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红外光谱对牛预混料中违禁添加盐酸土霉素的快速定量

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光谱学与光谱分析 2023年第3期43卷 842-847页

作者：徐惟馨夏静静韦芸陈玥瑶毛欣然闵顺耕熊艳梅中国农业大学理学院北京100193

利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)结合偏最小二乘法(PLS)对牛预混料中违禁添加的盐酸土霉素含量进行了快速定量检测。在空白牛预混料中中添加不同质量的98.00%(W/W)盐酸土霉素原药,配制成盐酸土霉素浓度为0.00%~5.00%的113... 详细信息

利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)结合偏最小二乘法(PLS)对牛预混料中违禁添加的盐酸土霉素含量进行了快速定量检测。在空白牛预混料中中添加不同质量的98.00%(W/W)盐酸土霉素原药,配制成盐酸土霉素浓度为0.00%~5.00%的113个混合样品,纯水作为萃取剂,萃取液经红外灯烤干后用于红外光谱测定。为考察不同光谱预处理方法及变量选择方法对模型结果的影响,选用了3种预处理方法:Savitzky-Golay卷积平滑法(S-G)、标准正态变换法(SNV)和多元散射校正法(MSC)和3种变量选择算法:区间偏最小二乘法(iPLS)、移动窗口偏最小二乘法(MWPLS)、自主软收缩法(BOSS)。其中,SNV预处理结合BOSS算法获得了最佳模型效果:RMSECV=0.337,R_(CV)^(2)=0.947,RMSEP=0.3177,R_(pre)^(2)=0.935。所得模型对含量在0.53%~4.67%的29个样品进行外部验证,预测结果的平均相对误差为0.127,预测效果较好。同时,BOSS算法选取的变量主要集中在盐酸土霉素特征峰的吸收区域(1674~1593和1175~1017 cm^(-1)),可以为ATR-FTIR技术对饲料中土霉素盐酸盐的快速检测提供有价值的参考。

关键词：衰减全反射偏最小二乘法定量分析变量选择盐酸土霉素

近红外光谱法无损检测平谷产大桃品质方法研究

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分析化学 2023年第3期51卷 454-462页

作者：陈玥瑶夏静静韦芸徐惟馨毛欣然陈月飞闵顺耕熊艳梅中国农业大学理学院

利用近红外（Near infrared, NIR）漫反射光谱法结合化学计量学定量分析技术开展了平谷产大桃品质的无损检测研究。使用手持式近红外光谱仪采集7个不同品种平谷产大桃的近红外漫反射光谱，采用系统抽样法将其划分为验证集和验证集，结合... 详细信息

利用近红外（Near infrared, NIR）漫反射光谱法结合化学计量学定量分析技术开展了平谷产大桃品质的无损检测研究。使用手持式近红外光谱仪采集7个不同品种平谷产大桃的近红外漫反射光谱，采用系统抽样法将其划分为验证集和验证集，结合Savitzky-Golay卷积平滑法（Savitzky-Golay Smoothing, S-G）、标准正态变换法（Standard normal variation, SNV）和多元散射校正法（Multivariate scattering correction, MSC）3种预处理方法以及偏最小二乘回归（Partial least square regression, PLSR）与随机森林（Random forest, RF）两种建模算法，分别建立了大桃中的糖度（Soluble solids content, SSC）、酸度、硬度和水分定量模型。结果表明，非线性RF模型优于线性PLSR模型，对于SSC，一阶导数光谱结合MSC预处理建立的RF模型效果最佳，验证集决定系数（Coefficient of determination,R2）和预测均方根误差（Root mean squared error prediction,RMSEP）分别为0.79和0.77°Brix；对于硬度，一阶导数光谱结合MSC预处理建立的RF模型效果最佳，验证集R2和RMSEP分别为0.90和0.55 N；对于酸度，一阶导数光谱结合MSC预处理建立的RF模型效果最佳，验证集R2和RMSEP分别为0.71和0.18；对于水分，一阶导数光谱结合MSC预处理建立的RF模型效果最佳，验证集R2和RMSEP分别为0.80和0.64%。本研究采用近红外光谱结合化学计量学算法建立的方法可实现平谷大桃品质的快速无损检测。

