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食品中三聚氰胺的光谱检测与分析技术研究进展

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光谱学与光谱分析 2022年第7期42卷 1999-2006页

作者：吕铷麟何洪源贾镇王书越蔡能斌王晓宾中国人民公安大学侦查学院北京100038 上海市公安局物证鉴定中心上海市现场物证重点实验室上海200000

三聚氰胺是豆、乳类制品中的非法食品添加剂,曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中,造成了严重的社会危害,极大地威胁人民生命财产安全。目前光谱技术已成为识别和定量检测非法食品添加剂的有效手段,为质量监管部门提供了... 详细信息

三聚氰胺是豆、乳类制品中的非法食品添加剂,曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中,造成了严重的社会危害,极大地威胁人民生命财产安全。目前光谱技术已成为识别和定量检测非法食品添加剂的有效手段,为质量监管部门提供了可靠的研究方法和鉴定依据。光谱检测技术的时效性、无损性和准确性提高了食品中三聚氰胺的检测效率,促进了精准化、自动化食品质量检测的发展。近年来有大量研究围绕着三聚氰胺的光谱检测新技术,如开发新型增强底物或传感器,降低三聚氰胺的检测限,提高检测精度;开发更加便携的自动化光谱快检设备,降低检测成本,提高检测效率。这些光谱技术各具优势,但很难形成标准化、统一化的检测规范,使得各种光谱检测技术仅仅停留在试验阶段,无法应用于实战。另一方面,随着人工智能与模式识别技术的发展,光谱数据分析方法在近年来也有着长足的进步,各种光谱预处理和数据建模方法被不断提出,大大提高了光谱检测技术的灵敏性和稳定性。综述了近十年光谱技术(拉曼光谱、近红外光谱、荧光光谱、光谱成像等)在三聚氰胺检测中的应用现状,总结了不同仪器检测限、定量范围和样品前处理方法;分析了各种光谱预处理和光谱数据建模方法在不同光谱数据中的适用性,归纳出这些方法的优劣与适配的仪器,并对其应用前景和研究趋势进行了展望。

关键词：光谱检测器化学计量学光学数据处理三聚氰胺检测

吸附萃取搅拌棒在火场空气中助燃剂残留物的采集取样中的应用

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理化检验（化学分册） 2019年第5期55卷 520-525页

作者：赵晓雷吕小宝李阳戴维沈雯怡王长富上海市公安局物证鉴定中心上海200083

对微吸附采样技术进行改进,采用带有活性炭/聚二甲基硅氧烷涂层的长度为20mm的吸附萃取搅拌棒对火场空气中助燃剂残留物进行采集取样。将上述吸附萃取搅拌棒装于采集取样装置的前端,采集取样装置的后端与空气泵连接。在空气泵流量为50mL... 详细信息

对微吸附采样技术进行改进,采用带有活性炭/聚二甲基硅氧烷涂层的长度为20mm的吸附萃取搅拌棒对火场空气中助燃剂残留物进行采集取样。将上述吸附萃取搅拌棒装于采集取样装置的前端,采集取样装置的后端与空气泵连接。在空气泵流量为50mL·min^(-1),采集时间为60s,采集温度为30℃的条件下进行采集取样。样品采集完成后,将吸附萃取搅拌棒直接放置于热分离进样杆中进样,对助燃剂残留物样品进行气相色谱-质谱法分析。当分析对象为汽油,采集时间为60s时,方法的检出限(5S/N)为0.1μL·L^(-1);当采集时间增加至300s时,检出限(5S/N)可降至1nL·L^(-1)。分析95~#汽油时,用AMDIS软件对总离子流色谱图进行分析,1μL·L^(-1)的汽油样品中检出400种特征化合物。除汽油外,还对航空煤油、柴油、乙醇和乙酸乙酯等助燃剂的残留物进行定性分析。

