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顶空-气相色谱法测定环氧树脂涂料中环氧氯丙烷单体的残留量

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现代化工 2015年第8期35卷 182-184页

作者：马明马腾洲清江周韵上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心上海200135

建立了顶空-气相色谱法测定环氧树脂涂料中环氧氯丙烷单体残留量的方法。结果表明，环氧氯丙烷含量在2．5．500μg范围内，线性方程为Y=0．2077x＋0．3482，相关系数为r=0．9995；方法检出限为5mg／kg；平均回收率为91．O％～98．1％；... 详细信息

建立了顶空-气相色谱法测定环氧树脂涂料中环氧氯丙烷单体残留量的方法。结果表明，环氧氯丙烷含量在2．5．500μg范围内，线性方程为Y=0．2077x＋0．3482，相关系数为r=0．9995；方法检出限为5mg／kg；平均回收率为91．O％～98．1％；相对标准偏差（n=6）为1．3％～3．0％。该方法简便、快速，重复性好，可用于环氧树脂涂料中残留环氧氯丙烷单体的快速分析。

关键词：顶空-气相色谱法环氧树脂涂料环氧氯丙烷

基于EtherCAT的分布式棉包检验管理系统设计与实现

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农业工程学报 2013年第2期29卷 207-216页

作者：赵洁俞方唐敏峰杜文辽上海出入境检验检疫局原材料检测中心上海200135 上海交通大学机械与动力工程学院上海200240

为了提高进出口棉包检验工作的高效性、可靠性和维护简便性,该文研制了基于EtherCAT的分布式棉包检验管理系统,实现了进出口棉花和国棉的入库、出库中的称量、抽样和打标等连续工艺的自动化过程。在单条检验线的控制上采用PLC+变频器+... 详细信息

为了提高进出口棉包检验工作的高效性、可靠性和维护简便性,该文研制了基于EtherCAT的分布式棉包检验管理系统,实现了进出口棉花和国棉的入库、出库中的称量、抽样和打标等连续工艺的自动化过程。在单条检验线的控制上采用PLC+变频器+智能马达的方案使系统逻辑简单、条理清晰,同时控制11个变频器和300个普通I/O,满足了在线高效取样的要求。在异地多条检验线的组织和管理上,提出了一种适合监管调度的基于EtherCAT的分布式通信方案,实现了管理层、控制层和设备层的无缝连接与全透明管理。试运行结果表明,棉包检验效率从现有的5包/min提高到40包/min,且系统数据传输分别达到了7.5和15Mbit/s,数据丢失率低,满足工业实时要求,并具备扩展方便的特点,为分布式质检系统的自动化研发提供了应用和技术上的参考。

关键词：检验管理设计棉包取样 EtherCAT 分布式系统 RFID

X射线荧光光谱结合判别分析识别进口铁矿石产地及品牌

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光谱学与光谱分析 2020年第8期40卷 2640-2646页

作者：张博闵红刘曙安雅睿李晨朱志秀上海理工大学理学院化学系上海200093 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心上海200135

铁矿石是钢铁工业的重要原材料,不同产地、品牌的进口铁矿石在元素组成、含量上存在差异,进口铁矿石掺杂、掺假、以次充好等现象虽集中于个案,却危害经济安全。故建立主要进口国铁矿石产地与品牌的快速识别模型,对支撑进口铁矿石的风险... 详细信息

铁矿石是钢铁工业的重要原材料,不同产地、品牌的进口铁矿石在元素组成、含量上存在差异,进口铁矿石掺杂、掺假、以次充好等现象虽集中于个案,却危害经济安全。故建立主要进口国铁矿石产地与品牌的快速识别模型,对支撑进口铁矿石的风险监管,保障贸易便利化。该研究对象为澳大利亚、南非、巴西3个国家共14个品牌的236份进口铁矿石样品,包括皮尔巴拉混合粉(块)、杨迪粉铁矿,纽曼混合粉(块)铁矿、津布巴混合粉铁矿、国王粉、弗特斯克混合粉、昆巴标准粉(块)、卡拉加斯铁矿石等。应用波长色散-X射线荧光光谱无标样分析法测定所有研究样品的元素组成及含量,检出元素包括Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Tb, Ti, Mg, P, K, S, Cr, Na, Sr, Zr, Zn, V, Cu, Gd, Ba, Cl, Ni和Co,共计24种,选择其中Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Tb, Ti, Mg, P, Cr和S共12种所有样品全部检出的元素进行判别分析。采用逐步判别法筛选出Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Ti, Mg, P和S共10个元素含量作为有效变量,建立二维Fisher判别模型,实现对澳大利亚、南非、巴西进口铁矿石的识别,模型对建模样品识别正确率为97.40%,交叉验证正确率为95.30%,对测试样品的识别正确率达到95.50%。针对14种品牌铁矿石,使用Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Ti, Mg, P和S共10种元素含量,建立十维Fisher判别模型,模型对建模样品识别正确率为100%,交叉验证正确率为97.90%,对测试样品的识别正确率达到100%。波长色散-X射线荧光光谱无标样分析虽然是一种半定量分析方法,但分析快速,稳定性好,该方法结合逐步判别-Fisher判别分析,能实现对铁矿石产地与品牌的识别。

关键词：铁矿石 X射线荧光光谱判别分析产地品牌

20MnCr5钢中马氏体回火的EBSD研究

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材料热处理学报 2011年第1期32卷 43-48页

作者：王申存吴益文华沂李志成张鸿中南大学材料科学与工程学院湖南长沙410083 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心上海200135

