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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中100种糖皮质激素

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色谱 2024年

作者：沈丹丹宫珊珊姜博海李悦忱薛恒跃于本涛柯亦梵李志远毛希琴大连市药品检验检测院东疆海事局上海爱博才思分析仪器贸易有限公司

我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T 24800.2-2009、GB/T 4014... 详细信息

我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2021)和《化妆品安全技术规范》（2015年版）中列出的58种糖皮质激素,以及42种新型糖皮质激素,其中包含2种迄今未见文献报道的糖皮质激素美替诺龙醋酸酯和地塞米松9,11-环氧。样品用含0.2%（v/v）乙酸的饱和氯化钠溶液分散,用含0.2%（v/v）乙酸的乙腈提取,向乙腈提取液中加入等体积水析出非极性杂质,再加入10%（质量分数）亚铁氰化钾溶液和20%（质量分数）乙酸锌溶液(含0.4%（v/v）乙酸)作为沉淀剂进一步净化,选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（150 mm×3.0 mm, 1.7μm）进行色谱分离,以0.2%（v/v）乙酸水溶液-0.2%（v/v）乙酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式（MRM）测定,外标法定量。以MRM-信息依赖采集-增强子离子扫描模式（MRM-IDA-EPI）得到的增强子离子质谱图（EPI）进行阳性样品确证。结果显示:100种糖皮质激素在2.5～60 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,除环索奈德在膏霜乳基质中出现基质抑制效应以外,其余99种糖皮质激素均无明显的基质效应。所有目标物的方法检出限和定量限分别为0.03μg/g和0.1μg/g。在3个不同的添加水平下（1倍、2倍和8倍定量限）,水基质中目标化合物的回收率为79.6%～114.4%, RSD为0.7%～9.4%（n=6）,膏霜乳基质中目标化合物的回收率为79.5%～112.1%, RSD为0.7%～12.9%（n=6）。筛查了47种实际样品,在3个阳性样品中检出了5种糖皮质激素,并用MRM-IDA-EPI进行了确证。本检测方法操作简便、高效,适用于化妆品中100种糖皮质激素的快速筛查和测定,可填补化妆品中糖皮质激素的监管空白,为化妆品的质量监管提供了有力的技术手段。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱糖皮质激素化妆品非法添加

LC-MS/MS同时测定大鼠血浆中安神补心六味丸的3种有机酸类成分及药动学研究

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中国药学杂志 2024年第17期 1620-1628页

作者：王翼遥黄鹤高云航宋玲李晗王慧颖彭博侯红平叶祖光陈俊苗张广平陈腾飞中国中医科学院中药研究所辽宁师范大学上海爱博才思分析仪器贸易有限公司北京分公司

目的建立大鼠血浆中肉桂酸（cinnamic acid, CA）、香草酸（vanillic acid, VA）和3,3′-O-二甲基鞣花酸（3,3′-O-dimethylellagic acid, DMA）浓度测定的液相色谱-串联质谱联用（LC-MS/MS）分析方法，研究给药不同剂量安神补心六味丸... 详细信息

目的建立大鼠血浆中肉桂酸（cinnamic acid, CA）、香草酸（vanillic acid, VA）和3,3′-O-二甲基鞣花酸（3,3′-O-dimethylellagic acid, DMA）浓度测定的液相色谱-串联质谱联用（LC-MS/MS）分析方法，研究给药不同剂量安神补心六味丸（Anshen Buxin Liuwei Pills, ASBX）后3种成分的药动学过程及量暴关系。方法雄性SD大鼠灌胃给药不同剂量ASBX后采集不同时间点血浆并采用蛋白沉淀法处理，采用LC-MS/MS法测定血浆中CA、VA和DMA的浓度，用MaS Studio软件计算药动学参数，采用置信区间法分析给药剂量和系统暴露水平的相关性。结果在线性范围内3种化合物线性关系良好，该方法专属性、精密度与准确度、回收率、基质效应和稳定性均满足生物样品的测定要求。大鼠单次灌胃给药ASBX后，CA、VA和DMA的tmax分别为0.22～0.40、0.08和5.40～8.20 h,t1/2分别为在0.79～2.04、0.37～0.65和4.26～9.58 h,ρmax分别为279.70～302.88、16.42～43.33、2.81～7.20 ng·mL-1,AUC0-∞分别为351.83～537.96、7.20～18.82、29.27～119.64 ng·h·mL-1。随着给药剂量的增加，VA和DMA在大鼠体内的ρmax和AUC,以及CA的AUC均与剂量呈正相关，但是CA的ρmax则与剂量无明确相关性。结论该分析方法快速、灵敏、准确，适合大鼠灌胃给药ASBX后的药动学研究，为其药效物质基础研究和临床安全有效用药提供了参考。

