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基于多元质量特性过程能力分析的高效液相色谱-串联质谱法检测猪可食组织中常见精神活性物质及其代谢物

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分析试验室 2024年第9期43卷 1323-1331页

作者：张惠峰范宏孟繁磊谭莉张慧宋志峰吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业农村部农产品及加工品质量检验测试中心(长春)长春130033

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定猪可食组织中氯丙嗪、异丙嗪、甲苯噻嗪等精神活性物质及其代谢物的方法。通过构建回收率及相对标准偏差的多元质量特性双响应曲面模型进行过程能力分析,对QuEChERS方法进行优化,并结合同位素内标法... 详细信息

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定猪可食组织中氯丙嗪、异丙嗪、甲苯噻嗪等精神活性物质及其代谢物的方法。通过构建回收率及相对标准偏差的多元质量特性双响应曲面模型进行过程能力分析,对QuEChERS方法进行优化,并结合同位素内标法进行检测。结果表明,在质量浓度0.40~200 ng/mL范围内7种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.10μg/kg,定量限范围为0.20~0.40μg/kg。5种不同基质中7种目标化合物的加标回收率在78.5%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.89%~10.8%之间,10日内方法重现性RSD在2.3%~12%之间。所建立的方法适用于猪可食组织中几种常见精神活性物质及其代谢物的定量分析检测。

关键词：多元质量特性过程能力分析高效液相色谱-串联质谱法精神活性物质代谢物

一步式QuEChERS结合超高效液相色谱-质谱法检测豇豆和芒果中22种农药残留

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食品工业科技 2024年第17期45卷 252-261页

作者：仝凯旋夏寒李建勋谢瑜杰吴兴强范春林陈辉中国检验检疫科学研究院北京100176 中国农业科学院农产品加工研究所北京100193

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQU... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇为流动相,在多重反应监测(MRM)下进行测定。结果表明,22种农药在0.01~25.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.994,方法的检出限(LOD,S/N=3)在0.05~2μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.1~5μg/kg范围内,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验(n=6),豇豆3个水平的平均回收率分别为70.9%~116.6%、71.9%~118.3%、73.7%~113.7%,芒果平均回收率分别为70.2%~114.6%、71.2%~113.7%、74.3%~118.5%,两种基质相对标准偏差均在20%以内。方法成功应用于42批实际样品检测,有33批检出农药残留。该方法有较高的灵敏度和足够自动化,减少了人为操作步骤,适用于22种农药及农药代谢物的同时检测及准确定量。

关键词：一步式QuEChERS 超高效液相色谱-质谱法农药残留豇豆芒果

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不同消解方式测定土壤中的全硼含量对比

中国无机分析化学 2024年

作者：占国艳陈淑贤梁耀辉刘丽丽潘晓威中国热带农业科学院农产品加工研究所/农业农村部农产品加工质量安全风险评估实验室(湛江)

针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题，利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析，优化了消解条件，并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明：碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确... 详细信息

针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题，利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析，优化了消解条件，并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明：碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确性造成较大影响，选择KOH作为碱熔剂，并且KOH添加量为3.0 g时，可以获得更准确的结果；加酸种类以及赶酸温度的选择对微波消解法测定结果影响较大，选择加酸体系(5 mL HNO3+1 mL HCl+3 mL HF+1.5 mL H3PO4)，赶酸时温度选择170℃，测试效果较好；不同的加酸体系以及消解温度同样会引起微敞开石墨消解法测定结果出现较大误差，选择加酸体系(5 mL HNO3+1 mL HClO4+3 mL HF+1.5 mL H3PO4)，消解温度设为170℃，测定结果更可靠。方法验证对比结果表明，碱熔法检出限为0.7 mg/kg，微波消解法检出限为0.9 mg/kg，微敞开石墨消解法检出限为1.0 mg/kg，均满足分析测定的要求。三种消解方式测定的准确度和精密度均符合要求，均可用于土壤全硼的测定，并且实际样品测定结果无显著性差异。三种消解方式优缺点和适用范围不同，实际测试时可以根据样品数量及样品中全硼大致含量等选择具体的消解方式。建立的方法可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

