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实验室光源的微束X射线荧光成像系统研制及应用研究

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光谱学与光谱分析 2024年第4期44卷 1061-1066页

作者：张文星陶芬刘一邓彪上海理工大学光电信息与计算机工程学院上海200093 中国科学院上海应用物理研究所上海光源中心上海201800 中国科学院上海高等研究院上海光源中心上海201204

微束X射线荧光成像(μ-XRFI)是无损获取样品内部元素微区分布信息的重要方法,主要应用于微米量级区域内的元素分辨成像。同步辐射是μ-XRFI的理想光源,由于其装置庞大、造价高昂,用户机时紧张,并不适宜于常规应用。基于实验室X射线光管... 详细信息

微束X射线荧光成像(μ-XRFI)是无损获取样品内部元素微区分布信息的重要方法,主要应用于微米量级区域内的元素分辨成像。同步辐射是μ-XRFI的理想光源,由于其装置庞大、造价高昂,用户机时紧张,并不适宜于常规应用。基于实验室X射线光管、多毛细管聚焦镜、高精度样品台及硅漂移探测器,研制了一套具有元素分辨的μ-XRFI系统,性能测试结果表明该系统可以测量分析元素含量为0.001%量级的溶液样品和优于20μm的空间分辨能力。基于该μ-XRFI系统开展了应用研究,获得了小鼠脑、芯片及古代陶瓷样品中的多种主要元素及微量元素的空间分布,结果表明该系统可满足μ-XRFI的需求,可为生物医学、电子元件检测、瓷器色彩成分鉴定等领域研究提供帮助。

关键词：实验室X射线光管多毛细管聚焦镜荧光成像元素分辨

同步辐射扫描透射X射线显微成像系统振动的闭环控制方法研究

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核技术 2024年第9期47卷 1-11页

作者：姚镇焦禹晨赵波孙天啸张宇飞郭智王勇许子健李海涛刘海岗张祥志邰仁忠中国科学院上海高等研究院上海光源上海201204 上海科技大学上海201210 中国科学院上海应用物理研究所上海201800 德克萨斯大学奥斯汀分校美国德克萨斯78712

上海同步辐射光源(Shanghai Synchrotron Radiation Facility,SSRF)扫描透射X射线显微成像(Scanning Transmission X-ray Microscopy,STXM)实验站是国内首个自主研制的STXM实验系统,目前该系统波带片聚焦直接成像分辨率达到15 nm,扫描相干衍射成像方法成像的分辨率达到7.32 nm。系统振动是影响其成像质量的主要因素。本文针对波带片和样品之间系统振动进行详情分析,并提出相应的抑制策略,旨在提升STXM系统的成像质量。采用激光干涉仪和现场可编程门阵列(Field Programmable GateArray,FPGA)技术,从软件层面开发了一种针对STXM中波带片和样品位置稳定性的闭环控制系统。该控制系统在最佳条件下可将STXM系统振动的均方根值(Root Mean Square,RMS)有效控制到4.833 nm,减少至原振动水平的约1/3,为STXM系统的成像质量进一步提升奠定了技术基础。

关键词： STXM 振动抑制激光干涉仪压电电机 FPGA 闭环控制

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纳米气泡及其特殊的界面效应

中国科学：化学 2024年第1期54卷 85-92页

作者：张立娟郑晋文博胡钧中国科学院上海高等研究院上海光源上海201204 中国科学院上海应用物理研究所上海201800 中国科学院大学北京100049 上海大学理学院上海200444

固液界面性质研究,特别是纳米尺度下的界面性质,一直是基础科学和材料科学研究者非常关注的问题.纳米级的气泡,其真实存在有悖于经典热力学和气体扩散理论.但随着2000年第一篇关于纳米气泡图像文章的发表,已经被证明能够在固液界面或体... 详细信息

