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高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物

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理化检验（化学分册） 2021年第11期57卷 981-988页

作者：王天南汪阳忠刘鸿陈敏费婷吴达上海烟草集团有限责任公司技术中心上海201315

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物(TSNAs)[包括N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定电子烟烟液及气溶胶中4种烟草特有N-亚硝胺类化合物(TSNAs)[包括N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)]含量的方法。取1 g电子烟烟液,加入0.1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液20 mL及4 mg·L^(-1)混合内标溶液50μL,超声萃取30 min后,经0.2μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后进样。将在最大功率下抽吸20口电子烟释放的气溶胶捕集在一张直径为44 mm剑桥滤片上,用上述提取烟液的方法提取气溶胶中的TSNAs。所得滤液中的目标物用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱在60℃柱温下固定,以不同体积比的0.01 mol·L^(-1)甲酸铵溶液和含0.025%(体积分数)甲酸的乙腈溶液的混合溶液为流动相在0.3 mL·min^(-1)流量下进行梯度洗脱;用配有电喷雾正离子源(ESI~+)的串联质谱仪在多反应监测(MRM)模式下检测,以4种TSNAs的氘代试剂作内标物进行内标法定量。结果显示:4种TSNAs的质量浓度均在0.010~5.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.002~0.015 ng·g^(-1)(烟液)和0.001~0.008 ng/20口(气溶胶);日内测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.78%~1.5%(烟液)和0.96%~2.5%(气溶胶),日间测定值的RSD(n=5)分别为1.3%~2.1%(烟液)和4.9%~6.3%(气溶胶);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为90.7%~103%(烟液)和92.0%~108%(气溶胶);方法用于14个实际样品的分析,NNN、NAT、NNK、NAB在烟液中的最大检出量分别为40.57,31.94,11.22,8.33 ng·g^(-1),在气溶胶中的最大检出量分别为6.40,5.03,1.89,1.28 ng/20口。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法烟草特有N-亚硝胺类化合物烟液气溶胶电子烟

升温加速法研究内衬纸中乙基香兰素在盒包内的迁移分布

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包装工程 2023年第15期44卷 276-281页

作者：虞桂君谢雯燕吴秉宇吴晓炯李俊杰上海烟草集团有限责任公司技术中心上海201315

目的探明内衬纸上的加香物质在盒包内的迁移分布规律。方法将乙基香兰素涂布到内衬纸中并制成小盒,通过升温加速法模拟室温下长期贮存的情形,跟踪检测乙基香兰素迁移到盒包内不同材料中的含量。结果得出结论如下:乙基香兰素主要被商标... 详细信息

目的探明内衬纸上的加香物质在盒包内的迁移分布规律。方法将乙基香兰素涂布到内衬纸中并制成小盒,通过升温加速法模拟室温下长期贮存的情形,跟踪检测乙基香兰素迁移到盒包内不同材料中的含量。结果得出结论如下:乙基香兰素主要被商标纸和框架纸吸附(53.5%~56.4%),少量被滤嘴吸附(8.3%~9.2%),然后是被卷烟纸吸附(5.3%~7.2%),烟丝中吸附的含量最低(3.7%~4.4%);乙基香兰素在滤嘴中的分布比较稳定,维持在8.3%~12.1%,但在其他盒包材料中的分布比值随贮存时间增加逐渐降低,脱附进入环境中;内衬纸中添加的乙基香兰素的初始含量,对在盒包内其他材料中的分布比无显著影响(商标纸和框架纸除外)。结语本文提供了一种研究内衬纸上的加香物质在盒包内的迁移分布的方法,可预测及分析内衬纸的加香效果,为加香盒包卷烟的设计开发提供思路。

关键词：内衬纸乙基香兰素盒包迁移分布升温加速实验

宏转录组测序揭示褐土脲酶基因的表达丰度和细菌来源

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烟草科技 2020年第11期53卷 7-14页

作者：胡利伟轩贝贝戴华鑫郭建华牟文君刘阳翟振闫鼎蔡宪杰奚家勤薛超群宋纪真中国烟草总公司郑州烟草研究院郑州450001 上海烟草集团有限责任公司采购中心上海市200082

为明确褐土中脲酶编码基因的表达丰度,通过土壤RNA提取和宏转录组测序法,筛选RNA水平上表达较高的脲酶基因,共筛选到122个脲酶结构基因(93个ureC、16个ureB和13个ureA)和脲酶辅助基因115个(29个ureD、12个ureE、36个ureF、29个ureG、5个... 详细信息