关键词：土壤全硼碱熔法微波消解法微敞开石墨消解法方法对比

黑豆-乳清双蛋白对大鼠十二指肠屏障和肝损伤的保护作用

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食品工业科技 2024年

作者：舒欣孟维洪谢文静张东杰王鹤霖富天昕庄柯瑾黑龙江八一农垦大学食品学院黑龙江省农产品加工与质量安全重点实验室国家杂粮工程研究技术中心农业农村部农产品及加工品质量监督检验测试中心

为了探究黑豆-乳清双蛋白（black soybean-whey blended protein，B-WP）对大鼠十二指肠屏障损伤和肝损伤的保护作用机制，本研究选用低、中、高剂量B-WP喂食大鼠28 d，最后一天腹腔注射2.5 mg/kg脂多糖（Lipopolysaccharide，LPS），... 详细信息

为了探究黑豆-乳清双蛋白（black soybean-whey blended protein，B-WP）对大鼠十二指肠屏障损伤和肝损伤的保护作用机制，本研究选用低、中、高剂量B-WP喂食大鼠28 d，最后一天腹腔注射2.5 mg/kg脂多糖（Lipopolysaccharide，LPS），随后采用酶联免疫试剂盒检测十二指肠组织中的丙二醛（Malondialdehyde，MDA）、超氧化物歧化酶（Superoxide Dismutase，SOD）、谷胱甘肽（Glutathione，GSH）水平，采用Western Blot检测十二指肠中NF-κB p65、NF-κB p-p65、JAK2和STAT3的蛋白表达水平，并通过HE染色、酶联免疫法和实时荧光定量PCR对检测肝脏的组织形态、谷丙转氨酶（Alanine Aminotransferase，ALT）和谷草转氨酶（Aspartate Aminotransferase，AST）含量以及Toll样受体4（Toll-like receptor 4，TLR4）、髓样分化因子88（Myeloid differentiation primary response protein 88，MyD88）基因mRNA表达进行分析。结果表明：LPS会引起十二指肠氧化应激，激活NF-κB/JAK2/STAT3通路和肝损伤，进而造成十二指肠屏障损伤；低、中、高剂量B-WP膳食干预均能够调节氧化应激，其中中剂量膳食干预效果最为显著（P＜0.01），具体表现为MDA含量减少36.21%，SOD活力提高68.80%，GSH含量增加48.48%；不同剂量B-WP膳食干预均能够下调NF-κB p65、NF-κB p-p65、JAK2和STAT3的蛋白含量，中剂量膳食干预效果最好，使NF-κB p65、NF-κB p-p65、JAK2和STAT3蛋白含量显著降低35.06%、42.53%、45.88%和44.32%（P＜0.01）；不同剂量的B-WP膳食对肝损伤程度均有所改善，以中剂量膳食干预效果最为显著（P＜0.01），使ALT和AST含量分别降低47.07%和41.79%，TLR4和MyD88的mRNA含量分别降低48.87%和45.56%。综合来看，B-WP对LPS诱导的十二指肠屏障损伤的保护作用可能是通过调节氧化应激、抑制NF-κB/JAK2/STAT3通路的活化和改善肝损伤来实现，并且中剂量B-WP膳食的保护效果最佳。

