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^(13)C CP/MAS NMR光谱法分析烟草果胶的含量和结构

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中国烟草学报 2015年第2期21卷 1-9页

作者：刘百战郑赛晶高芸朱晓兰上海烟草集团有限责任公司烟草行业卷烟烟气重点实验室上海200082 中国科学技术大学烟草与健康研究中心合肥230052

采用CP/MAS^(13)C NMR光谱法分析烟草果胶的含量和结构。对烟草果胶进行了优化提取后,再对其^(13)C NMR光谱图C-6吸收峰区域进行了详细研究,用于计算果胶中半乳糖醛酸(Gal A)、甲酯度(DM)和乙酰度(DA)的含量,并就建立的定量方法与经典... 详细信息

采用CP/MAS^(13)C NMR光谱法分析烟草果胶的含量和结构。对烟草果胶进行了优化提取后,再对其^(13)C NMR光谱图C-6吸收峰区域进行了详细研究,用于计算果胶中半乳糖醛酸(Gal A)、甲酯度(DM)和乙酰度(DA)的含量,并就建立的定量方法与经典的色谱法和重量法进行了比较。结果表明,CP/MAS ^(13)C NMR光谱法测定烟草样品中果胶的含量是可靠的,化学位移和峰面积可用来计算烟草果胶分子的组成、甲酯度和乙酰度,同步实现烟草中果胶的含量和结构分析。

关键词：烟草果胶 NMR光谱结构分析

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双波长抗干扰光电感烟探测机理

物理学报 2013年第3期62卷 1-6页

作者：孙悟邓小玖李耀东张永明郑赛晶王维妙合肥工业大学电子科学与应用物理学院合肥230009 中国科学技术大学火灾科学国家重点实验室合肥230027 上海烟草集团有限责任公司烟草行业卷烟烟气重点实验室上海200082

基于T矩阵法,选取双波长入射光,对火灾烟颗粒与非火灾烟雾颗粒的光散射矩阵进行了详细的数值计算和比较分析.结果表明,入射光波长改变时,烟颗粒光散射矩阵元素的变化明显不同于非火灾烟雾颗粒.选用双波长脉冲激光入射,通过检测合适的光... 详细信息

基于T矩阵法,选取双波长入射光,对火灾烟颗粒与非火灾烟雾颗粒的光散射矩阵进行了详细的数值计算和比较分析.结果表明,入射光波长改变时,烟颗粒光散射矩阵元素的变化明显不同于非火灾烟雾颗粒.选用双波长脉冲激光入射,通过检测合适的光散射矩阵元,结合异或逻辑运算,可区分火灾烟雾颗粒和非火灾烟雾颗粒,降低非火灾烟雾颗粒引起的误报.

关键词：散射 T矩阵双波长

烟叶总还原糖近红外光谱稳健模型的建立及其在多台仪器的长期应用

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分析测试学报 2023年第11期42卷 1479-1487页

作者：束茹欣居雷吴圣超倪力军王文俊栾绍嵘张立国上海烟草集团有限责任公司卷烟烟气重点实验室上海201315 华东理工大学化学与分子工程学院上海200237

该文使用基于光谱图像特征抽提的尺度不变特征变换(SIFT)的多步波长筛选方法建立了烟叶总还原糖(TRS)的近红外光谱(NIRS)稳健模型,实现了其在多台仪器的直接共享和长期应用。首先采用SIFT方法根据代表性主机样品光谱挑选特征光谱点集合... 详细信息

该文使用基于光谱图像特征抽提的尺度不变特征变换(SIFT)的多步波长筛选方法建立了烟叶总还原糖(TRS)的近红外光谱(NIRS)稳健模型,实现了其在多台仪器的直接共享和长期应用。首先采用SIFT方法根据代表性主机样品光谱挑选特征光谱点集合Uc,然后从Uc中剔除样本光谱标准方差(SDSS)过低的点,挑选重要特征光谱点集合Uic,此两步波长筛选法简称为SIFT-SDSS。随后进一步从Uic中挑选对水分不敏感(Mois⁃ture-unsensitive,MUS)的波长点,得到重要且稳定的光谱点集合Uisc,此3步波长筛选法简称为SIFT-SDSSMUS。从2011~2013年采集的292个主机烟叶样品中按TRS浓度区间选择80%样品作为建模集,建立不同波长集合下烟叶TRS的偏最小二乘回归(PLSR)校正模型。结果表明,基于SIFT-SDSS两步波长筛选的光谱点建立的TRS模型传递到6台从机预测另外77个2011~2013年样品的TRS时,所有从机样品的平均相对误差绝对值(MARE)均小于6%,满足企业内控要求。该模型对5台近红外仪上2014~2020年各年度样品、1台近红外仪上2014~2019年各年度样品的MARE均小于6%。而全波长模型及SIFT波长筛选方法所建模型在7台仪器上对多个不同年份下样品中TRS的MARE大于6%,难以实现长期应用。SIFT-SDSS-MUS方法所建TRS模型变量最少,但其模型传递能力和长期应用能力略逊于SIFT-SDSS模型。SIFT-SDSS所建TRS模型稳健性好、可解释性强、运算速度快,可在7台同型号近红外仪上直接共享、在6台仪器上连续应用至少6年,大大减少了烟叶TRS近红外光谱模型维护及传递的工作量。