为明确褐土中脲酶编码基因的表达丰度,通过土壤RNA提取和宏转录组测序法,筛选RNA水平上表达较高的脲酶基因,共筛选到122个脲酶结构基因(93个ureC、16个ureB和13个ureA)和脲酶辅助基因115个(29个ureD、12个ureE、36个ureF、29个ureG、5个ureH和4个ureJ)。其中ureB、ureA、ureG、ureH和ureJ所有转录本TPM值都小于2,而ureC、ureD、ureE和ureF丰度最高的转录本TPM值分别为3.17、5.37、2.01和2.71。细菌来源的芽孢杆菌属Bacillus、芽孢八叠球菌属Sporosarcina、节杆菌属Arthrobacter、链霉属Streptomyces和类芽孢杆菌属Paenibacillus等在褐土脲酶活性的发挥中贡献度较大。

关键词：褐土宏转录组测序脲酶结构基因脲酶辅助基因细菌

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稳健统计-迭代法评估卷烟物理测量不确定度

中国烟草学报 2017年第4期23卷 26-32页

作者：李龙津葛永丽姚鹤鸣顾文博上海烟草集团有限责任公司技术中心上海市长阳路717号200082

为改进实验室卷烟物理测量不确定度的评定工作,探索稳健统计-迭代法评定卷烟物理测量不确定度的可行性,本研究利用实验室积累的质控数据,分别采用"bottom-up"法和稳健统计-迭代法对卷烟物理中质量、圆周、吸阻、硬度的测量不确定度进行... 详细信息

为改进实验室卷烟物理测量不确定度的评定工作,探索稳健统计-迭代法评定卷烟物理测量不确定度的可行性,本研究利用实验室积累的质控数据,分别采用"bottom-up"法和稳健统计-迭代法对卷烟物理中质量、圆周、吸阻、硬度的测量不确定度进行评定。结果表明:利用稳健统计-迭代法计算的卷烟质量、圆周、吸阻和硬度的扩展不确定度分别为0.010 g、0.04 mm、28.0 Pa和5.3%,利用"bottom-up"法的计算结果为0.012 g、0.04 mm、32.0 Pa和6.8%。稳健统计-迭代法反映了实验室较长时间内的检测水平,而且评定过程简单方便,体现了该方法的优势。

关键词：烟草卷烟物理稳健统计-迭代法测量不确定度

顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第11期60卷 1085-1092页

作者：李俊杰周妍焦亮戚大伟费婷吴达刘百战上海烟草集团有限责任公司技术中心上海201315

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 详细信息

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。

关键词：顶空-程序升温气化气相色谱法氮化学发光检测器质谱法雪茄烟叶碱性香味化合物

APCI-MS/MS法在线分析主流烟气气相物中7种有机化合物的逐口释放特征

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烟草科技 2014年第1期47卷 40-44页

作者：马宇平蔡莉莉孙世豪王慧蒋成勇李炎强宗永立河南中烟工业有限责任公司技术研发中心中国烟草总公司郑州烟草研究院上海烟草集团有限责任公司技术中心北京工作站

为了考察主流烟气气相成分的逐口释放特征，建立了在线分析卷烟主流烟气中丙烯腈、丙烯醛、巴豆醛、苯、甲苯、吡啶和苯乙烯7种有机化合物的大气压化学电离串联质谱（APCI—MS／MS）方法。通过改造将吸烟机与***离子源连接，卷烟主流烟... 详细信息

为了考察主流烟气气相成分的逐口释放特征，建立了在线分析卷烟主流烟气中丙烯腈、丙烯醛、巴豆醛、苯、甲苯、吡啶和苯乙烯7种有机化合物的大气压化学电离串联质谱（APCI—MS／MS）方法。通过改造将吸烟机与***离子源连接，卷烟主流烟气经剑桥滤片过滤后，气相部分被直接引入到APCI-MS离子源内进行分析。结果表明：7种有机化合物定量分析标准工作曲线线性关系较好（R2〉0．99），检测限和相对标准偏差分别为0．016～2．05ng／mL和2．63％～8．89％。卷烟主流烟气气相物中7种有机化合物的单口及总释放量差异较大，逐1：7释放特征也存在差异。该方法操作简单、响应快速、灵敏度高、稳定性好，适合用于卷烟烟气的逐口释放特征研究。

