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液相色谱-质谱联用技术在药物代谢产物鉴定中的应用

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质谱学报 2017年第4期38卷 375-387页

作者：李亮陈笑艳钟大放中国科学院上海药物研究所药物代谢研究中心上海201203

药物代谢研究贯穿药物开发的整个过程。生物基质中药物代谢产物的快速、准确鉴定有助于理解药物或候选化合物的生物转化途径,确定代谢软位点,从而帮助优化先导物结构,筛选出具有更高代谢稳定性的药物。利用亲核性捕获试剂开展体外代谢实... 详细信息

药物代谢研究贯穿药物开发的整个过程。生物基质中药物代谢产物的快速、准确鉴定有助于理解药物或候选化合物的生物转化途径,确定代谢软位点,从而帮助优化先导物结构,筛选出具有更高代谢稳定性的药物。利用亲核性捕获试剂开展体外代谢实验,检测反应性代谢产物的生成,相关结果可以帮助规避候选化合物进入临床后可能产生的毒性风险。由于液相色谱-质谱联用技术(LC/MS)具有分析通量高、检测灵敏度高、选择性好、能提供丰富的结构相关信息等优点,其在药物代谢研究中的作用越来越重要。本工作综述了近年来作者所在实验室采用LC/MS法开展的药物代谢产物鉴定研究,提出了基于LC/MS技术的药物代谢产物鉴定研究的基本流程和药物在人体内的主要代谢产物,可为临床药动学研究和药物相互作用研究提供数据基础。

关键词：液相色谱-质谱(LC/MS) 代谢产物鉴定反应性代谢产物高分辨质谱(HRMS)

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7种海洋矿物药的比较分析研究

中国中药杂志 2014年第17期39卷 3321-3325页

作者：司玮阿如娜李尚蓉张静娴吴婉莹崔亚君上海中医药大学中药学院上海201203 中国科学院上海药物研究所上海中药现代化研究中心上海201203

《中国药典》2010年版收载的海洋矿物药主要包括珍珠、珍珠母、蛤壳、牡蛎、瓦楞子、海螵蛸、石决明等,该类药材化学成分组成相似,主要是碳酸钙和少量的蛋白质。该文采用EDTA络合滴定法测定碳酸钙的含量;采用X射线粉末衍射,测定其碳酸... 详细信息

《中国药典》2010年版收载的海洋矿物药主要包括珍珠、珍珠母、蛤壳、牡蛎、瓦楞子、海螵蛸、石决明等,该类药材化学成分组成相似,主要是碳酸钙和少量的蛋白质。该文采用EDTA络合滴定法测定碳酸钙的含量;采用X射线粉末衍射,测定其碳酸钙晶型;采用紫外分光光度法对水解后样品中总氨基酸进行测定。通过系统的比较研究,寻找该类药材的差异性,结果显示,所收集的样品中牡蛎所含碳酸钙为三方晶系方解石,石决明及珍珠母晶型为三方晶系方解石与斜方晶系文石混合晶型,其余4种均为斜方晶系文石;所有样品的碳酸钙质量分数在86%~96%;海螵蛸中总氨基酸质量分数最高达1.70%、蛤壳中最低,平均为0.16%。通过对7种海洋矿物药中碳酸钙和总氨基酸的分析,建立了一种对海洋矿物药质量控制的有效方法。

关键词：海洋矿物药 X射线衍射碳酸钙氨基酸 EDTA络合滴定紫外分光光度法

蛋白质组学技术及其在中药复杂体系研究中的应用

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中国天然药物 2009年第4期7卷 260-269页

作者：刘璇岳庆喜果德安中国科学院上海药物研究所中药现代化研究中心上海201203

系统生物学在中药复杂体系研究中的可行性和合理性已经获得了中药研究者的认可。在后基因组时代,蛋白质组学是系统生物学研究的重要组成部分,蛋白质组学在中药研究中的应用也已经有了一些成功的实例。作者在近年来部分研究工作的基础上... 详细信息

系统生物学在中药复杂体系研究中的可行性和合理性已经获得了中药研究者的认可。在后基因组时代,蛋白质组学是系统生物学研究的重要组成部分,蛋白质组学在中药研究中的应用也已经有了一些成功的实例。作者在近年来部分研究工作的基础上,对蛋白质组学的主要研究技术及蛋白质组学在中药复杂体系研究中的应用思路进行了综述和探讨。