关键词：黑豆-乳清蛋白十二指肠屏障氧化应激 NF-κB/JAK2/STAT3通路肝脏

基于LC-MS/MS测定鸡肉中10种喹诺酮药物残留量不确定度评定

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中国饲料 2024年第13期 134-140页

作者：白新明冯文霞单吉浩任金萍张继梅白小东甘肃省平凉市农产品质量安全与检验检测中心甘肃平凉744000 中国农业科学院农产品加工研究所北京100193

依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析... 详细信息

依据国标GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》,对鸡肉中10种喹诺酮药物残留量测定进行了不确定度评定。通过对该方法检测步骤的全面分析建立了不确定度数学模型,详细分析了主要包括喹诺酮类药物标准品配制、校准曲线制作、样品前处理、重复性试验、加标回收试验、仪器设备检测同时计算出该方法合成相对标准不确定度及相对扩展不确定度。评定结果表明:当鸡肉中恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星、环丙沙星、氧氟沙星、洛美沙星、丹诺沙星、培氟沙星、氟甲喹、依诺沙星的残留量分别为95.145、96.522、92.240、93.068、88.82、93.995、93.358、92.185、94.197、93.872μg/kg时,其扩展不确定度分别为7.650、5.270、6.863、7.183、7.727、6.222、8.981、7.209、7.760、6.947μg/kg(k=2,置信概率为P=95%)。该试验研究为鸡肉中10种喹诺酮类药物残留检测方法验证和检测结果的准确性判定提供了数据分析依据。

关键词：鸡肉不确定度评定液相色谱-串联质谱法喹诺酮类药物残留

氟硅唑和宁南霉素在橙汁加工过程中的残留动态与膳食风险评估

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食品科学 2024年第14期45卷 249-256页

作者：熊欢何悦刘磊赵其阳张耀海焦必宁王成秋西南大学柑桔研究所重庆400712 农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室重庆400712 农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心重庆400712

目的:为明确氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工制品中的安全性,在重庆、湖南两地进行田间实验,并按照橙汁商业化加工工艺进行加工,得到橙汁加工过程中氟硅唑和宁南霉素的残留动态及加工因子,并进行膳食风险评估。方法:分别采用QuEChERS(qu... 详细信息

目的:为明确氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工制品中的安全性,在重庆、湖南两地进行田间实验,并按照橙汁商业化加工工艺进行加工,得到橙汁加工过程中氟硅唑和宁南霉素的残留动态及加工因子,并进行膳食风险评估。方法:分别采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)方法和固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术建立氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其加工产品中的定量分析方法。结果:建立的方法准确度和灵敏度良好。在0.01、0.1、0.2 mg/kg(皮精油基质为0.05、0.5、2、20 mg/kg)加标水平下氟硅唑平均回收率为78.5%~108.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.5%~6.6%。在0.05、0.5、5 mg/kg(皮精油基质为0.05、0.5、5、20 mg/kg)加标水平下,宁南霉素平均回收率为88.3%~105.6%,RSD为0.3%~8.7%。在橙汁加工过程中,榨汁过程是降低氟硅唑和宁南霉素残留的高效途径,初榨果汁中两种农药残留量降低了93.3%~98.6%。皮渣中氟硅唑和宁南霉素易发生富集,精油中宁南霉素残留量降低而氟硅唑发生富集,其余加工产品中加工因子均小于1。氟硅唑和宁南霉素对不同年龄段人群的急性和慢性膳食暴露风险均低于100%,无不可接受风险。结论:本研究可为监测氟硅唑和宁南霉素在柑橘及其产品中的残留行为及膳食暴露风险评估提供参考,助推两种农药在柑橘生产中防病的科学应用。

关键词：氟硅唑宁南霉素柑橘汁加工农药残留加工因子

日粮中添加不同硒源对松辽黑猪肉品质和呈味物质的影响

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江苏农业科学 2024年第10期52卷 186-191页

作者：刘笑笑钟昊王蕾刘丽宅赵云辉金香淑李娜吉林省农业科学院/农业农村部农产品及加工品质量监督检验测试中心(长春)/吉林省肉用草食家畜生产技术国际联合研究中心/农业农村部肉牛遗传育种重点实验室吉林长春130033

为研究不同硒源对松辽黑猪肉食用品质、营养品质和呈味物质的影响。选择体质健康、体况相近、体质量约60 kg、出生120~130 d(约4月龄)的松辽黑猪36头,随机分成3组,每组12头。其中,对照组饲喂基础日粮,有机硒组饲喂基础日粮+0.24 mg/kg... 详细信息