关键词：安神补心六味丸药动学液相色谱-串联质谱联用肉桂酸香草酸 3,3′-O-二甲基鞣花酸

超高效液相色谱质谱联用法快速测定植物源性食品中百可得残留量

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现代食品科技 2024年

作者：缪璐黄韵霖熊碧玉陀雄信黄海陈西广西壮族自治区产品质量检验研究院上海爱博才思分析仪器贸易有限公司

建立了超高效液相色谱质谱联用仪（UPLC-MS/MS）测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描（ER）模式，解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响... 详细信息

建立了超高效液相色谱质谱联用仪（UPLC-MS/MS）测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描（ER）模式，解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响，选择20%(V/V)甲醇水溶液[含1%(V/V)甲酸]提取，同时添加0.5 g盐酸胍、使用聚丙烯材质的实验耗材减少植物成分及实验耗材对目标物的吸附。经Kinetex F5色谱柱分离，在正离子、多反应监测模式下，进行定量分析。结果表明，百可得在0.1～100.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数高于0.998；分别以柑、芦笋等9种植物源性食品为样品基质，在3个不同添加水平下，百可得的平均回收率为75.2%～103.5%，相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1%～14.3%；方法检出限为0.6μg/kg，定量限2.0μg/kg。本方法可用于植物源性食品中百可得残留量快速提取、定性与定量检测，具有操作简单、灵敏度高、成本低等优势，适合于大批量植物源性食品中百可得残留量的日常筛查与确证。

关键词：超高效液相色谱质谱联用仪植物源性食品百可得

LC-MS/MS同时测定慢性脑缺血模型大鼠血浆中扎冲十三味丸的6种成分及其毒代动力学研究

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中国中药杂志 2024年

作者：陈腾飞黄鹤高云航宋玲李晗彭博侯红平陈韡亚陈俊苗叶祖光张广平中国中医科学院中药研究所辽宁师范大学生命科学学院上海爱博才思分析仪器贸易有限公司北京分公司

建立大鼠血浆中木香烃内酯（costunolide，CO）、胡椒碱（piperine，PI）、沉香四醇（agarotetrol，AG）、甘草酸（glycyrrhizic acid，GL）、香草酸（vanillic acid，VA）和甘草次酸（glycyrrhetinic acid，GA）含量测定的液相色谱串联质谱分析方法，并进行方法学验证，之后将其用于单次多剂量经口给药扎冲十三味丸后慢性脑缺血（chronic cerebral ischemia，CCI）大鼠体内6种成分的毒代动力学研究。最后考察了多剂量连续给药扎冲十三味丸对CCI大鼠肝脏的影响。结果表明，大鼠经口给药不同剂量扎冲十三味丸后，AG、VA、GA的体内暴露较高，AUC0-∞分别为604.0～2 494.2、1 305.4～4 634.5、2 177.5～4 045.7 h·ng·mL-1，而CO、PI、GL的暴露相对较低，AUC0-∞分别为37.8～238.2、2.4～23.8、146.9～408.5 h·ng·mL-1。6种成分的Cmax和AUC0-∞与给药剂量均呈正相关。PI和AG的Tmax为0.3～2.0 h，T1/2为0.8～2.9 h，MRT为1.0～3.7 h；GL和VA的Tmax较短（0.4～1.9 h），而T1/2（2.6～5.9 h）和MRT（2.5～8.5 h）较长；CO和GA均呈现双峰现象，Tmax为1.6～6.6 h，T1/2为2.8～7.7 h，MRT为4.1～12.9 h。多剂量扎冲十三味丸连续给药28 d后的肝组织病理学显示，低剂量(生药0.8 g·kg-1，约为临床等效剂量的5倍)时肝组织正常，随着给药剂量(生药1.1～3.0 g·kg-1，约为临床等效剂量的6.9～18.8倍)的增加，肝组织出现不同程度的损伤；血生化检测显示，给药组1～3(生药0.8、1.1、1.5 g·kg-1)的CCI大鼠血清中谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、碱性磷酸酶（ALP）和总胆汁酸（TBA）的含量无显著性变化，而给药组4～5(生药2.1、3.0 g·kg-1)的ALT、AST、ALP和TBA有不同程度的升高，存在显著性差异。该研究初步阐明了扎冲十三味丸中6种成分在CCI大鼠体内的毒代动力学特征，及不同剂量扎冲十三味丸对肝组织的影响，为临床用药提供了数据参考。

