与光电研究中心北京100049 西安工业大学材料与化工学院西安710021

自福岛核事故发生以来,事故容错燃料包壳涂层受到了广泛关注。本工作通过微弧氧化(MAO)和高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)2种技术在Zirlo锆合金基体上制备了MAO/Cr复合涂层,研究了微弧氧化时间对MAO/Cr复合涂层微观结构、力学性能以及抗高... 详细信息

自福岛核事故发生以来,事故容错燃料包壳涂层受到了广泛关注。本工作通过微弧氧化(MAO)和高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)2种技术在Zirlo锆合金基体上制备了MAO/Cr复合涂层,研究了微弧氧化时间对MAO/Cr复合涂层微观结构、力学性能以及抗高温水蒸气氧化性能的影响。结果表明:当微弧氧化时间由3 min增加到9 min时,复合涂层表面(200)织构系数由83%增加到100%;随着微弧氧化时间的增加,复合涂层的断裂韧性呈先增大后减小的趋势,在6 min时达到峰值4.64 MPa·m^(1/2);经900℃水蒸气氧化1 h后,复合涂层体系均产生明显分层,其中MAO3min/Cr与MAO6min/Cr复合涂层增重幅度较小,而MAO9min/Cr复合涂层增重幅度较大,并在表截面形成大量微裂纹。当微弧氧化时间为6 min时,制备的复合涂层具有出色的力学性能和优异的抗高温水蒸气氧化性能。

关键词：微弧氧化高功率脉冲磁控溅射微观结构力学性能抗高温水蒸气氧化

“自上而下”构筑TiO_(2)与Pt纳米簇之间的活性界面I:再分散过程和机制

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第3期58卷 237-246页

作者：杜晓蕊黄一珂潘晓丽江训柱苏杨杨静怡郭亚琳韩冰文承彦王晨光乔波涛中国科学院大连化学物理研究所中国科学院应用催化科技重点实验室辽宁大连116023 中国科学院广州能源研究所广东广州510640 北京科学智能研究院北京100000 中国科学院大学北京100049 重庆大学化学化工学院多尺度多孔材料研究中心重庆400044 中国石化大连石油化工研究院辽宁大连116023 中国科学院可再生能源重点实验室广东广州510640

负载型金属催化剂广泛应用于现代化学化工过程,其中,金属颗粒的尺寸通常对催化性能起着至关重要的作用.尤其是,那些粒径低于2 nm的高分散金属纳米簇,不仅具有接近单原子催化剂的原子利用效率,而且展现出协同活化底物的能力.这使得它们... 详细信息

负载型金属催化剂广泛应用于现代化学化工过程,其中,金属颗粒的尺寸通常对催化性能起着至关重要的作用.尤其是,那些粒径低于2 nm的高分散金属纳米簇,不仅具有接近单原子催化剂的原子利用效率,而且展现出协同活化底物的能力.这使得它们在特定反应中能够兼具单原子和纳米催化剂的优势,并逐渐受到关注.然而,制备高稳定负载型纳米簇催化剂仍然是一项挑战.传统的“自下而上”制备策略存在成本高、产率低以及复杂配体难以去除等问题.近年来,通过“自上而下”的方法将金属纳米颗粒等聚集体再分散为单原子已经成为一种较普遍的单原子催化剂制备方法,但利用类似策略合成纳米簇催化剂的报道较少.本文通过对TiO_(2)负载的铂纳米颗粒或PtO_(2)粉末进行简单的煅烧,成功制备了高分散且热稳定的铂纳米簇,并通过系统表征和密度泛函理论(DFT)模拟深入研究了这一再分散过程和机制.首先,使用胶体沉淀法合成了TiO_(2)负载的铂纳米颗粒催化剂.在400°C空气中焙烧除去除保护剂后,铂纳米颗粒平均粒径为3.4 nm.然而,当焙烧温度升高至550°C时,Pt纳米颗粒消失,转化为高度分散的纳米簇,平均粒径约为1 nm.X射线光电子能谱和X射线吸收近边结构结果表明,再分散后铂的价态从金属态转变为+4价为主的氧化态;扩展X射线吸收精细结构的拟合结果进一步证实了再分散后铂的高价态和小尺寸.值得注意的是,与大部分金属再分散均形成单原子分散物种不同,本工作中铂在TiO_(2)载体上的再分散以纳米簇为最终物种.为了解释纳米簇的形成,详细研究了金属再分散过程.通过对照试验,排除了表面活性剂的作用,并证实形成氧化铂物种在再分散过程中起关键作用.通过DFT计算评估了可能的氧化铂中间体的化学势,结果表明铂的氧化单体,尤其是Pt_(1)(O_(2))/r110和气态PtO_(2)(g),具有更低的化学势,使得纳米颗粒的分解更有可能发生.进一步通过DFT模拟排除了以Pt_(1)(O_(2))/r110为中间体的表面扩散机理,并指出对于气相捕获机制,PtO_(2)(g)是最可能的气态中间体.模拟结果表明,PtO_(2)(g)分子优先被VTi_(5)c空位捕获并形成P_(tion)-r110位点;该位点可诱导更多的PtO_(2)(g)单体在其上聚集,从而生长为纳米簇;在550°C下焙烧时,其尺寸稳定分布在1 nm左右.综上,本工作提出一种“自上而下”的制备策略,通过金属颗粒在载体表面的再分散过程,成功合成了负载纳米簇催化剂.该制备方法简单可行,易于放大,为实现宏量制备提供了有效途径.同时,深入研究了再分散过程,揭示了纳米簇物种形成的原因和机理,为金属再分散现象提供了新的理解和认识.