关键词：气相色谱-质谱法吸附萃取搅拌棒火场助燃剂残留物

基于LBP的同图复制粘贴篡改图像的检验研究

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刑事技术 2023年第5期48卷 481-488页

作者：徐泽立于奎栋上海市公安局黄浦分局上海200023 上海市公安局物证鉴定中心上海200083

铺天盖地的篡改图像已成为当今社会安全隐患之一。同图复制粘贴篡改是当前篡改图像中较为频繁使用的篡改手法,本文尝试基于LBP算法对同图复制粘贴篡改图像进行鉴别。先将图像转为灰度图再使用低通滤波操作将会降低检验效果的因素减少,... 详细信息

铺天盖地的篡改图像已成为当今社会安全隐患之一。同图复制粘贴篡改是当前篡改图像中较为频繁使用的篡改手法,本文尝试基于LBP算法对同图复制粘贴篡改图像进行鉴别。先将图像转为灰度图再使用低通滤波操作将会降低检验效果的因素减少,再运用Harris算法提取特征点,LBP算法提取特征向量,并将特征值匹配,最后用RANSAC算法来消除误匹配点。结果显示,本文算法可有效检测出经过后处理操作过的同图复制粘贴篡改图像,该方法检验同图复制粘贴篡改图像效果良好。

关键词：图像检验复制粘贴篡改 Harris算法局部二值模式(LBP)

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新精神活性物质Eutylone的鉴定

法医学杂志 2022年第4期38卷 473-477页

作者：邓乾亚孙文娟何思阳王跨陡陈永生王威梁晨上海市公安局物证鉴定中心上海200083

目的建立基于傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear mag⁃netic resonance spectroscopy,1 H-NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法采用傅里叶变换红外光谱仪直接检测未知样品;未知样品用含内标SKF525A的甲醇溶液溶解,上清液供GC-QTOF-MS和UPLC-LTQOrbitrap MS检测;未知样品用氘代甲醇溶液溶解后供1H-NMR检测。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1682(C=O键)、1503、1488、1436、1363、1256、1092、1035、935、840和800 cm-1,GC-QTOF-MS特征碎片离子m/z为86.0964(基峰)、58.0651、149.0235、121.0286和65.0386,UPLC-LTQ-Orbitrap MS测得的精确质量数[M+H]+为236.1277。样品经1H-NMR分析,鉴定为合成卡西酮类新精神活性物质Eutylone。结论本研究建立的方法可用于Eutylone的结构确证。

关键词：法医毒物分析新精神活性物质合成卡西酮类 Eutylone 傅里叶变换红外光谱气相色谱-四极杆飞行时间质谱超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱核磁共振氢谱

MiniFiler试剂盒运用于法医微量物证的检验

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法医学杂志 2007年第4期23卷 304-306页

作者：唐建平吴丹张晨周怀谷上海市公安局物证鉴定中心上海200083

目的应用MiniFiler试剂盒对法医微量物证进行DNA分析。方法采用MiniFiler试剂盒对样本进行DNA分型,确定样本9个STR基因座的等位基因型。结果10pg DNA模板经MiniFiler试剂盒扩增后,能够进行DNA分型,但40pg以上的DNA方可得到稳定可靠的分... 详细信息

目的应用MiniFiler试剂盒对法医微量物证进行DNA分析。方法采用MiniFiler试剂盒对样本进行DNA分型,确定样本9个STR基因座的等位基因型。结果10pg DNA模板经MiniFiler试剂盒扩增后,能够进行DNA分型,但40pg以上的DNA方可得到稳定可靠的分型结果。结论MiniFiler试剂盒可以用于法医微量物证的STR分析。

关键词： MiniFiler试剂盒微量物证法医DNA分析

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采用离子束切割技术进行纤维截面制样的研究

刑事技术 2023年第4期48卷 347-354页

作者：沈雯怡吕小宝何钦文丁敏菊杨茜璐郭洪玲上海市公安局物证鉴定中心上海200083 公安部鉴定中心北京100038

纤维为常见微量物证,高质量的纤维横截面形态能提供更多信息用于比对和生产工艺溯源,而获得清晰的横截面主要依赖于纤维截面制样技术。本文选取羊毛纤维作为研究对象建立了纤维的离子束切割方法,比较了7种固定剂对纤维包埋固化时间、样... 详细信息