固液界面性质研究,特别是纳米尺度下的界面性质,一直是基础科学和材料科学研究者非常关注的问题.纳米级的气泡,其真实存在有悖于经典热力学和气体扩散理论.但随着2000年第一篇关于纳米气泡图像文章的发表,已经被证明能够在固液界面或体相中稳定存在.近二十年大量研究发现,其超高稳定性、纳米尺寸效应及特殊的生物学效应等特性都与界面息息相关.这些特性决定了其必然带来新的应用前景,催生很多重要的应用,如水环境和土壤修复、农业种植、水产养殖、工业清洗、化工催化、生物医学治疗与诊断以及养生健康等.基于本研究团队的前期研究,本文主要介绍了纳米气泡研究的概况,重点描述了纳米气泡的基本性质、其特殊的界面效应和生物学效应以及该领域的亟待解决的问题,并对未来研究进行了展望.

关键词：纳米气泡界面效应抗氧化蛋白活性

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银染高尔基染色法用于神经元完整结构成像

应用化学 2024年第5期41卷 677-686页

作者：周峰蔡小青汤乔伟诸颖王丽华胡钧中国科学院上海应用物理研究所中国科学院微观界面物理与探测重点实验室上海201800 中国科学院大学北京100049 中国科学院上海高等研究院上海光源科学中心上海201210 上海大学理学院化学系材料生物学研究所上海200444 祥符实验室嘉善314102

高尔基染色是神经元树突和树突棘可视化的经典方法,目前仍被广泛用于神经元形态可视化。银高尔基染色目前存在易产生黑色沉淀、染色神经元形态结构不完整等问题。对重铬酸钾(K_(2)Cr_(2)O_(7))和硝酸银(AgNO_(3))如何影响银染高尔基染... 详细信息

高尔基染色是神经元树突和树突棘可视化的经典方法,目前仍被广泛用于神经元形态可视化。银高尔基染色目前存在易产生黑色沉淀、染色神经元形态结构不完整等问题。对重铬酸钾(K_(2)Cr_(2)O_(7))和硝酸银(AgNO_(3))如何影响银染高尔基染色方法的染色效果进行了研究,通过研究染色液组成成分重铬酸钾、硝酸银质量浓度变化和组分的不同作用方式,实现了对银染高尔基染色方法的优化。结果表明,35 mg/mL多聚甲醛(Paraformaldehyde,PFA)和20 mg/mL K_(2)Cr_(2)O_(7)混合液染色效果要明显优于20 mg/mL K_(2)Cr_(2)O_(7)单独染色效果,在K_(2)Cr_(2)O_(7)的质量浓度优化过程中,80 mg/mL K_(2)Cr_(2)O_(7)的染色效果最佳,35 mg/mL PFA与20 mg/mL K_(2)Cr_(2)O_(7)混合溶液和80 mg/mL K_(2)Cr_(2)O_(7)最佳染色时长比为3∶1,染色过程中AgNO_(3)的最佳质量浓度为10 mg/mL,在最终的染色液组成成分以及作用方式中40 mg/mL PFA固定2 d、35 mg/mL PFA和20 mg/mL K_(2)Cr_(2)O_(7)混合溶液处理3 d、80 mg/mL K_(2)Cr_(2)O_(7)处理1 d和10 mg/mL AgNO_(3)处理5 d对脑组织神经元形态的可视化具有最佳效果。优化后的银染高尔基染色方法可实现对神经元的完整形态结构染色,同时在染色过程也将产生更少的成像杂质沉淀噪点。该工作将提供一种新的高尔基改良染色方法,实现神经元完整形态结构的染色,有望为研究脑神经元结构变化与脑疾病之间的关系提供新的染色方法。

关键词：重铬酸钾硝酸银神经元形态银染高尔基染色

氧化还原驱动的高活性Pd/PdO表面界面促进低温甲烷燃烧

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Chinese Journal of Catalysis 2024年第5期60卷 242-252页