关键词：多步波长筛选近红外光谱模型传递模型寿命烟叶总还原糖尺度不变特征变换

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液相色谱法分析烟叶酸性洗涤纤维素的碱性氧化铜降解产物

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色谱 2015年第7期33卷 777-782页

作者：郝卫强王磊君吴顺岳邦毅陈强张培培上海烟草集团有限责任公司烟草行业卷烟烟气重点实验室上海200082 常州南京大学高新技术研究院江苏常州213164

应用石油醚-乙醇(6∶4,v/v)、30 g/L十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g/L十六烷基三甲基溴化铵的0.5mol/L硫酸溶液依次处理烟叶样品,制备得到烟叶酸性洗涤纤维素(ADF)。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到ADF降解产物。以Ultimate XB C18... 详细信息

应用石油醚-乙醇(6∶4,v/v)、30 g/L十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g/L十六烷基三甲基溴化铵的0.5mol/L硫酸溶液依次处理烟叶样品,制备得到烟叶酸性洗涤纤维素(ADF)。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到ADF降解产物。以Ultimate XB C18色谱柱为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,在柱温35℃、流速0.8mL/min、检测波长280 nm和320 nm条件下,对6种烟叶样品的ADF降解产物进行了液相色谱分离,得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象,可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。

关键词：液相色谱酸性洗涤纤维素碱性氧化铜降解木质素烟叶

利用特征中性丢失和非靶向液相色谱-质谱联用技术鉴定烟草中的糖苷成分

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分析测试学报 2023年第1期42卷 68-74页

作者：吴琼汪阳忠安彤沙云菲石肖楠费婷吴达吴婷杜一平华东理工大学分析测试中心上海200237 上海烟草集团有限责任公司技术中心卷烟烟气重点实验室上海200082

烟草中的糖苷化合物是非常重要的香气前体物质,了解糖苷化合物的种类和结构对于烟草的种植和加工均有重要意义。该文基于糖苷化合物在质谱分析中的特征中性丢失和非靶向液相色谱-质谱分析技术,建立了一种对烟草中糖苷化合物进行筛选和... 详细信息

烟草中的糖苷化合物是非常重要的香气前体物质,了解糖苷化合物的种类和结构对于烟草的种植和加工均有重要意义。该文基于糖苷化合物在质谱分析中的特征中性丢失和非靶向液相色谱-质谱分析技术,建立了一种对烟草中糖苷化合物进行筛选和鉴别的方法。共筛选出60种糖苷化合物,其中糖元部分主要由己糖、脱氧己糖或两者的二糖或三糖组成。对苷元的二级质谱碎片离子进行了详细的结构解析,结合文献资料和现有数据库共鉴定出酚酸类、黄酮类、生物碱类、萜烯类、固醇脂类及神经酰胺类苷元共23种结合态糖苷化合物。所发现的糖苷化合物种类丰富,为后续研究烟草的香气成分及其影响因素提供了重要的物质基础。

关键词：糖苷烟草液相色谱-质谱联用特征中性丢失

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应用GC/AED技术分离检测主流烟气粒相物中含氮成分

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广西大学学报（自然科学版） 2013年第3期38卷 544-549页

作者：王维生谈宇李钢郑赛晶刘百战上海烟草集团有限责任公司卷烟烟气重点实验室上海200082 广西大学环境学院广西南宁530004

应用气相色谱法/原子发射检测器(GC/AED)分离检测主流烟气粒相物中的含氮碱性成分。3种类型烟叶(典型烤烟、白肋烟和香料烟)、不同香型烤烟烟叶和成品卷烟经过吸烟机抽吸后,收集主流烟气粒相物。粒相物经过连续萃取和反萃取分离,得到含... 详细信息

应用气相色谱法/原子发射检测器(GC/AED)分离检测主流烟气粒相物中的含氮碱性成分。3种类型烟叶(典型烤烟、白肋烟和香料烟)、不同香型烤烟烟叶和成品卷烟经过吸烟机抽吸后,收集主流烟气粒相物。粒相物经过连续萃取和反萃取分离,得到含氮的碱性成分,进行GC/AED检测。结果表明,GC/AED能够检测出主流烟气中吡嗪类、吡啶类和烟草微量生物碱类成分。比较了不同样品含氮成分的异同,结果表明,白肋烟烟叶主流烟气粒相物中含氮成分较多,含量最高,烤烟和香料烟烟叶主流烟气粒相物中含氮成分相对较少,含量较低;不同香型烤烟烟叶主流烟气粒相物中主要含氮成分基本类似;不同品牌卷烟主流烟气粒相物中主要含氮成分基本类似,烤烟型卷烟假木贼碱相对百分含量较高(3.84%～4.62%),而混合型卷烟降烟碱相对百分含量较高(5.22%)。

