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锂电添加剂FEC-VC二元体系固液平衡数据的测定及回归

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化工进展 2024年第8期43卷 4246-4252页

作者：向瑞艾波吴高胜李瑜哲宗睿许保云杜丽君上海化工研究院有限公司上海200063 上海华谊三爱富新材料有限公司上海200025

针对熔融结晶技术分离锂电池电解液添加剂存在缺少基础理论数据的问题,本文采用差示扫描量热法(DSC),测定了氟代碳酸乙烯酯(FEC)-碳酸亚乙烯酯(VC)二元固液平衡数据,实验数据表明该二元物系为低共熔型物系。在此基础上采用活度系数法进... 详细信息

针对熔融结晶技术分离锂电池电解液添加剂存在缺少基础理论数据的问题,本文采用差示扫描量热法(DSC),测定了氟代碳酸乙烯酯(FEC)-碳酸亚乙烯酯(VC)二元固液平衡数据,实验数据表明该二元物系为低共熔型物系。在此基础上采用活度系数法进行分析计算,得到了二元体系活度系数数据。借助AspenPlus流程模拟软件的数据回归功能,使用vanlaar、NRTL、Redlich-Kister模型对固液平衡数据进行回归,得到了各模型的回归参数。根据模型计算二元固液平衡数据,并绘制出相应的低共熔型二元固液相图。对各模型回归结果进行对比,结果显示vanlaar模型回归结果偏差较大,Redlich-Kister模型回归所得结果与实验数据较为相符,其平衡温度标准差小于0.005、平均偏差小于1.0K。为FEC-VC的结晶分离技术提供了固液平衡数据和热力学参数。

关键词：氟代碳酸乙烯酯结晶热力学相平衡活度系数回归

双金属电催化CO_(2)还原催化剂的合成、表征和机理研究进展

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新型炭材料（中英文） 2024年第3期39卷 367-387页

作者：廖银丽黄恒波邹如玉沈淑玲刘心娟唐志红上海理工大学材料与化学学院上海200093 上海圣升化工科技有限公司上海200082

电催化二氧化碳还原反应(CO_(2)RR)是一种将CO_(2)转化为有价值的化学品的有效方法。然而,CO_(2)的转化是一个复杂的过程,涉及2、4、6、8和12等多电子转移步骤。因此,开发高效的催化剂以精确控制CO_(2)转化过程中的电子转移数目具有重... 详细信息

电催化二氧化碳还原反应(CO_(2)RR)是一种将CO_(2)转化为有价值的化学品的有效方法。然而,CO_(2)的转化是一个复杂的过程,涉及2、4、6、8和12等多电子转移步骤。因此,开发高效的催化剂以精确控制CO_(2)转化过程中的电子转移数目具有重要意义。单金属催化剂存在活性位点单一、反应动力学慢、产物选择性低和稳定性不足等缺点。双金属催化剂因其独特的结构和优异的性能而受到广泛关注。通过引入次金属,可以改变催化剂的电子结构,促进新的活性位点的形成,从而优化中间体与活性位点之间的相互作用。因此,本文综述了以炭材料为基底的单原子双金属催化剂和合金、异质结构等非原子级的双金属催化剂以及它们的制备方法、结构表征和催化产物,归纳双金属催化剂的催化机理。最后,提出CO_(2)RR中遇到的挑战并对今后的发展进行展望。

关键词： CO_(2)还原反应双金属催化剂协同效应电催化剂

高效液相色谱法同时测定肥料中两种抑制剂的含量及国际标准制定研究

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中国土壤与肥料 2024年第5期 240-246页

作者：王新慧田烨炜黄河清颜坤储德韧上海化工研究院有限公司上海200062 上海化工院检测有限公司上海200062

为解决氮肥增效助剂测定方法存在的问题并实现对新型肥料的有效管控,建立了对肥料中N-正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺同时测定的高效液相色谱分析方法。检验结果表明,该方法在线性范围内2种抑制剂的浓度与对应色谱峰面积的线性关系良好,线... 详细信息