关键词：多相催化纳米簇再分散金属-氧化物界面一氧化碳氧化

基于组氨酸配合物的钯催化剂的制备及2-戊基蒽醌加氢性能

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材料导报 2024年第12期38卷 267-272页

作者：严华杨晓野周俊宏袁中山李德伏王树东中国科学院大连化学物理研究所洁净能源国家实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049

双氧水是一种重要的现代化工原料,其生产工艺的关键是蒽醌加氢催化剂。以组氨酸配位Pd(NO3)2为前驱体,采用浸渍法制备了不同焙烧温度处理的Pd-his/SiO_(2)-T(his表示组氨酸,T为焙烧温度)系列催化剂,并评价了其催化2-戊基蒽醌的加氢反应... 详细信息

双氧水是一种重要的现代化工原料,其生产工艺的关键是蒽醌加氢催化剂。以组氨酸配位Pd(NO3)2为前驱体,采用浸渍法制备了不同焙烧温度处理的Pd-his/SiO_(2)-T(his表示组氨酸,T为焙烧温度)系列催化剂,并评价了其催化2-戊基蒽醌的加氢反应性能,其中Pd-his/SiO_(2)-500的活性最高。作为对比,直接以Pd(NO3)2为前驱体制备了Pd/SiO_(2)-500催化剂。通过多种表征技术充分研究了催化剂的性质,结果表明,随着焙烧温度的升高,Pd-his/SiO_(2)-T系列催化剂的钯分散度在300~400℃时下降,在400~600℃时基本保持不变,并且所含残留碳成分逐渐减少,Pd0成分的占比和电子云密度上升。Pd-his/SiO_(2)-500相比Pd/SiO_(2)-500催化剂有更高的钯分散度,纳米颗粒更小,而且Pd0组分的电子云密度较高。评价实验表明,Pd-his/SiO_(2)-500的蒽醌加氢反应的加氢效率达到12.8 g/L,选择性为99.67%,活性比Pd/SiO_(2)-500高1.13倍。

关键词：蒽醌加氢钯组氨酸焙烧温度分散度

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循环流化床高碱煤气化技术研发及应用进展

化工进展 2024年第5期43卷 2254-2278页

作者：张海霞朱治平张思源中国科学院工程热物理研究所煤炭高效低碳利用全国重点实验室北京100190 中国科学院过程工程研究所介科学与工程全国重点实验室北京100190 中国科学院大学北京100049

系统回顾了循环流化床高碱煤气化技术的研发及应用历程,重点概况了在高碱煤基础理化特性、气化反应特性及碱金属的迁移特性、防结渣技术研究及循环流化床高碱煤气化工程应用四个方面的进展与成果。梳理了高碱煤的煤质特征、碱金属的赋... 详细信息

系统回顾了循环流化床高碱煤气化技术的研发及应用历程,重点概况了在高碱煤基础理化特性、气化反应特性及碱金属的迁移特性、防结渣技术研究及循环流化床高碱煤气化工程应用四个方面的进展与成果。梳理了高碱煤的煤质特征、碱金属的赋存形态和含量、前处理方法对碱金属含量测定的影响,以及高碱煤的燃烧和成灰特性。总结了煤种、反应进程、气化温度、氧碳摩尔比、反应气氛等对高碱煤气化性能指标和气化灰结渣特性的影响。阐述了配煤、添加剂及更换床料等方法对预防高碱煤气化结渣的作用和反应机理,采用刚玉做床料实现了循环流化床高碱煤气化中试装置稳定运行。评述了循环流化床高碱煤气化技术的自主创新以及在工业燃气、合成气领域的成功应用。最后,从建立高碱煤气化用煤数据库、开发纯用高碱煤的气化技术、开发高效脱碱及原位耦合利用革新技术、探索高碱煤与其他物料协同利用技术并制备高性能材料四个方面展望了未来高碱煤气化技术的发展方向。

