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聚磷酸铵的疏水改性及聚丙烯阻燃性能

高等学校化学学报 2015年第6期36卷 1228-1235页

作者：刘建超许苗军李斌东北林业大学理学院黑龙江省阻燃材料分子设计与制备重点实验室哈尔滨150040

首先以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对聚磷酸铵(APP)进行表面化学修饰,然后用水解后的正硅酸四乙酯在其表面引发原位聚合,最后用十七氟癸基三乙氧基硅烷(氟硅烷)进行外表面修饰,制备了疏水聚磷酸铵(M-APP).M-APP的静态接触角为134°,表... 详细信息

首先以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对聚磷酸铵(APP)进行表面化学修饰,然后用水解后的正硅酸四乙酯在其表面引发原位聚合,最后用十七氟癸基三乙氧基硅烷(氟硅烷)进行外表面修饰,制备了疏水聚磷酸铵(M-APP).M-APP的静态接触角为134°,表明M-APP具有很好的疏水性.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对M-APP的结构及表面元素进行分析,结果表明,M-APP即为目标产物.将M-APP与三嗪成炭发泡剂(CFA)以质量比4∶1复配制备改性膨胀型阻燃剂(M-APP/CFA),并添加到聚丙烯(PP)中,制备阻燃PP(PP/M-APP/CFA).通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)研究了其阻燃性能,用热重分析(TGA)研究了材料的热降解行为,通过耐水测试研究了耐水性能,通过拉伸、弯曲和冲击强度研究了材料的力学性能,通过扫描电子显微镜(SEM)研究了改性膨胀型阻燃剂与聚合物的相容性.结果表明,当m IFR的添加量为23%时,PP/M-APP/CFA通过UL-94 V-0级,LOI值达到30.8%,且经过耐水测试后,依然能通过UL-94 V-0级,PP/M-APP/CFA的失重率仅为0.92%.在相同实验条件下,由APP制备的PP/M-APP/CFA材料在耐水测试后UL-94测试无级别,失重率达2.45%,表明APP的表面疏水改性大大提高了PP/M-APP/CFA材料的耐水性能.M-APP/CFA的加入提高了材料的热稳定性及成炭性能,燃烧时形成的膨胀炭层能很好地保护内部材料的降解和燃烧,从而提高了材料的阻燃性能.APP的改性提高了M-APP/CFA与PP的相容性,从而提高了材料的力学性能.

关键词：聚磷酸铵表面疏水改性膨胀阻燃聚丙烯耐水性能

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表面化学接枝改性阻燃棉织物的制备与性能

高等学校化学学报 2017年第8期38卷 1477-1483页

作者：刘子怡许苗军王琦李斌东北林业大学理学院黑龙江省阻燃材料分子设计与制备重点实验室哈尔滨150040

采用高碘酸钠对棉织物表面进行选择性氧化生成醛基,选取乙二胺与醛基反应,通过膦氢化加成反应将阻燃剂亚磷酸二甲酯接枝到棉织物表面,最后通过三羟甲基三聚氰胺对棉织物表面进行接枝改性,制备了含三羟甲基三聚氰胺/乙二胺/亚磷酸二甲酯... 详细信息

采用高碘酸钠对棉织物表面进行选择性氧化生成醛基,选取乙二胺与醛基反应,通过膦氢化加成反应将阻燃剂亚磷酸二甲酯接枝到棉织物表面,最后通过三羟甲基三聚氰胺对棉织物表面进行接枝改性,制备了含三羟甲基三聚氰胺/乙二胺/亚磷酸二甲酯阻燃棉织物.通过傅里叶红外光谱(FTIR)对改性后棉织物的结构进行了表征,通过极限氧指数(LOI)测试研究了其阻燃性能,通过锥形量热测试研究了其燃烧行为,通过在40℃皂水中洗涤10次考察了其耐水性能,通过扫描电子显微镜测试了其表面及燃烧后炭层的形貌.研究结果表明,经表面改性后,棉织物的LOI值由(19.5±1.0)%提高到了(43.1±1.0)%,经耐水洗测试后,LOI值仅下降至(42.6±1.0)%,保持了非常好的阻燃性能,表明通过表面接枝方法制备的三羟甲基三聚氰胺/乙二胺/亚磷酸二甲酯阻燃棉织物具有非常好的耐水洗性能.表面阻燃改性提高了棉织物在燃烧过程中的成炭性能,形成的连续膨胀的炭层较好地保护了内部织物,抑制了织物的降解和燃烧,从而提高了棉织物的阻燃性能.