关键词：在线分析卷烟主流烟气逐口 APCI MS MS

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沉头滤棒关键成型工艺技术研究与应用

烟草科技 2021年第1期54卷 65-70页

作者：张源徐岚叶惠民吴钊吉德祥上海白玉兰烟草材料有限公司上海市201210 上海烟草集团有限责任公司技术中心上海市201315

为解决沉头滤棒因高克重成型纸定量较大而引发的搭口不牢、易出现爆口问题,同时为提高沉头滤棒圆周、圆度可控性和空腔处硬度,进行了沉头滤棒热熔胶、高克重成型纸的材料特性研究和基棒圆周设计、沉头部分长度设计的成型工艺技术研究。... 详细信息

为解决沉头滤棒因高克重成型纸定量较大而引发的搭口不牢、易出现爆口问题,同时为提高沉头滤棒圆周、圆度可控性和空腔处硬度,进行了沉头滤棒热熔胶、高克重成型纸的材料特性研究和基棒圆周设计、沉头部分长度设计的成型工艺技术研究。结果表明:①选用使用温度为180℃左右的高熔点热熔胶,沉头滤棒的搭口粘结强度最高,可有效解决沉头滤棒易爆口问题。②随着高克重成型纸定量的增加,沉头滤棒空腔处硬度逐渐增大,滤棒圆度亦逐渐增大,沉头滤棒高克重成型纸定量宜选用100~110g/m2。③针对目标圆周为24.25 mm的沉头滤棒,其基棒圆周控制在23.60~23.70 mm时,沉头滤棒的圆周、压降指标可满足标准设计要求。④沉头部分长度为5 mm的沉头滤棒在空腔处硬度均大于沉头部分为8 mm的硬度,沉头滤棒的复合结构选用R-FF1(5+12+8),即沉头部分长度为5 mm。

关键词：沉头滤棒热熔胶基棒圆周成型纸定量复合滤棒

复合滤棒中心线胶间断式上胶系统的设计及应用

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烟草科技 2020年第8期53卷 86-92页

作者：徐岚傅靖刚陈静叶惠民张源张建超上海白玉兰烟草材料有限公司上海市201210 上海烟草集团有限责任公司技术中心上海市200082

为解决复合滤棒中心线胶施加过程中胶水无法间断喷涂等问题,采用高速电磁阀技术设计了一种中心线胶间断式上胶系统。该系统以电磁胶枪为基础,通过电气控制系统调节胶水压力和胶枪上胶参数,可精确控制胶水喷涂位置以及滤棒胶点数量、间... 详细信息

为解决复合滤棒中心线胶施加过程中胶水无法间断喷涂等问题,采用高速电磁阀技术设计了一种中心线胶间断式上胶系统。该系统以电磁胶枪为基础,通过电气控制系统调节胶水压力和胶枪上胶参数,可精确控制胶水喷涂位置以及滤棒胶点数量、间距和大小,并可实现不同规格复合滤棒的快速匹配和应用。以KDF2滤棒成型机组为对象进行测试,结果表明:该系统在200 m/min生产速度下运行稳定,生产的含空腔结构的二元和三元复合滤棒在空腔位置无胶点、无胶水残留;在施胶区域,滤棒胶点数量无缺失或增加,胶点偏移距离控制在2 mm内。该技术可为结构多元化复合滤棒的生产应用提供支持。

关键词：空腔复合滤棒高速电磁阀间断式施胶胶点中心线胶胶枪

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基于深度神经网络的烟码智能识别方法

计算机辅助设计与图形学学报 2019年第1期31卷 111-117页

作者：谢志峰吴佳萍章曙涵汤臻范杰马利庄上海大学影视工程系上海200072 上海电影特效工程技术研究中心上海200072 上海烟草专卖局专卖管理监督处上海200082 上海烟草集团有限责任公司信息中心上海200082 上海交通大学计算机科学与工程系上海200240

卷烟条码是烟草局对卷烟是否串货销售的主要判断依据,针对当前人工录码方式操作烦琐、效率低、成本高的问题,提出一种基于深度神经网络的烟码智能识别方法.首先通过迁移学习技术构建区域检测模型,实现对烟码区域的准确定位;然后采用基... 详细信息

卷烟条码是烟草局对卷烟是否串货销售的主要判断依据,针对当前人工录码方式操作烦琐、效率低、成本高的问题,提出一种基于深度神经网络的烟码智能识别方法.首先通过迁移学习技术构建区域检测模型,实现对烟码区域的准确定位;然后采用基于角点检测的切割算法将烟码区域切分为待识别的小块;再构建字符识别模型,对小块进行多字符识别;最后按顺序拼接各小块的识别结果输出完整烟码.实验结果表明,该方法准确率高、运行速度快,能够替代人工录码方式,满足实际应用需求.

关键词：烟码深度神经网络智能识别区域检测字符识别