作者：谈源龙张亚峰高雅马静远赵晗顾青青苏杨徐晓燕王爱琴杨冰张国旭刘晓艳张涛中国科学院大连化学物理研究所中国科学院航天催化材料重点实验室辽宁大连116023 中国科学院大学北京100049 哈尔滨工业大学化工与化学学院新能源转化与存储关键材料工业和信息化部重点实验室黑龙江哈尔滨150001 中国科学院上海高等研究院上海同步辐射光源上海201204 中国科学院大连化学物理研究所中国科学院洁净能源创新研究院辽宁大连116023 中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室辽宁大连116023

天然气汽车尾气中尚未充分燃烧的甲烷是一种典型的温室气体之一,其温室效应远超二氧化碳,达到后者的20倍以上.因此,减少甲烷的排放对于有效应对气候变化至关重要.目前,以Pd/Al_(2)O_(3)为基础催化剂的催化燃烧反应,已被证实为减少甲烷... 详细信息

天然气汽车尾气中尚未充分燃烧的甲烷是一种典型的温室气体之一,其温室效应远超二氧化碳,达到后者的20倍以上.因此,减少甲烷的排放对于有效应对气候变化至关重要.目前,以Pd/Al_(2)O_(3)为基础催化剂的催化燃烧反应,已被证实为减少甲烷排放的最为切实可行的技术手段.深入了解钯基催化剂的活性结构不仅有助于合理设计高效的催化体系,还能在很大程度上减少贵金属钯的使用量.然而,在甲烷燃烧反应过程中,由于氧化还原气氛的复杂性,Pd金属的表面容易转变为不同结构,这增加了研究其活性结构的难度.此外,催化剂的制备方法、载体的性质、预处理的气氛以及温度等因素均会对Pd的价态和粒径效应产生影响,使得Pd基催化剂在甲烷燃烧反应中的活性结构至今仍存在争议.为了深入研究这一问题,本文选用商业化的纳米级γ-Al_(2)O_(3)作为载体,采用易于工业化应用的浸渍法制备了Pd/Al_(2)O_(3)催化剂,并研究其在低温(200-400℃)贫燃条件下的活性结构.球差电镜结果表明,催化剂中的Pd纳米颗粒在不同气氛中经800℃高温预处理后呈现出不同的结构特点.氦气处理后的催化剂中,Pd以完全金属态的形式存在;氧气处理后的催化剂中,Pd以PdO的形式存在;甲烷燃烧反应气处理后的催化剂中,PdO大颗粒上存在金属Pd小颗粒,呈现出“荔枝型”Pd/PdO结构.准原位X射线光电子能谱和原位X射线吸收谱等结果表明,“荔枝型”Pd/PdO结构是在甲烷燃烧反应中受氧化还原气氛诱导形成的.该独特的“荔枝型”Pd/PdO结构的催化剂在300℃甲烷燃烧反应中,表现出337.8μmol gPd^(-1) s^(-1)的反应速率,分别是纯金属Pd和PdO型催化剂反应速率的10.7倍和15.5倍.进一步研究表明,无论催化剂中Pd的初始状态为金属态或是氧化态,高活性的“荔枝型”Pd/PdO结构都可以在较低温度(500℃)的长时间(12 h)甲烷燃烧反应中缓慢生成.通过调节预处理气氛中甲烷与氧气的相对浓度,可以实现689.2μmol gPd-1 s^(-1)的反应速率,高于文献已报道的Pd基催化剂在相似反应条件下的活性.密度泛函理论计算结果表明,相对于金属Pd和PdO,甲烷在Pd/PdO界面处表现出最低(0.40 eV)的自由能势垒,这表明由于界面处金属Pd和PdO的协同作用,甲烷断裂第一个C-H键的解离活化过程更容易发生,从而解释了“荔枝型”Pd/PdO结构高催化活性的来源.综上,本文通过先进的球差电镜和原位光谱表征技术,为深入认识甲烷燃烧钯基催化剂活性结构提供了新的角度.研究发现,反应过程中因气氛诱导而生成的高活性结构可能是重要的活性中心,这一观点不仅有助于理解甲烷燃烧反应的机理,而且可以为其他氧化还原催化体系的研究以及工业催化剂的设计制备提供参考.