关键词：棉织物表面接枝改性阻燃性能耐水性能成炭作用

β-环糊精/木粉接枝共聚物对Pb^(2+)的吸附动力学和热力学研究

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林产化学与工业 2013年第2期33卷 1-9页

作者：司红燕李斌王霆徐祖伟东北林业大学理学院阻燃材料分子设计与制备黑龙江省重点实验室黑龙江哈尔滨150040

以柠檬酸为交联剂,利用酯化交联工艺将功能主体分子β-环糊精接枝到杨木木粉表面制备β-环糊精/木粉(β-CD/WF)接枝共聚物,并用红外光谱仪、热重分析仪和酚酞探针分子技术进行表征。以Pb2+为吸附质,β-环糊精/木粉接枝共聚物为吸附剂,... 详细信息

以柠檬酸为交联剂,利用酯化交联工艺将功能主体分子β-环糊精接枝到杨木木粉表面制备β-环糊精/木粉(β-CD/WF)接枝共聚物,并用红外光谱仪、热重分析仪和酚酞探针分子技术进行表征。以Pb2+为吸附质,β-环糊精/木粉接枝共聚物为吸附剂,系统探讨接触时间、pH值、Pb2+初始浓度对吸附效果的影响。采用准一级动力学方程、准二级动力学方程、颗粒内扩散模型、Langmuir吸附等温方程、Freundlich吸附等温线方程对试验数据进行拟合。结果表明:β-环糊精不仅被接枝于木粉表面而且可以体现出包合活性;在298 K时,β-环糊精/木粉接枝共聚物对Pb2+吸附平衡的接触时间为30 min,适宜pH值范围为4～8,平衡吸附量随Pb2+的初始质量浓度增加而增加;Pb2+的吸附过程符合准二级动力学方程,即以化学吸附为主,颗粒内扩散不是唯一的吸附速率控制步骤;吸附符合Langmuir吸附等温模型,说明Pb2+的吸附属于单分子层吸附;吸附的吉布斯自由能变为负值,熵变和焓变分别为54.45 J/(mol.K)和13.75 kJ/mol,即该吸附是能自发进行的吸热过程。

关键词： β-环糊精木粉接枝吸附 Pb2+ 动力学热力学

纤维素C6位伯羟基的选择性氧化及用于双酚A的吸附研究

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林产化学与工业 2014年第3期34卷 65-72页

作者：金紫薇许苗军李斌东北林业大学理学院黑龙江省阻燃材料分子设计与制备重点实验室黑龙江哈尔滨150040

采用HNO3/H3PO4-NaNO2氧化体系制备了氧化纤维素,通过红外光谱、固体13C NMR对其结构进行表征,用酸碱中和滴定法测定了产物的羧基含量。同时以氧化纤维素为吸附剂,研究了对水中内分泌干扰物双酚A(BPA)的吸附性能。结果表明:该氧化体系... 详细信息