关键词：扎冲十三味丸慢性脑缺血毒代动力学液质联用药代动力学参数

液相色谱串联质谱检测尿黏多糖在黏多糖贮积症患者诊断与随访中的应用

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临床儿科杂志 2024年第5期42卷 399-406页

作者：占霞高晓岚季文君常思宇刘丹张惠文上海交通大学医学院附属新华医院儿内分泌遗传代谢科上海市儿科医学研究所上海200092 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司上海200050

目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿... 详细信息

目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿液中CS、DS和HS等浓度。尿样氮气吹干,盐酸甲醇衍生化,再次氮气吹干,复溶后LC-MS/MS分析;评价方法的线性、定量限、精密度、加样回收率和基质效应。结果LC-MS/MS检测CS、DS和HS的线性均大于0.99。CS、DS和HS的定量下限依次为:0.5、1.0和1.0 mg/L。批内不精密度为1.9%~10.4%,批间不精密度为2.6%~9.8%。加标回收率为85.6%~110.4%,相对基质效应为84.9%~115.5%。CS、DS和HS在正常儿童尿液中呈正态分布,以x+1.64 SD计算正常儿童尿液中的参考区间上限,分别为16.5、1.8、1.4 mg/mmol。通过分析MPS患儿尿液黏多糖特点,LC-MS/MS法能有效检出MPS I、MPSⅡ、MPSⅢ和MPSⅥ等MPS患儿。已接受造血干细胞移植的MPSⅠ和MPSⅡ患儿尿DS、HS水平降低。结论LC-MS/MS检测尿黏多糖性能良好,有望用于MPS患者的精准诊断和治疗随访监测。

关键词：液相色谱串联质谱黏多糖黏多糖贮积症

紫外光诱导氧化钛(110)表面氧空位迁移的成像研究

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Chinese Journal of Chemical Physics 2024年第1期37卷 29-34,I0117页

作者：赵祥云卫东金闲驰江凌马志博杨学明中国科学院大连化学物理研究所分子反应动力学国家重点实验室大连116023 中国科学院大学北京100049 盛达欧科(北京)分析仪器有限公司北京100044 苏州华杨科学仪器有限公司苏州215300 南方科技大学化学系深圳518055

本文报道了在氧化钛(110)表面上利用扫描隧道显微镜观察到的266 nm紫外激光照射下引发的氧空位迁移.由于紫外光诱导的氧空位迁移,表面上形成了氧空位对甚至氧空位三聚体.氧空位对缺陷有两种稳定的扫描隧道显微镜形态,在扫描过程中可以互... 详细信息

本文报道了在氧化钛(110)表面上利用扫描隧道显微镜观察到的266 nm紫外激光照射下引发的氧空位迁移.由于紫外光诱导的氧空位迁移,表面上形成了氧空位对甚至氧空位三聚体.氧空位对缺陷有两种稳定的扫描隧道显微镜形态,在扫描过程中可以互换.较长的光照时间(68分钟)可以形成以氧空位对为主要点缺陷的氧化钛(110)表面.本文丰富了关于紫外光照射下氧空位行为的理解,为未来涉及266 nm紫外光的金红石型氧化钛(110)还原表面的光催化研究氧空位扩散和氧空位寡聚体形成的现象提供了参考.

关键词：氧化钛扫描隧道显微镜紫外光照氧空位

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水质检测仪器的准确性与可靠性评估研究

中文科技期刊数据库（文摘版）工程技术 2024年第5期 0201-0204页

作者：单琪芬航天在线分析仪器(北京)有限公司河北沧州高新区061014

水质检测仪器的准确性与可靠性是决定水质数据是否有效,进而影响到水质管理决策的重要因素。本研究主要采用实地实验的方法,选择多款商用水质检测仪器,对其准确性与可靠性进行评估。通过对比不同仪器在相同水质环境下的检测结果,以及在... 详细信息

水质检测仪器的准确性与可靠性是决定水质数据是否有效,进而影响到水质管理决策的重要因素。本研究主要采用实地实验的方法,选择多款商用水质检测仪器,对其准确性与可靠性进行评估。通过对比不同仪器在相同水质环境下的检测结果,以及在不同水质环境下同一仪器的检测稳定性,得出结论:检测仪器之间以及同一仪器在不同环境下的检测结果存在一定的差异,但总体上,各商用水质检测仪器的准确性与可靠性均可接受,能够为水质管理部门提供合理、准确的数据支持。同时,本研究也发现,检测仪器的准确性与可靠性关联着仪器的设计、制造和使用过程,对此需要进一步的详细研究。研究结果旨在为水质监测技术的发展以及相关设备的选择提供参考。