为解决氮肥增效助剂测定方法存在的问题并实现对新型肥料的有效管控,建立了对肥料中N-正丁基硫代磷酰三胺和双氰胺同时测定的高效液相色谱分析方法。检验结果表明,该方法在线性范围内2种抑制剂的浓度与对应色谱峰面积的线性关系良好,线性相关系数均>0.9999,回收率分别为91.1%~104.8%和90.9%~107.6%,6次平行测定的相对标准偏差分别为1.94%和0.84%。与此同时,通过对全球18家国际实验室间比对试验数据的统计分析,表明该方法在兼顾前处理简单、分离效果好、检测准确的同时,又具有适用性广、精密度高的优势,ISO/DIS 6650可作为新的国际标准推广使用。

关键词：高效液相色谱 N-正丁基硫代磷酰三胺双氰胺国际标准

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多种方法测定化肥中总镁含量的比较研究

中国土壤与肥料 2024年第8期 260-266页

作者：黄河清王露杨一上海化工院检测有限公司上海化工研究院有限公司

研究建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）以及原子吸收分光光度法（AAS法）测定化肥中镁元素含量的检测方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 19203—2003中的传统方法，对2种复合肥料标准物质以及15种不同产地、不... 详细信息

研究建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）以及原子吸收分光光度法（AAS法）测定化肥中镁元素含量的检测方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 19203—2003中的传统方法，对2种复合肥料标准物质以及15种不同产地、不同镁源、不同镁含量的化肥样品进行测定。t检验结果表明微波消解法与GB/T 19203—2003中硝酸-高氯酸电热板消解法的提取结果无显著性差异；ICP-OES法、AAS法和GB/T 19203—2003中容量法的测定结果无显著性差异。ICP-OES法与AAS法的回收率、精密度均优于容量法。微波消解-ICP-OES法的标准物质回收率分别为110%、108%,6次平行测定的相对标准偏差为0.80%。微波消解-AAS法的标准物质回收率分别为109%、108%,6次平行测定的相对标准偏差为1.29%。与AAS法相比，ICP-OES法的精密度和标准曲线决定系数均更优，标准曲线线性范围更宽，且在实验过程中更加简便、环保，更适用于化肥样品的分析测定。

关键词：镁含量电感耦合等离子体发射光谱法原子吸收分光光度计法微波消解化肥

铁-三联吡啶配合物活化高碘酸盐体系构建及其对染色废水的催化降解机制

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纺织学报 2024年第6期45卷 105-112页

作者：武守营黄启超张开封张琳萍钟毅徐红毛志平东华大学化学与化工学院上海201620 东华大学生态纺织教育部重点实验室上海201620 山东中康国创先进印染技术研究院有限公司国家先进印染技术创新中心山东泰安271000

为开发新型、高效的染色废水处理方法,通过铁-三联吡啶(Fe^(Ⅲ)(tpy)C_(l3))配合物活化高碘酸盐(PI)构建了Fe^(Ⅲ)(tpy)C_(l3)/PI催化氧化体系。在此基础上,采用酸性红1(AR1)作为染色废水模型污染物测试了该体系的催化降解性能,并通过... 详细信息

为开发新型、高效的染色废水处理方法,通过铁-三联吡啶(Fe^(Ⅲ)(tpy)C_(l3))配合物活化高碘酸盐(PI)构建了Fe^(Ⅲ)(tpy)C_(l3)/PI催化氧化体系。在此基础上,采用酸性红1(AR1)作为染色废水模型污染物测试了该体系的催化降解性能,并通过捕获和探针实验研究了Fe^(Ⅲ)(tpy)C_(l3)配合物活化PI降解酸性红1的机制。结果表明:Fe^(Ⅲ)(tpy)C_(l3)配合物能够高效活化PI实现酸性红1的快速降解,15 min内对AR1的去除率高达98%;Fe^(Ⅲ)(tpy)C_(l3)/PI体系对酸性红1的降解符合伪一级动力学模型,同时酸性红1的降解速率常数随Fe^(Ⅲ)(tpy)C_(l3)配合物和PI浓度的增加而呈线性增加;在Fe^(Ⅲ)(tpy)C_(l3)/PI体系中包含超氧自由基、单线态氧以及高价铁,这些活性物质共同促进酸性红1的降解;该体系不仅对多种有机物的降解表现出普适性,同时催化降解过程不受溶液pH值以及常见无机盐离子的干扰。