关键词： GC AED 主流烟气含氮成分粒相物

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利用生物酶降解烟草果胶的研究

湖南农业大学学报（自然科学版） 2015年第3期41卷 257-262页

作者：朱晓兰刘百战王维妙高芸中国科学技术大学烟草与健康研究中心安徽合肥230052 上海烟草集团有限责任公司烟草行业卷烟烟气重点实验室上海200082

研究了果胶甲酯酶、果胶裂解酶、多聚半乳糖醛酸酶、纤维素复合酶处理烟叶,细胞壁物质降解后,烟叶中果胶的含量与结构以及中性糖比例的变化。结果显示:4种生物酶可以有效降低烟叶中细胞壁类物质的含量,最高降幅可达17.8%;果胶甲酯酶和... 详细信息

研究了果胶甲酯酶、果胶裂解酶、多聚半乳糖醛酸酶、纤维素复合酶处理烟叶,细胞壁物质降解后,烟叶中果胶的含量与结构以及中性糖比例的变化。结果显示:4种生物酶可以有效降低烟叶中细胞壁类物质的含量,最高降幅可达17.8%;果胶甲酯酶和果胶裂解酶处理后的烟样,果胶的甲酯度显著降低,多聚半乳糖醛酸酶处理后果胶甲酯度略有增大;酶处理后果胶中性糖的含量均比对照样增加,但不同种类酶处理的中性糖比例有区别。果胶裂解酶和纤维素酶处理后,烟叶中性香气物质总量(不含新植二烯)分别提高了24.4%和21.9%。

关键词：烟叶果胶结构生物酶降解

固相萃取/在线热解吸-气相色谱法分析水样中苯系物

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分析测试学报 2015年第9期34卷 1091-1094页

作者：刘百战谢双双郑赛晶李钢王维妙杨俊淦五二上海烟草集团有限责任公司烟草行业卷烟烟气重点实验室上海200082 中国科学技术大学化学系安徽合肥230026

制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20... 详细信息

制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20 ng/L范围内线性关系良好,其相关系数（r）为0.999 2~0.999 6,对1 ng/L各苯系物测定的相对标准偏差（RSD,n=11）为2.0%~4.4%,检出限为0.03~0.05 ng/L。

关键词： Fe/SiO2/PDMS 苯系物气相色谱电磁感应加热固相萃取在线热解吸

白肋烟、晒烟和烤烟烟叶在6年贮藏过程中主要酮类香气成分的变化趋势

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中国烟草学报 2018年第5期24卷 23-34页

作者：张梦玥史宏志毕艳玖刘百战周骏段卫东河南农业大学国家烟草栽培生理生化研究基地/烟草行业烟草栽培重点实验室郑州450002 上海烟草集团有限责任公司烟草行业卷烟烟气重点实验室上海200082 河南中烟工业有限责任公司郑州450000

为了进一步明确不同类型烟叶样品长期贮藏过程中主要酮类香气成分变化规律,采用LC-GC方法测定调制后样品在6年自然贮藏过程中主要酮类香气成分含量。结果表明:1)随贮藏时间增加,烟叶主要酮类香气成分变化均符合二次曲线模型,白肋烟酮类... 详细信息

为了进一步明确不同类型烟叶样品长期贮藏过程中主要酮类香气成分变化规律,采用LC-GC方法测定调制后样品在6年自然贮藏过程中主要酮类香气成分含量。结果表明:1)随贮藏时间增加,烟叶主要酮类香气成分变化均符合二次曲线模型,白肋烟酮类香气物质总量最高,贮藏期间所有阶段平均值为46.251μg/g,且在长期贮藏过程中含量增加时间长,酮类挥发性香气含量峰值出现在61个月。其次为晒烟,贮藏期间平均含量为40.053μg/g,酮类挥发性香气含量峰值出现在48个月。烤烟贮藏期间平均含量最低,为26.306μg/g,酮类挥发性香气含量峰值出现在38个月。2)类胡萝卜素降解产物巨豆三烯酮、氧化紫罗兰酮等含量先上升后下降,呈现抛物线形式。茄酮、降茄二酮等含量逐渐下降。3)白肋烟巨豆三烯酮等含量最高;晒烟β-紫罗兰酮(0.830μg/g)等含量最高;烤烟降茄二酮等含量较高,两地区烤烟降茄二酮平均含量达到0.400μg/g。不同类型烟叶样品适宜的陈化期不同,白肋烟和晒烟比烤烟更耐贮藏,烤烟贮藏时间应控制在35个月内,白肋烟晒烟贮藏时间不超过60个月,有利于提高烟叶可用性。

关键词：烤烟白肋烟晒烟贮藏酮类巨豆三烯酮氧化紫罗兰酮茄酮