关键词：水质检测仪器准确性可靠性数据支持设备选择

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术在低碳钢铁冶金行业的应用

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中国无机分析化学 2024年第2期14卷 168-175页

作者：牛广辉张业建林庆宇宝武重工有限公司研发中心上海201901 四川大学分析仪器研究中心机械工程学院成都610065

激光诱导击穿光谱技术(Laser induced breakdown spectroscopy,简称LIBS)是一种基于激光等离子体的发射光谱技术,具有样品制备简单,分析迅速,多元素同时分析,现场在线和远程分析等独特优势,已在钢铁冶金领域取得了越来越广泛的应用与发... 详细信息

激光诱导击穿光谱技术(Laser induced breakdown spectroscopy,简称LIBS)是一种基于激光等离子体的发射光谱技术,具有样品制备简单,分析迅速,多元素同时分析,现场在线和远程分析等独特优势,已在钢铁冶金领域取得了越来越广泛的应用与发展。综述了近年来LIBS技术在钢铁冶金领域的应用研究进展,从冶金生产的全流程进行介绍,包括矿石、熔融钢水/铁水、钢铁产品及炉渣和废气分析。同时,还总结了LIBS技术在钢铁冶金领域应用的优点和缺点,并对该技术的应用前景及未来发展方向进行展望。

关键词： LIBS 低碳钢铁冶金元素分析

川芎嗪对神经病理性疼痛模型大鼠血、脑药代动力学及其镇痛活性的影响

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中国中药杂志 2024年第6期49卷 1632-1640页

作者：陈之杜丹丹高雅陈俊苗魏翠萍翁小刚孙健王新嫄王志国张美玉中国中医科学院医学实验中心北京市中医药防治重大疾病基础研究重点实验室北京100700 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司北京分公司北京100010 中国中医科学院中药研究所北京100700

研究川芎嗪(tetramethylpyrazine,TMP)对坐骨神经部分损伤(spared sciatic nerve injury,SNI)诱导的神经病理性疼痛模型大鼠血浆和脑透析液中的药代动力学和镇痛活性的影响,考察TMP的镇痛效应与其脑内的血药浓度的相关性。雄性SD大鼠,... 详细信息

研究川芎嗪(tetramethylpyrazine,TMP)对坐骨神经部分损伤(spared sciatic nerve injury,SNI)诱导的神经病理性疼痛模型大鼠血浆和脑透析液中的药代动力学和镇痛活性的影响,考察TMP的镇痛效应与其脑内的血药浓度的相关性。雄性SD大鼠,随机分为假手术组(Sham组)、SNI组和SNI+TMP组,采用von fray纤维丝机械刺激法和冷喷法评价大鼠机械痛敏和冷痛敏行为。另取Sham+TMP组和SNI+TMP组,分别采用大鼠颈总静脉插管和前扣带回脑区(ACC)植入微透析探针,按照80 mg·kg^(-1)单次腹腔注射TMP,应用自动采血和脑内微透析(灌流速度1.0μL·min^(-1))采样系统,分别收集血液和脑细胞外液,连续收集24 h。液相色谱分离采用HSS T3 C18反相色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.5μm),流动相为甲醇⁃水(含0.005%甲酸),流速0.25 mL·min^(-1),梯度洗脱;质谱检测采用电喷雾离子源,扫描方式为多反应正离子监测模式。定量分析离子对分别为TMP m/z 137/122,阿司匹林m/z 179/137。利用DAS 2.11软件计算药代动力学参数。TMP镇痛效应和冷痛敏抑制最佳时间均为药后60 min。TMP在SNI大鼠血浆和脑细胞外液中T_(max)为15、30 min,C_(max)为(2866.43±135.39)、(1462.14±197.38)μg·L^(-1),AUC_(0⁃t)为(241463.30±28070.31)、(213115.62±32570.07)μg·min·L^(-1),MRT_(0⁃t)为(353.13±47.73)、(172.16±12.72)min,CLz为0.73、0.36 L·min·kg^(-1)。TMP的镇痛效应与其疼痛敏感区ACC的血药浓度具有明显的相关性,说明该方法适用于大鼠血浆和脑内透析液中TMP的检测,准确可靠、灵敏度高,能够实现“自动采血⁃微透析/PK⁃PD”关联分析理论应用在神经病理性疼痛研究中。

关键词：川芎嗪神经病理性疼痛药代动力学镇痛活性脑微透析自动采血系统高效液相色谱⁃三重四极杆质谱联用技术