关键词：近红外光谱桃无损检测随机森林品质检测

邻亚甲醌与硫叶立德反应合成2,3-二取代苯并二氢呋喃化合物

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有机化学 2024年第1期44卷 195-203页

作者：李梦竹孟博莹兰文捷傅滨中国农业大学理学院北京100193

发展了一种简便有效的通过邻甲亚醌与硫叶立德反应合成苯并二氢呋喃化合物的方法.在二氯甲烷中和二异丙基乙基胺存在下,反应能够在室温下1 h内完成,以良好至优秀的收率得到反式-2,3-二取代二氢苯并呋喃产物.反应能够扩大到克级规模,产... 详细信息

发展了一种简便有效的通过邻甲亚醌与硫叶立德反应合成苯并二氢呋喃化合物的方法.在二氯甲烷中和二异丙基乙基胺存在下,反应能够在室温下1 h内完成,以良好至优秀的收率得到反式-2,3-二取代二氢苯并呋喃产物.反应能够扩大到克级规模,产物能够转化为潜在生物活性的苯并呋喃衍生物,并推测了可能的反应机理.

关键词：苯并二氢呋喃邻亚甲醌硫叶立德 [4+1]环加成碱催化

红外光谱对苏云金杆菌制剂中违禁添加溴虫腈的定量检测

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分析化学 2022年第3期50卷 482-490页

作者：韦芸夏静静徐惟馨陈玥瑶毛欣然熊艳梅闵顺耕中国农业大学理学院

建立了利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)结合偏最小二乘法(PLS)对苏云金杆菌制剂中违禁添加的溴虫腈含量进行快速测定的方法。在3种不同来源的苏云金杆菌制剂中加入不同质量的97.00%(m/m)溴虫腈原药，配制成溴虫腈浓度为0.00... 详细信息

建立了利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)结合偏最小二乘法(PLS)对苏云金杆菌制剂中违禁添加的溴虫腈含量进行快速测定的方法。在3种不同来源的苏云金杆菌制剂中加入不同质量的97.00%(m/m)溴虫腈原药，配制成溴虫腈浓度为0.00%～5.00%的153个混合样品。选择3种预处理方法：Savitzky-Golay卷积平滑法(S-G)、标准正态变换法(SNV)和多元散射校正法(MSC)以及5种变量选择算法：区间偏最小二乘法(iPLS)、移动窗口偏最小二乘法(MWPLS)、无信息变量消除法(UVE)、竞争性自适应重加权采样(CARS)、自助软收缩法(BOSS),考察了不同预处理方法及变量选择方法对模型结果的影响。其中，MSC预处理结合BOSS算法获得最优的模型效果：交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.0017,交叉验证集决定系数(R■)为0.9859,预测均方根误差(RMSEP)为0.0016,预测集决定系数(R■)为0.9868。对于溴虫腈含量范围在0.50%～5.00%的样品，外部检验样品预测平均相对误差为0.0540;并且BOSS算法选取的变量主要集中在溴虫腈特征峰的吸收区域。本方法不仅具有优异的模型效果，而且具有很好的化学可解释能力，可用于苏云金杆菌制剂中违禁添加溴虫腈的快速检测。

关键词：红外光谱偏最小二乘法变量选择溴虫腈苏云金杆菌

藏粮于民藏粮于技藏粮于地——访中国农业大学经济管理学院副教授何婧

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中国金融家 2024年第3期 105-106页

作者：曾梦宁何婧不详中国农业大学经济管理学院

微雨众卉新,一雷惊蛰始。在农历惊蛰日,十四届全国人大二次会议开幕,人民大会堂奏响了向着春天进发的序曲。每年两会期间,“三农”工作和乡村振兴都是代表委员们热议的话题,今年的政府工作报告对“三农”工作作出了哪些部署?新形势下如... 详细信息