关键词：配合物高碘酸盐染色废水降解催化机制废水处理铁-三联吡啶

我国不同肥料品种中砷、铬、铅、镉、汞和铊的含量与评价

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植物营养与肥料学报 2024年第6期30卷 1152-1162页

作者：段路路杨一房朋黄河清朱国梁师蓉上海化工研究院有限公司上海200062 上海化工院检测有限公司上海200062 国家化肥质量检验检测中心(上海) 上海200062

【目的】研究我国不同肥料品种中砷(As)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)和铊(Tl)的含量及污染程度,为了解我国肥料安全现状,减轻重金属环境风险,保障粮食安全提供支撑。【方法】本研究中采集氮肥、磷肥、钾肥、复合肥料、掺混肥料和... 详细信息

【目的】研究我国不同肥料品种中砷(As)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)和铊(Tl)的含量及污染程度,为了解我国肥料安全现状,减轻重金属环境风险,保障粮食安全提供支撑。【方法】本研究中采集氮肥、磷肥、钾肥、复合肥料、掺混肥料和其他肥料共6类17种代表性肥料样品400个。采用GB/T 23349—2020《肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定》规定的方法检测了肥料中As、Cd、Pb、Cr、Hg和Tl 6种重金属的含量,同时采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法评价了重金属的污染程度。【结果】所检测的400个样本中共有11个样本出现重金属超标情况,超标率为2.75%。6类肥料中有3类出现超标样品,超标率由高到低分别为磷肥、其他肥料和复合肥料;6类重金属中仅Cr未出现超标情况。综合单因子污染指数和内梅罗综合污染指数计算结果显示,6类肥料大类中磷肥达到轻度污染等级,磷肥的6种重金属的单因子污染指数处于较高水平,其中Hg的单因子污染指数达到1.5,达到轻度污染等级。【结论】依据我国现行的强制性国家标准GB 38400—2019《肥料中有毒有害物质的限量要求》,除磷肥外,我国其他肥料总体质量较好,重金属超标率较低,农田施用安全。磷肥、复合肥料和其他肥料中Hg、As和Tl主要来源于生产原料,肥料生产过程中应尽量避免原料中重金属的引入。

关键词：肥料重金属含量标准单因子污染指数梅内罗综合污染指数

基于模式识别的X射线荧光光谱法用于土壤重金属快速检测

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光谱学与光谱分析 2024年第9期44卷 2692-2700页

作者：倪晓芳张长波唐晓勇上海化工研究院有限公司上海200062 上海化工院环境工程有限公司上海200062 工信部工业(土壤污染修复)产品质量控制和技术评价实验室上海200062

土壤重金属的现场快速准确检测是实现土壤重金属污染防治的关键,便携式X射线荧光光谱仪可实现土壤中典型重金属的现场无损快速检测,且具有操作简单和无需消解处理的优势。基于该设备的X射线荧光光谱重金属分析方法受土壤基体效应影响严... 详细信息

土壤重金属的现场快速准确检测是实现土壤重金属污染防治的关键,便携式X射线荧光光谱仪可实现土壤中典型重金属的现场无损快速检测,且具有操作简单和无需消解处理的优势。基于该设备的X射线荧光光谱重金属分析方法受土壤基体效应影响严重,导致其检测准确度受限,需通过基体相似的标准样品进行校正,故将基于模式识别的基体成分分类方法和标准曲线法相结合,实现对土壤中典型重金属的精准分析。以我国砖红壤、水稻土、黑土、潮土、黄棕壤和黄红壤等6种典型土壤的X射线荧光光谱和重金属含量为数据集,采用5点3次窗口平滑、最大最小值归一化方法和主成分分析(PCA)对光谱数据进行处理,以PCA降维后的前5个主成分作为输入特征变量,土壤类别为标签,建立基于径向基函数(RBF)的支持向量机(SVM)模式识别模型,实现基体成分的相似性分类,模型的超参数优化采用角蜥蜴优化算法,优化后的核参数g为0.0381,惩罚因子c为7.8529,此时5折交叉验证正确率为100%。定量方法为标准曲线法,6类土壤中Cr的相关系数为0.9947~0.9993,Ni的相关系数为0.9868~0.9994,Cu的相关系数为0.9929~0.9999,Zn的相关系数为0.9841~0.9998,Pb的相关系数为0.9877~0.9996,As&Pb的相关系数为0.9613~0.9995,在同一基体下,重金属线性关系较佳。采用建立RBF-SVM模式识别模型对预测集24个样品进行预测,预测结果表明6类土壤的分类正确率为100%,未出现错误分类。根据分类结果,选择对应的标准曲线进行定量分析。结果表明Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As的预测平均相对误差分别为2.24%、3.66%、2.72%、2.15%、2.13%和5.55%,均低于6%。说明RBF-SVM模型结合标准曲线法对土壤中典型重金属的快速检测具有很好的适用性,有望用于实际土壤典型重金属的快速定量分析与检测。