纤维为常见微量物证,高质量的纤维横截面形态能提供更多信息用于比对和生产工艺溯源,而获得清晰的横截面主要依赖于纤维截面制样技术。本文选取羊毛纤维作为研究对象建立了纤维的离子束切割方法,比较了7种固定剂对纤维包埋固化时间、样品固定情况、样品导热性和样品导电性的影响,系统考察了加速电压、切割时间、离子束摆动速度以及离子束摆动角度等关键参数对切割效果的影响,并对7种纤维依照优化后的制样方法进行截面切割。采用银浆丙酮溶液对羊毛、涤纶、空心涤纶、异形涤纶、尼龙、维纶、难燃纤维和ES纤维8种纤维进行固定,以4 V、2.5 h、3 r/min、±30°为切割条件进行切割,能获得较为满意的纤维横截面。在扫描电镜放大4000倍的条件下能清晰观察到光滑的纤维截面形态以及孔隙内壁的结构。本方法具有操作简便的特点,可应用于实际案件纤维物证的鉴定,为通过纤维截面特征区分相同种类、不同工艺纤维提供科学依据。

关键词：理化检验离子束切割纤维截面司法鉴定

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有机炸药的气相色谱-串联质谱分析

中国司法鉴定 2009年第1期 22-25页

作者：张成功夏攀上海市公安局物证鉴定中心上海200083

应用气相色谱-串联质谱(GC/MS-MS)分别采用EI/MS、PCI/MS、NCI/MS以及EI/MS-MS、NCI/MS-MS的方法分析六种有机炸药,通过不同检测方法的检测限比较,建立了适用于法庭科学的有机炸药检测方法。

关键词：有机炸药检测限气相色谱-串联质谱

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基于二维相关红外光谱鉴别鞋底材料

激光与光电子学进展 2024年第9期61卷 501-506页

作者：张景顺吕小宝蔡能斌于奎栋上海公安学院侦查系上海200137 上海市公安局物证鉴定中心上海200083 上海市现场物证重点实验室上海200083

鞋底是犯罪现场容易提取到的微量物证,使用傅里叶变换红外光谱法结合统计分析对检验鉴别鞋底物证具有重要意义。选择5个主要材料为顺丁橡胶的鞋底样品进行鉴别研究,主要橡胶材料相同的鞋底,其原始光谱相似,难以有效区分,因此选取1800~65... 详细信息

鞋底是犯罪现场容易提取到的微量物证,使用傅里叶变换红外光谱法结合统计分析对检验鉴别鞋底物证具有重要意义。选择5个主要材料为顺丁橡胶的鞋底样品进行鉴别研究,主要橡胶材料相同的鞋底,其原始光谱相似,难以有效区分,因此选取1800~650 cm-1范围的指纹谱图进行二阶导数分析和二维相关光谱分析。实验结果表明:样品间二阶导数谱图差异不显著,而二维相关光谱中交叉峰的个数、位置和响应顺序存在差异,可以用来区分不同的鞋底样品。基于二维相关红外光谱可对鞋底物证进行完全鉴别,且二维相关光谱分析技术在法庭科学领域应用潜力巨大。

关键词：二维相关光谱分析傅里叶变换红外光谱橡胶鞋底检验鉴别

自动固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定血液中5种抗抑郁类药物

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分析化学 2014年第5期42卷 701-705页

作者：郭璟琦石银涛王绘军张盼郑经王俊伟重庆市公安局物证鉴定中心

建立了血液中5种抗抑郁类药物的自动固相萃取-液相色谱-串联质谱（ASPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%甲酸（1∶... 详细信息

建立了血液中5种抗抑郁类药物的自动固相萃取-液相色谱-串联质谱（ASPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经HLB固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters AtlantisTM dC18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇-0.1%甲酸（1∶4,V/V）溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。采用基质匹配标准溶液校正,5种目标物在1;00μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（R）大于0.9975,检出限在0.1;.6μg/L之间;添加浓度水平为10,100和500μg/L时,方法回收率为70.6%;3.8%,相对标准偏差在3.9%;.2%之间。本方法可用于血液中5种抗抑郁类药物的法庭与临床毒物分析。

关键词：抗抑郁药液相色谱-串联质谱自动固相萃取血液