微雨众卉新,一雷惊蛰始。在农历惊蛰日,十四届全国人大二次会议开幕,人民大会堂奏响了向着春天进发的序曲。每年两会期间,“三农”工作和乡村振兴都是代表委员们热议的话题,今年的政府工作报告对“三农”工作作出了哪些部署?新形势下如何将中国饭碗牢牢端在自己手中?接下来又将如何全面推进乡村振兴?围绕以上话题,《中国金融家》记者对中国农业大学经济管理学院副教授何婧进行了独家专访。

关键词：乡村振兴中国农业大学政府工作报告经济管理学院藏粮于技藏粮于地三农惊蛰

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苯并磺内酰胺联吡唑化合物的简便合成

有机化学 2023年第7期43卷 2553-2560页

作者：雷容超兰文捷李梦竹傅滨中国农业大学理学院北京100193

报道了一种碱调节的快速合成苯并磺内酰胺联吡唑化合物的方法.在三乙胺和乙酸酐存在下,苯并磺内酰亚胺与吡唑-5-酮能够顺利地进行Mannich反应,并以高收率得到加成产物.推测了可能的反应机理,反应放大到克级规模,同样能够以高收率获得产物.

关键词：吡唑苯并磺内酰胺曼尼希加成吡唑啉酮碱催化

邻亚甲醌与硫叶立德反应合成2,3-二取代苯并二氢呋喃化合物（英文）

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有机化学 2023年

作者：李梦竹孟博莹兰文捷傅滨中国农业大学理学院

发展了一种简便有效的通过邻甲亚醌与硫叶立德反应合成苯并二氢呋喃化合物的方法.在二氯甲烷中和二异丙基乙基胺存在下,反应能够在室温下1小时内完成,以良好至优秀的收率得到反式-2,3-二取代二氢苯并呋喃产物,推测了可能的反应机理,反... 详细信息

发展了一种简便有效的通过邻甲亚醌与硫叶立德反应合成苯并二氢呋喃化合物的方法.在二氯甲烷中和二异丙基乙基胺存在下,反应能够在室温下1小时内完成,以良好至优秀的收率得到反式-2,3-二取代二氢苯并呋喃产物,推测了可能的反应机理,反应能够扩大到克级规模,产物能够转化为潜在生物活性的苯并呋喃衍生物.

关键词：苯并二氢呋喃邻亚甲醌硫叶立德 [4+1]环加成碱催化

基于光谱分析技术的肉桂醛与玉米醇溶蛋白作用机理的研究

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光谱学与光谱分析 2019年第6期39卷 1940-1946页

作者：饶震红王明安张莉中国农业大学理学院

通过荧光光谱、紫外光谱、圆二色谱、红外光谱、核磁共振光谱研究肉桂醛与玉米醇溶蛋白间的作用机理,为改善玉米醇溶蛋白膜的机械性能及抗菌性和抗氧化性提供研究依据。通过三维荧光光谱检测,发现肉桂醛对玉米醇溶蛋白有明显的荧光猝灭... 详细信息