关键词：高碱煤循环流化床气化钠迁移结渣

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DNA水凝胶的构建及柔性电子应用

高分子学报 2024年第6期55卷 655-672页

作者：李颀王丽华樊春海叶德楷中国科学院上海应用物理研究所、中国科学院界面物理与技术重点实验室上海201800 中国科学院大学北京100049 张江实验室上海201210 上海交通大学化学化工学院上海200240

水凝胶材料能有效提升柔性电子器件与人体组织的相容性,在智能穿戴、健康监测和人机接口等研究领域展现了巨大的应用潜力.然而,传统的水凝胶材料难以在器件界面进行原位无损的结构调控,同时也缺乏对多类型生化刺激的识别响应能力,这制... 详细信息

水凝胶材料能有效提升柔性电子器件与人体组织的相容性,在智能穿戴、健康监测和人机接口等研究领域展现了巨大的应用潜力.然而,传统的水凝胶材料难以在器件界面进行原位无损的结构调控,同时也缺乏对多类型生化刺激的识别响应能力,这制约了水凝胶柔性电子器件的高性能构筑和多功能应用. DNA水凝胶制备工艺温和,结构精确可控且具有丰富的生化识别响应性,是柔性电子器件功能化的理想材料之一.本文着重介绍了DNA水凝胶的材料特性及其柔性电子器件应用的研究进展.首先介绍了纯DNA水凝胶和杂化DNA水凝胶的制备方法,以及面向多类型功能界面的构筑策略.通过对DNA水凝胶力学特性、识别响应性和生物相容性的深入分析,展示了其在器件功能调控和生物医学应用方面的重要价值.其次,详细探讨了DNA水凝胶功能化的柔性电子器件在传感、储能和显示等方面的研究进展,展现了其在人体健康监测和智能穿戴领域的应用前景.最后,对DNA水凝胶在柔性生物电子领域的未来发展进行了展望.

关键词： DNA水凝胶刺激响应柔性电子器件传感器

CaO和方解石钝化不同污染程度煤矸石性能与机理

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科学通报 2024年第4期69卷 617-629页

作者：张华林江晓亮赵梦飞李庭刚江西理工大学材料冶金化学学部赣州341099 中国科学院赣江创新研究院江西省稀土清洁生产重点实验室中国科学院稀土重点实验室赣州341119 中国科学院过程工程研究所中国科学院绿色过程与工程重点实验室中国科学院绿色过程制造创新研究院战略金属资源绿色循环利用国家工程研究中心北京市过程污染控制工程技术研究中心北京100190 中国科学院过程工程研究所生物药制备与递送重点实验室(中国科学院)生化工程国家重点实验室北京100190 中国科学院大学北京100049

煤矸石是一种典型的工业废弃物,大量的煤矸石堆积会造成各种环境问题以及资源浪费.在环境问题中,重金属污染最为严重.本文采用CaO和方解石对不同污染程度的煤矸石中重金属进行钝化,并探究其钝化机理.结果表明,CaO和方解石均有较好的钝... 详细信息

煤矸石是一种典型的工业废弃物,大量的煤矸石堆积会造成各种环境问题以及资源浪费.在环境问题中,重金属污染最为严重.本文采用CaO和方解石对不同污染程度的煤矸石中重金属进行钝化,并探究其钝化机理.结果表明,CaO和方解石均有较好的钝化效果,能使中高度污染的煤矸石转化为轻度污染或无污染,CaO钝化Pb^(2+)、Zn^(2+)、Cu^(2+)的平均钝化率分别为37.4%、37.8%、25.5%;方解石钝化Pb^(2+)、Zn^(2+)、Cu^(2+)的平均钝化率分别为53.8%、43.5%、34.4%,方解石钝化效果略优于CaO.通过对钝化前后煤矸石的表征和Visual MINTEQ软件模拟,CaO可以通过提高煤矸石pH并提供OH^(−),与重金属离子结合生成难溶或不溶的氢氧化物沉淀;方解石不仅能提高体系的pH,还能提供CO_(3)^(2−),CO_(3)^(2−)与重金属离子结合生成难溶或不溶的碳酸盐.两者钝化均将煤矸石中可流动态重金属转化成残渣态重金属.对钝化前后的煤矸石进行模拟酸雨溶出实验,钝化后的煤矸石中各重金属成分较稳定,溶出风险明显低于原煤矸石,均在风险管控标准以下.综上,该方法能有效地钝化煤矸石中的重金属,为煤矸石的无害化,尤其是重金属污染的稳定化提供了有效的手段.

关键词：煤矸石重金属钝化 Visual MINTEQ模拟