关键词：原位表征纳米颗粒钯甲烷燃烧界面

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肾脏相位衬度两种成像技术的比较及分析

中国医学计算机成像杂志 2024年第4期30卷 469-472页

作者：刘安娜彭屹峰肖体乔杜国浩何伟上海中医药大学附属普陀医院中国科学院上海应用物理研究所中国科学院北京高能物理研究所同步辐射实验室

目的:分别采用衍射增强成像(DEI)和同轴成像(IOXI)技术进行小鼠肾脏组织的相位衬度成像研究,旨在评估两种成像方法的特性和效果。方法:分别在北京同步辐射装置(BSRF)4W1A及上海光源(SSRF)BL13W1上进行实验(分别实施DEI和IOXI)。经福尔... 详细信息

目的:分别采用衍射增强成像(DEI)和同轴成像(IOXI)技术进行小鼠肾脏组织的相位衬度成像研究,旨在评估两种成像方法的特性和效果。方法:分别在北京同步辐射装置(BSRF)4W1A及上海光源(SSRF)BL13W1上进行实验(分别实施DEI和IOXI)。经福尔马林溶液固定的不同月龄(10、18、24月龄)小鼠的肾脏标本置于成像台进行成像,以图像衬度及分辨率等指标评估电荷耦合器件(CCD)获得的图像,具体评估指标包括显示的图像形态结构、衬度、分辨率等参数。结果:DEI技术获得的图像主要是显示血管结构。而IOXI技术获得的图像包含更多的细节,除了血管结构外,还能清晰显示包括肾小球在内的小鼠肾脏的微细结构,尤其在高分辨成像下,通过比较不同月龄的小鼠肾脏,初步获得小鼠老化的过程:首先从皮质肾小球的分布、走行及数量发生变化,到后期乃至终末期累及髓质,直小管及血管结构紊乱、皱缩以及肾脏呈硬化萎缩改变。结论:DEI和IOXI技术均能较好显示小鼠的肾脏血管结构,但IOXI技术更能显示包括肾小球在内的细微结构,这对未来研究肾脏病变乃至其余实质脏器的研究具有更加重要的价值。

关键词： X线相衬成像衍射增强成像同轴成像肾脏比较

辐照聚丙烯腈纤维微观结构演变的同步辐射散射研究

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辐射研究与辐射工艺学报 2024年第5期42卷 38-45页

作者：黄煜航邵瑞琪薛艳玲田丰李天宇王维裴晓园徐志伟天津工业大学纺织科学与工程学院纺织复合材料教育部重点实验室天津300387 中国科学院上海应用物理研究所上海201800 中国科学院上海高等研究院上海同步辐射光源上海201204

预氧化是碳纤维制备过程中的关键步骤之一,在此过程中所产生的缺陷大部分将遗传至碳纤维中,所以聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维的结构优化对提升碳纤维力学性能尤为重要。辐照是一种优化PAN预氧化纤维结构、有效改善PAN基碳纤维力学性能的改... 详细信息

预氧化是碳纤维制备过程中的关键步骤之一,在此过程中所产生的缺陷大部分将遗传至碳纤维中,所以聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维的结构优化对提升碳纤维力学性能尤为重要。辐照是一种优化PAN预氧化纤维结构、有效改善PAN基碳纤维力学性能的改性方法。为探究高剂量电子束辐照PAN纤维在预氧化过程中微观结构的演变,本研究采用了同步辐射原位小角散射(SAXS)、广角散射(WAXS)对高剂量辐照及未辐照PAN纤维热处理过程进行表征,并结合差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和傅里变换叶红外光谱(FTIR)对PAN预氧化纤维进行表征分析。结果表明:高剂量(500 kGy)辐照促进了PAN纤维在热处理过程中的交联、环化反应,有效缓解了环化反应所引起的剧烈放热,降低了初始环化温度。同时,高剂量辐照对PAN纤维分子结构的破坏作用更加显著,高剂量辐照PAN纤维在热处理后的微孔横向尺寸(D)与取向角(B_(eq))分别降低至7.61 nm和8.58°,晶体层间距d_(002)减小至0.352 nm。综合来说,高剂量辐照使得PAN纤维微观结构在热处理后得到了改善,这有利于改善相应碳纤维的结构和性能。