关键词：蛋白质组学中药生物信息学系统生物学

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蜂胶的HPLC指纹图谱研究

中国药科大学学报 2009年第2期40卷 144-146页

作者：沙娜黄慧莲张金强李萍果德安中国药科大学中药学院南京210009 中国科学院上海药物研究所上海中药现代化研究中心上海201203

目的:应用反相高效液相色谱法建立蜂胶药材指纹图谱,对蜂胶进行质量控制。方法:采用Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)为分析色谱柱,以甲醇-0.3%醋酸水溶液为流动相测定了18批不同来源蜂胶的HPLC指纹图谱,进行了相似度评价。结果:... 详细信息

目的:应用反相高效液相色谱法建立蜂胶药材指纹图谱,对蜂胶进行质量控制。方法:采用Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)为分析色谱柱,以甲醇-0.3%醋酸水溶液为流动相测定了18批不同来源蜂胶的HPLC指纹图谱,进行了相似度评价。结果:该方法可使蜂胶中各成分得到较好的分离,根据检测结果确定了15个共有指纹峰,并指认了其中的14个成分。结论:该指纹图谱检测方法简便、重复性好,可用于蜂胶原料的质量控制。

关键词：蜂胶高效液相色谱指纹图谱质量控制

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人参皂苷Re在大鼠体内的代谢研究

中国中药杂志 2009年第12期34卷 1540-1543页

作者：陈广通杨敏果德安南通大学医学院江苏南通226001 中国科学院上海药物研究所上海中药现代化研究中心上海201203

目的:研究人参皂苷Re在大鼠体内的代谢情况并了解其代谢产物。方法:将6只SD大鼠按100 ***-1灌胃给予人参皂苷Re,收集给药后12,24,36,48,60,72 h粪便,预处理后采用HPLC-ESI-MS/MS方法,以人参皂苷Re的微生物转化产物为对照品,检测大鼠体... 详细信息

目的:研究人参皂苷Re在大鼠体内的代谢情况并了解其代谢产物。方法:将6只SD大鼠按100 ***-1灌胃给予人参皂苷Re,收集给药后12,24,36,48,60,72 h粪便,预处理后采用HPLC-ESI-MS/MS方法,以人参皂苷Re的微生物转化产物为对照品,检测大鼠体内的代谢产物。结果:在大鼠体内共检测到6个代谢产物,并利用对照品鉴定了它们的结构分别为:20(S)-人参皂苷Rg2,20(S)-人参皂苷Rh1,20(R)-人参皂苷Rh1,人参皂苷F1,3-羰基人参皂苷Rh1和原人参三醇。结论:人参皂苷Re在大鼠体内的代谢产物较多,且与微生物转化产物具有很强的相似性。

关键词：人参皂苷Re 微生物转化 LC-MS/MS

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丹酚酸B与大鼠血浆蛋白结合率的测定

药学学报 2010年第3期45卷 343-346页

作者：景春杰陈晓辉刘璇毕开顺果德安沈阳药科大学药学院辽宁沈阳110016 中国科学院上海药物研究所上海中药现代化研究中心上海201203

建立测定丹酚酸B与大鼠血浆蛋白结合率的方法;体外采用平衡透析法,模拟丹酚酸B与血浆蛋白的结合过程,体内采用超滤法,并以高效液相色谱法进行测定。透析内液用甲醇沉淀蛋白,透析外液过滤后直接测定。结果透析外液线性范围为0.5～20μg·... 详细信息

建立测定丹酚酸B与大鼠血浆蛋白结合率的方法;体外采用平衡透析法,模拟丹酚酸B与血浆蛋白的结合过程,体内采用超滤法,并以高效液相色谱法进行测定。透析内液用甲醇沉淀蛋白,透析外液过滤后直接测定。结果透析外液线性范围为0.5～20μg·mL-1,透析内液的线性范围为2～200μg·mL-1,提取回收率68.6%～81.9%,日内日间精密度均小于8.5%,丹酚酸B的体外血浆蛋白结合率为75.2%,体内血浆蛋白结合率为92.1%,丹酚酸B与大鼠血浆蛋白结合率较高。建立的方法灵敏度高,重现性好,操作简单,能够满足分析要求。

关键词：丹酚酸B 血浆蛋白结合率平衡透析法高效液相色谱法

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山豆根中黄酮化学成分研究

中国中药杂志 2009年第3期34卷 282-285页

作者：李行诺闫海霞庞晓雁沙娜华会明吴立军果德安沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 中国科学院上海药物研究所上海中药现代化研究中心上海201203