通过荧光光谱、紫外光谱、圆二色谱、红外光谱、核磁共振光谱研究肉桂醛与玉米醇溶蛋白间的作用机理,为改善玉米醇溶蛋白膜的机械性能及抗菌性和抗氧化性提供研究依据。通过三维荧光光谱检测,发现肉桂醛对玉米醇溶蛋白有明显的荧光猝灭作用,而且溶剂乙醇对猝灭现象有影响。用紫外差谱观察到玉米醇溶蛋白在紫外区278nm的吸收强度随肉桂醛浓度增大而加大,但增加的幅度与浓度改变不成比例,氨基酸残基的特征吸收峰的位置没有变化。加入肉桂醛前后,圆二色谱显示的两条曲线近乎重合。利用全反射ATR附件测定傅里叶变换红外光谱,发现加入肉桂醛之后,1650和1538cm^-1的吸收峰峰位没有发生明显的变化,但1625cm^-1处出现了明显的肩峰,体现了肉桂醛碳碳双键的吸收,指纹区879.44cm^-1处的峰消失,973.46cm^-1处出现新峰,显示出肉桂醛反式双键的吸收,说明玉米醇溶蛋白与肉桂醛发生了非键合作用。对酰胺Ⅰ带进行自去卷积计算,发现玉米醇溶蛋白的二级结构中α螺旋结构变化甚微,β转角发生显著改变。通过核磁共振氢谱,分析4个位置的质子H的化学位移,仅改变了0.01,而且加入肉桂醛1和4h之后,化学位移改变量相等,证明肉桂醛与玉米醇溶蛋白的结合反应发生在蛋白表面。对体系的热力学参数进行计算,可知肉桂醛与玉米醇溶蛋白之间发生的是结合比为1∶1的自发结合反应;在肉桂醛低浓度时,猝灭常数随温度的升高而降低,但变化不显著;结合常数很大,数量级达到105,且随温度的升高而降低。在有无肉桂醛的条件下,对玉米醇溶蛋白荧光寿命的测定,进一步确认二者之间发生的是静态猝灭。综合多种光谱分析结果,说明肉桂醛与玉米醇溶蛋白主要在芳香区的外部发生π—π堆积,以静电力结合,是静态猝灭机制,与作用时间的长短无关。结果表明玉米醇溶蛋白中加入肉桂醛,对其二级结构不会造成明显的影响。

关键词：肉桂醛玉米醇溶蛋白作用机理光谱分析二级结构

嘧菌酯和丙环唑在大豆上残留分布及降解动态研究

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农业资源与环境学报 2022年第6期39卷 1263-1270页

作者：周启圳何翎刘丰茂钟江春中国农业大学理学院北京100193

为分析嘧菌酯和丙环唑复配农药在大豆作物上的残留分布及降解动态,分别在北京和安徽两地对大豆作物进行田间施药,得到了青豆与大豆(干豆)不同生长阶段的果实、茎、叶的样品,并通过QuEChERS方法提取、液质联用色谱仪检测对各样品进行了... 详细信息

为分析嘧菌酯和丙环唑复配农药在大豆作物上的残留分布及降解动态,分别在北京和安徽两地对大豆作物进行田间施药,得到了青豆与大豆(干豆)不同生长阶段的果实、茎、叶的样品,并通过QuEChERS方法提取、液质联用色谱仪检测对各样品进行了农药残留浓度的测定。结果表明:青豆与大豆上农药残留规律近似,不同部位的残留浓度表现为叶>茎>果实,其中鲜叶上嘧菌酯和丙环唑最大残留量为0.709 mg·kg^(-1)和1.300 mg·kg^(-1),鲜茎上分别为0.032 mg·kg^(-1)和0.059 mg·kg^(-1),青豆上分别为0.025 mg·kg^(-1)和0.029 mg·kg^(-1),干叶上分别为0.546 mg·kg^(-1)和0.581 mg·kg^(-1),干茎上分别为0.024 mg·kg^(-1)和0.050 mg·kg^(-1),大豆上分别为0.026 mg·kg^(-1)和<0.01 mg·kg^(-1)。根据降解动态公式拟合,嘧菌酯和丙环唑在鲜叶上的消解速率均大于其在干叶和干茎上的消解速率。嘧菌酯和丙环唑的复配剂按推荐方式施用时,不会带来潜在的残留风险,但由于茎和叶上的残留浓度远大于大豆果实,在饲料选择时需要关注农药残留问题,可通过适当的加工处理降低饲料中农药残留对家畜带来的影响。

关键词：农药残留消解动态大豆青豆残留分布饲料