采用HNO3/H3PO4-NaNO2氧化体系制备了氧化纤维素,通过红外光谱、固体13C NMR对其结构进行表征,用酸碱中和滴定法测定了产物的羧基含量。同时以氧化纤维素为吸附剂,研究了对水中内分泌干扰物双酚A(BPA)的吸附性能。结果表明:该氧化体系能很好的选择性氧化纤维素的C6位伯羟基,含羧基为20%。在298 K时,氧化纤维素对双酚A最大吸附量为12.67 mg/g,吸附平衡时间为30 min,平衡吸附量随双酚A浓度增加而增加;溶液接近中性及低温条件有利于吸附的进行,溶液中存在电解质则不利于吸附的进行。双酚A的吸附过程属于单分子层吸附,以化学吸附为主,符合准二级动力学方程和Langmuir吸附等温模型。

关键词：氧化纤维素选择性氧化吸附双酚A 动力学

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膨胀石墨/氧化镍成炭剂对聚丙烯的催化阻燃

高分子材料科学与工程 2011年第8期27卷 73-76页

作者：栾珊珊丁丽萍姬晴杨云鹏宋荣君东北林业大学理学院黑龙江省阻燃材料分子设计与制备重点实验室黑龙江哈尔滨150040

从催化及成炭阻燃的角度出发,提出了一种新的聚丙烯(PP)催化成炭剂(酸洗膨胀石墨(SXGO)/氧化镍(Ni2O3))。阻燃测试结果表明,Ni2O3与SXGO协同催化剂在聚丙烯燃烧过程中加速聚合物脱氢,推进降解产物的芳构化和残炭的形成,当聚丙烯材料组成... 详细信息

从催化及成炭阻燃的角度出发,提出了一种新的聚丙烯(PP)催化成炭剂(酸洗膨胀石墨(SXGO)/氧化镍(Ni2O3))。阻燃测试结果表明,Ni2O3与SXGO协同催化剂在聚丙烯燃烧过程中加速聚合物脱氢,推进降解产物的芳构化和残炭的形成,当聚丙烯材料组成为PP/SXGO/Ni2O3(92/3/5)时,聚丙烯材料的成炭率最高,阻燃性能最好,由锥形量热试验证明其阻燃性。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对所形成的炭形态和结构进行表征,并对成炭机理做了进一步分析。

关键词：成炭阻燃聚丙烯

分子筛和SiO2对含三嗪大分子膨胀阻燃聚丙烯体系的阻燃协效性

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高分子材料科学与工程 2009年第6期25卷 56-59页

作者：李艳涛李斌戴进峰黑龙江省阻燃材料分子设计与制备重点实验室东北林业大学理学院黑龙江哈尔滨150040

研究了两种化合物4A分子筛(Zeolite4A)和二氧化硅(SiO2)对聚丙烯膨胀阻燃新体系聚丙烯/聚磷酸铵/三嗪系成炭剂(PP/APP/CFA)阻燃性的影响,通过垂直燃烧、氧指数、热重分析、锥形量热仪和扫描电镜等技术研究表明,这两种含硅物质均能有效... 详细信息

研究了两种化合物4A分子筛(Zeolite4A)和二氧化硅(SiO2)对聚丙烯膨胀阻燃新体系聚丙烯/聚磷酸铵/三嗪系成炭剂(PP/APP/CFA)阻燃性的影响,通过垂直燃烧、氧指数、热重分析、锥形量热仪和扫描电镜等技术研究表明,这两种含硅物质均能有效提高聚丙烯体系的阻燃性。膨胀阻燃剂能有效降低聚丙烯材料的热释放速率和烟释放速率,特别是,这两种含硅物质能明显降低聚丙烯体系第二个燃烧过程的热释放速率和烟释放速率。

关键词：膨胀阻燃聚丙烯协同作用热降解

硅烷改性聚磷酸铵对木粉/聚丙烯复合材料阻燃性能的影响

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燃烧科学与技术 2012年第1期18卷 62-66页

作者：周林李丽萍东北林业大学理学院阻燃材料分子设计与制备黑龙江省重点实验室哈尔滨150040

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性的聚磷酸铵(M-APP)对木粉/聚丙烯复合材料(WF/PP)进行阻燃处理,用锥形量热仪、氧指数和垂直燃烧评价了复合材料的阻燃性能,并用热重分析法(TGA)分析复合材料的热降解行为.结果表明,在50... 详细信息