目的:对豆科槐属植物山豆根Sophora tonkinensis的黄酮类化学成分进行研究。方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过波谱分析鉴定了其化学结构。结果:分离得到8个黄酮类化合物,即山豆根色满二氢黄酮I(... 详细信息

目的:对豆科槐属植物山豆根Sophora tonkinensis的黄酮类化学成分进行研究。方法:采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过波谱分析鉴定了其化学结构。结果:分离得到8个黄酮类化合物,即山豆根色满二氢黄酮I(tonkinochromane I,1),光甘草酚(glabrol,2),lupinifolin(3),tonkinensisol(4),8-C-prenylkaempferol(5),7,2′-dihydroxy-4′-methoxy-isoflavanol(6),芒柄花素(formononetin,7),金雀异黄素(genistein,8)。结论:化合物1为新化合物,化合物6为首次从该属植物中分离得到,化合物2,3,5为首次从该植物中分离得到。

关键词：山豆根黄酮化学成分

丹参总酚酸与三七总皂苷合用4种丹酚酸成分在大鼠体内的药动学

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中国药学杂志 2010年第15期45卷 1163-1167页

作者：姚燕陈晓辉果德安张金强陈昕毕开顺沈阳药科大学药学院沈阳110016 中国科学院上海药物研究所中药现代化研究中心上海201203

目的建立丹参总酚酸与三七总皂苷合用(5:1)灌胃给药后大鼠血浆中原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B含量的测定方法,并对其进行药动学研究。方法采用HPLC-UV方法测定,色谱柱:ZorbaxSB-C18column(4.6mm×250mm,5μm),流速:***-1,柱温:3... 详细信息

目的建立丹参总酚酸与三七总皂苷合用(5:1)灌胃给药后大鼠血浆中原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B含量的测定方法,并对其进行药动学研究。方法采用HPLC-UV方法测定,色谱柱:ZorbaxSB-C18column(4.6mm×250mm,5μm),流速:***-1,柱温:30℃,检测波长:280nm,以乙腈和体积分数为0.026%的磷酸水溶液梯度洗脱,血浆样品以体积分数为10%的盐酸酸化,而后用乙酸乙酯萃取2次,并根据测定结果求算药动学参数。结果 4种成分的日内与日间RSD均小于15%,提取回收率均大于70%,线性关系良好。原儿茶醛在10.0min达峰,ρmax为6.466mg.L-1,AUC0-∞值为***.L-1,迷迭香酸在11.7min达峰,ρmax为10.50mg.L-1,AUC0-∞值为***.L-1,紫草酸在20.8min达峰,ρmax为5.950mg.L-1,AUC0-∞值为***.L-1,丹酚酸B在8.3min达峰,ρmax为48.12mg.L-1,AUC0-∞值为***.L-1。结论该法适用于原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的血药浓度测定与药动学研究。

关键词：高效液相色谱法丹参总酚酸三七总皂苷药动学

基于RP-Q-TOF-MS和HILIC-Q-TOF-MS的经典名方当归补血汤成分分析

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中国中药杂志 2022年第8期47卷 2109-2120页

作者：雷冬梅姚长良陈雪冰张建青李佳媛果德安南京中医药大学新中药学院江苏南京210023 中国科学院上海药物研究所上海中药现代化研究中心上海201200

采用反相色谱与亲水相互作用色谱(HILIC)2种分离模式分别串联四极杆飞行时间质谱深入解析经典名方当归补血汤的化学成分。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为反相色谱柱,以Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为亲水... 详细信息

采用反相色谱与亲水相互作用色谱(HILIC)2种分离模式分别串联四极杆飞行时间质谱深入解析经典名方当归补血汤的化学成分。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为反相色谱柱,以Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为亲水相互作用色谱柱,在正、负离子模式下分别采集当归补血汤的质谱数据。通过Reaxys数据库检索当归、黄芪中化学成分,构建自建数据库。质谱数据通过MassLynx4.1软件结合自建数据库、HMDB数据库、Reaxys数据库及对照品比对等方法进行解析,实现对当归补血汤的化学成分分析和鉴定。共分析和鉴定出154个化合物,包括16个皂苷、44个黄酮、10个苯酞、7个苯丙素、15个碱基核苷、30个寡糖及32个其他类化合物,其中65个化合物由HILIC串联质谱检测分析。该研究结果为当归补血汤的药效物质基础研究、质量控制及制剂开发提供了实验依据。分析方法为以经典名方为代表的中药汤剂化学成分更加全面的表征提供了方法参考。

关键词：当归补血汤经典名方亲水相互作用色谱超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱化学成分