关键词：高剂量辐照聚丙烯腈纤维预氧化同步辐射碳纤维

基于多项式回归与线性插值的全场纳米谱学成像背景序列预测

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核技术 2024年第3期47卷 19-28页

作者：邢彦军高若阳张玲陶芬刘一邓彪上海理工大学上海200093 中国科学院上海应用物理研究所上海201800 中国科学院上海高等研究院上海同步辐射光源上海201204 中国科学院大学北京100049

全场纳米谱学成像(TXM-XANES)是将透射X射线显微镜(Transmission X-ray Microscope,TXM)与X射线近边吸收结构(X-ray Absorption Near Edge Structural,XANES)有机结合的成像方法,通过测量感兴趣元素K边前后多个能量点的TXM图像,无损获得样品内部纳米尺度化学元素价态分布,已应用于能源材料、生物医学和地球科学等多个学科领域。常规TXM-XANES数据需要采集每个能量点下的图像和背景图像,数据量大,采集时间长,由于纳米尺度下机械结构的不稳定和样品的移动都会对TXM-XANES数据分析产生一定的影响。基于已知数据,利用机器学习的算法建立了多项式回归与线性插值运算模型,实现了仅通过两张谱学背景图像完成背景图像序列预测建模。利用该方法对标准样品及锂电池正极材料进行谱学成像分析,结果表明:相对于常规TXM-XANES方法,该方法具有数据量少、采集时间短等优势,可显著提升TXM-XANES的实验效率。

关键词：全场纳米谱学成像多项式回归线性插值图像序列预测

基于百太瓦级激光系统驱动的高能量13 nm波段高次谐波产生

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光学学报 2024年第2期44卷 221-228页

作者：高记星娄智远杨帆杨晓骏许毅冷雨欣郑颖辉曾志男李儒新中国科学院上海光学精密机械研究所强场激光物理国家重点实验室上海201800 中国科学院大学材料科学与光电工程中心北京100049 张江实验室上海201210

利用百太瓦级激光系统在氖气(Ne)中得到基于高次谐波产生的极紫外脉冲。通过松聚焦结构在13 nm波段产生单级次单脉冲能量为13.5 nJ(13.1 nm波长)和11.1 nJ(13.5 nm波长)的高次谐波辐射,转换效率为3.6×10^(-7)和3.0×10^(-7),谐波发散... 详细信息

利用百太瓦级激光系统在氖气(Ne)中得到基于高次谐波产生的极紫外脉冲。通过松聚焦结构在13 nm波段产生单级次单脉冲能量为13.5 nJ(13.1 nm波长)和11.1 nJ(13.5 nm波长)的高次谐波辐射,转换效率为3.6×10^(-7)和3.0×10^(-7),谐波发散角的半高全宽为0.32 mrad和0.33 mrad。对含时薛定谔方程进行数值求解,得到单原子偶极发射谱,结合麦克斯韦方程组模拟传播效应,同时考虑气体对谐波的吸收效应,理论模拟得到的信号强度随气压和光强的变化趋势与实验结果基本符合。实现相位匹配的谐波光束质量很好,纵向空间分布为高斯型。结合相位匹配条件和空间分布的分析得到了目前激光参数下的最优相位匹配条件。这种基于高次谐波机制的高能量相干极紫外光源在作为自由电子激光的种子光源以及超快非线性实验和半导体工业检测等方面具有广阔的应用前景。

关键词：极紫外高次谐波相位匹配空间分布