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)改性的聚磷酸铵(M-APP)对木粉/聚丙烯复合材料(WF/PP)进行阻燃处理,用锥形量热仪、氧指数和垂直燃烧评价了复合材料的阻燃性能,并用热重分析法(TGA)分析复合材料的热降解行为.结果表明,在50 kW/m2热辐射流量下,M-APP质量分数达到25%时,WF/PP燃烧热释放速率峰值和总热释放量分别降低约57%和44%,氧指数提高了30%,达到UL-94 V-0级,成炭率提高了80%,表现出显著的阻燃作用.

关键词：改性聚磷酸铵锥形量热仪阻燃性能热降解行为

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一种含硅阻燃剂的合成及在PC中的应用

高分子材料科学与工程 2011年第10期27卷 138-142页

作者：丁丽萍宋荣君李斌黑龙江省东北林业大学理学院阻燃材料分子设计与制备重点实验室黑龙江哈尔滨150040

通过苯酚改性含氢硅油合成出一种新型聚碳酸酯用含硅阻燃剂(HSOP)。阻燃及力学性能测试结果表明加入HSOP可以有效地提高聚碳酸酯(PC)的阻燃性,当阻燃剂质量分数5%时,氧指数由纯PC的26.5%提高到32.5%,UL-94阻燃级别由V-2级提高到V-0级,... 详细信息

通过苯酚改性含氢硅油合成出一种新型聚碳酸酯用含硅阻燃剂(HSOP)。阻燃及力学性能测试结果表明加入HSOP可以有效地提高聚碳酸酯(PC)的阻燃性,当阻燃剂质量分数5%时,氧指数由纯PC的26.5%提高到32.5%,UL-94阻燃级别由V-2级提高到V-0级,冲击强度和断裂伸长率增加48.9%和37.6%。通过样品的TGA测试和SEM对残炭表面结构分析考察了HSOP对PC的阻燃机理,结果证实,阻燃剂在燃烧时能和PC发生交联反应,导致燃烧后形成致密炭层是材料阻燃性能提高的关键因素。

关键词：含氢硅油阻燃聚碳酸酯

芳基二磷酸酯的合成、表征及对ABS的阻燃研究

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材料科学与工艺 2007年第6期15卷 782-785页

作者：李晓丽李斌许苗军东北林业大学理学院阻燃材料分子设计与制备黑龙江省重点实验室黑龙江哈尔滨150040

为了获得无卤阻燃ABS产品,选用了磷酸酯类阻燃剂和成炭剂复配的方式对ABS进行了阻燃研究.合成了两种阻燃剂:四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚二磷酸酯(DMP-RDP)、四-(2,6-二甲苯基)对苯二酚二磷酸酯(DMP-HDP),采用FTIR、1H-NMR、TGA等对产物... 详细信息

为了获得无卤阻燃ABS产品,选用了磷酸酯类阻燃剂和成炭剂复配的方式对ABS进行了阻燃研究.合成了两种阻燃剂:四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚二磷酸酯(DMP-RDP)、四-(2,6-二甲苯基)对苯二酚二磷酸酯(DMP-HDP),采用FTIR、1H-NMR、TGA等对产物进行了表征.将两种含磷阻燃剂分别和酚醛树脂复配对ABS进行阻燃处理,并研究其热降解行为.氧指数(LOI)测试显示,两种含磷阻燃剂和酚醛树脂复配比例为4∶1时,LOI最大,且DMP-HDP的氧指数稍高.结合TGA分析,阻燃剂复配可以促进成炭,磷残留于炭层中,有利于阻燃,炭残余量越大,炭层越稳定,阻燃效果越好.

关键词：芳基二磷酸酯合成表征 ABS 阻燃