关键词：土壤重金属支持向量机模式识别快速检测

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分子筛催化反应过程高效化的技术进展

化工进展 2024年第1期43卷 1-18,F0003页

作者：王达锐孙洪敏王一棪唐智谋李芮范雪研杨为民中石化(上海)石油化工研究院有限公司绿色化工与工业催化全国重点实验室上海201208

以分子筛为活性组分制成的催化剂广泛应用于石油化工领域。设计开发高效能的分子筛催化剂来实现化学反应过程高效化,可为化工企业节能降耗和降本增效提供技术支撑。种类繁多的催化反应对分子筛提出了不同的需求,本文从四个方面综述了开... 详细信息

以分子筛为活性组分制成的催化剂广泛应用于石油化工领域。设计开发高效能的分子筛催化剂来实现化学反应过程高效化,可为化工企业节能降耗和降本增效提供技术支撑。种类繁多的催化反应对分子筛提出了不同的需求,本文从四个方面综述了开发高效分子筛的技术进展,包括硅铝分子筛酸性活性中心调变和钛硅分子筛Ti活性中心构建的活性中心修饰方案、微孔分子筛内部造介孔和介孔SiO2包覆分子筛的孔道结构调变方案、制备纳米级颗粒和控制择向性生长的晶体形貌控制方案、创制新结构分子筛的拓扑结构创新方案,探讨了分子筛催化剂的未来发展方向,指出我国仍需在该领域持续加强技术创新,尤其是原始创新,做到产学研深度结合,将先进技术转化为可实际操作的方案,最终服务于生产装置、实现工业应用是提高石油化工技术进步的重点工作。

关键词：分子筛催化剂多相反应活性中心孔道结构晶体形貌新型结构

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全结晶MCM-22分子筛催化剂的制备及其催化性能

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化工进展 2024年第1期43卷 285-291页

作者：王一棪王达锐沈震浩何俊琳孙洪敏杨为民中石化(上海)石油化工研究院有限公司绿色化工与工业催化全国重点实验室上海201208

采用水热晶化法高效合成了全结晶的MCM-22分子筛催化剂,利用X射线衍射、扫描/透射电子显微镜、NH3-TPD等手段对催化剂的晶体结构、微观形貌、酸性质等进行了综合表征,并考察了催化剂在苯和乙烯液相烷基化制乙苯反应中的催化性能。结果表... 详细信息

采用水热晶化法高效合成了全结晶的MCM-22分子筛催化剂,利用X射线衍射、扫描/透射电子显微镜、NH3-TPD等手段对催化剂的晶体结构、微观形貌、酸性质等进行了综合表征,并考察了催化剂在苯和乙烯液相烷基化制乙苯反应中的催化性能。结果表明,该全结晶MCM-22分子筛催化剂在160℃条件下40h即可完成晶化,相对结晶度达到100%。制得的分子筛为薄片层状结构,由100%活性组分组成。晶化后的催化剂成品仍维持条状形貌,机械强度达到82N/cm,满足工业应用需求。将该全结晶MCM-22分子筛催化剂应用于液相烷基化反应时,在反应温度180℃、反应压力3.5MPa、乙烯质量空速1h-1、苯与乙烯摩尔比为2.5的条件下运行1000h,催化剂表现出良好的反应活性、选择性和稳定性,乙烯转化率接近100%,乙基选择性约99.84%,重组分含量始终维持在1000μL/L左右。

关键词：水热结晶分子筛催化剂苯

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