为研究不同硒源对松辽黑猪肉食用品质、营养品质和呈味物质的影响。选择体质健康、体况相近、体质量约60 kg、出生120~130 d(约4月龄)的松辽黑猪36头,随机分成3组,每组12头。其中,对照组饲喂基础日粮,有机硒组饲喂基础日粮+0.24 mg/kg酵母硒,无机硒组饲喂基础日粮+0.24 mg/kg亚硒酸钠,统一饲养管理饲喂至100 kg/头,对其食用品质、营养品质和呈味物质进行分析。结果表明,在食用品质方面,有机硒组和无机硒组的亮度值(L^(*))、红度值(a^(*))和黄度值(b^(*))显著高于对照组(P品质方面,3组间肌内脂肪、水分和蛋白质3种常规营养成分均差异不显著(P>0.05);必需氨基酸和脂肪酸组成营养价值较高,且蛋白组成接近标准蛋白,脂肪酸组成达FAO/WHO推荐值,以有机硒组最优,无机硒组次之;有机硒组和无机硒组的胆固醇含量高于对照组;在呈味物质方面,3组间肌苷酸含量显著差异(P品质,增加了肉的营养价值,提高了肉的风味与滋味。

关键词：硒松辽黑猪肉品质呈味物质

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黄芪及其配伍中草药饲料添加剂研究进展

中国饲料 2024年第17期 91-97页

作者：白新明单吉浩任金萍冯文霞白小东张继梅甘肃省平凉市农产品质量安全与检验检测中心甘肃平凉744000 农业农村部农产品质量安全风险评估实验站甘肃平凉744000 中国农业科学院农产品加工研究所北京100193

黄芪是最常用的大宗中药材之一,是近代畜禽养殖广泛应用的免疫增效剂,同时具有抗氧化、抗肿瘤、抗应激等作用,在饲料添加剂中具有广阔的应用前景。本文综述了基于黄芪及其配伍的中草药饲料添加剂在畜牧业、养殖业中的应用研究,以便为其... 详细信息

黄芪是最常用的大宗中药材之一,是近代畜禽养殖广泛应用的免疫增效剂,同时具有抗氧化、抗肿瘤、抗应激等作用,在饲料添加剂中具有广阔的应用前景。本文综述了基于黄芪及其配伍的中草药饲料添加剂在畜牧业、养殖业中的应用研究,以便为其在饲料添加剂中的开发、推广提供参考。

关键词：饲料添加剂黄芪中草药配伍

比浊法测定土壤有效硫的优化及与ICP-OES法对比

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中国土壤与肥料 2024年第1期 238-246页

作者：潘政赵丽霞陕红占国艳潘晓威梁耀辉刘丽丽欧阳小雪孙宝利叶剑芝中国热带农业科学院农产品加工研究所/农业农村部农产品加工质量安全风险评估实验室(湛江) 广东湛江524001 农业农村部环境保护科研监测所/农田有机污染生物消减创新团队/农业农村部产地环境污染防控重点实验室/天津市农业环境与农产品安全重点实验室天津300191 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所/农业农村部农业环境重点实验室北京100081 天津市农业科学院农产品质量安全与营养研究所天津300381

第三次全国土壤普查意义重大,为确保普查数据真实可靠,需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差,亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准... 详细信息

第三次全国土壤普查意义重大,为确保普查数据真实可靠,需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差,亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准确度和精密度。鉴于此,主要探究了沉淀剂的状态、品牌及线性拟合方式对比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性的影响,结果表明,有效硫标准曲线改用现用现配的40 g/L氯化钡溶液定容可显著提高标准曲线的线性,使其相关系数r>0.999,满足分析测试的要求。同时本实验室对电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定土壤有效硫进行方法验证、对比,比浊法、ICP-OES法的检出限分别为1.20、0.80 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硫的测定并且测定结果无显著性差异。其中,比浊法适用于测定低含量(测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硫测定的首选方法,以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

关键词：第三次全国土壤普查有效硫比浊法电感耦合等离子体光谱仪