利用金相显微镜和扫描电镜中的电子背散射衍射(EBSD)技术研究了不同条件回火处理后20MnCr5钢中马氏体及其变体的取向关系变化情况。选择各试样取向成像图中原奥氏体晶粒区域做出相应的马氏体{110}α极图,并根据Kurdjumov-Sachs(K-S)关系... 详细信息

利用金相显微镜和扫描电镜中的电子背散射衍射(EBSD)技术研究了不同条件回火处理后20MnCr5钢中马氏体及其变体的取向关系变化情况。选择各试样取向成像图中原奥氏体晶粒区域做出相应的马氏体{110}α极图,并根据Kurdjumov-Sachs(K-S)关系和Nishiyama-Wassermann(N-W)关系,使用数值拟合方法分别对各极图进行拟合。结果表明,20MnCr5钢经淬火并低温回火后得到的马氏体取向关系主要为N-W关系,也有K-S关系存在。再经350℃或500℃保温处理后,钢中马氏体取向关系没有明显改变,但原奥氏体晶粒中马氏体变体数目有减少趋势。

关键词： 20MnCr5钢电子背散射衍射马氏体变体取向关系回火

苯胺对小鼠成纤维细胞L929的体外毒性评价

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生态毒理学报 2018年第5期13卷 256-261页

作者：蒋伟朱洪坤清江上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心上海200135

探讨不同浓度的苯胺化合物对小鼠成纤维细胞L929的体外毒性作用,为满足危险化学品分类鉴定和风险评估需求、更好地预防环境化合物对人体健康的损害提供理论依据。体外培养L929细胞,分别将不同浓度的苯胺化合物(0、0.001、0.01、0.1、1... 详细信息

探讨不同浓度的苯胺化合物对小鼠成纤维细胞L929的体外毒性作用,为满足危险化学品分类鉴定和风险评估需求、更好地预防环境化合物对人体健康的损害提供理论依据。体外培养L929细胞,分别将不同浓度的苯胺化合物(0、0.001、0.01、0.1、1、10μg·mL^(-1))加入培养基中处理细胞,在不同时间点分别取材,MTT检测细胞增殖率,AO/PI染色检测细胞存活率,Annexin V-PI染色后流式细胞仪检测细胞凋亡,相关检测试剂盒测定细胞内活性氧(ROS)的含量及总谷胱甘肽的含量。结果表明,高浓度(1、10μg·mL^(-1))的苯胺化合物对L929细胞的生长和增殖具有显著的抑制效应。即使浓度降低至0.1μg·mL^(-1),在处理48 h后,细胞的存活数量显著下降,说明其对细胞增殖具有浓度和时间的累积效应和依赖性。同时,对各组细胞采用流式细胞仪测定细胞凋亡,发现低浓度的苯胺对细胞凋亡影响并不明显,但高浓度的苯胺处理后,细胞凋亡和坏死数量显著增加。ROS含量和GSH含量检测结果显示,较低浓度的苯胺对细胞氧化应激反应并无显著影响,但浓度至0.1μg·mL^(-1)时,细胞较对照组出现明显的氧化应激反应,说明细胞已受损,再继续培养将会导致细胞死亡。上述研究结果提示,高浓度苯胺化合物可显著影响L929细胞存活率,且具有时间和浓度累积效应。其毒性机制可能与细胞内活性氧增加、谷胱甘肽耗竭有关。

关键词：苯胺 L929细胞细胞毒性细胞凋亡

微波消解等离子体发射光谱法测定铁矿石中14种元素的研究

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化学世界 2006年第7期47卷 401-406,413页

作者：陈宗宏孙明星楚民生蒋海宁李晨上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心上海200135

报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体... 详细信息

报道用ICP光谱法测定铁矿石中14种指标元素。铁矿石试样在高压密闭容器中微波消解,砷等易挥发元素避免了损失,从而可以被同时测定。优化了微波溶样条件及ICP的工作参数,试验了共存元素影响和基体效应。校准用的标准溶液中加入铁作基体匹配。用该法分析了12个国内外有证标准物质,分析结果与证书值一致,从而验证了方法的准确度和精密度,满足铁矿石日常检验分析的要求。与现行的单元素分析方法相比,该法缩短了分析周期,适合大批量试样的分析,并已用于实际的检验工作中。

关键词：铁矿石微波消解 ICP-AES 钙、镁、铝、锰、铜、铅、镍、砷、锌、铬、钒、钛、钴、镉

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进口高分子材料固体废物属性鉴别探究

环境科学与技术 2015年第S1期38卷 340-342页

作者：金樱华顾中怡强音郭争云程欲晓上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心上海200135

利用红外光谱、热重分析、核磁共振波谱等多种检测手段剖析了所委托的进口高分子材料的成分、含量和熔体流动速率等,并且分析了其产生的来源,对该样品的固体废物属性进行了全面探讨。结果表明,该样品为固体废物,为海关部门的监管和执法... 详细信息

利用红外光谱、热重分析、核磁共振波谱等多种检测手段剖析了所委托的进口高分子材料的成分、含量和熔体流动速率等,并且分析了其产生的来源,对该样品的固体废物属性进行了全面探讨。结果表明,该样品为固体废物,为海关部门的监管和执法提供了技术依据。

关键词：高分子材料固体废物鉴别

气相色谱-三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中的多环芳烃

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环境化学 2014年第7期33卷 1243-1246页

作者：清江马明周韵上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心上海200135

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中16种多环芳烃(PAHs)的方法.采用超声萃取法以正己烷为溶剂提取样品中的多环芳烃,萃取液经0.25μm滤膜过滤后进气相色谱-三重串联四级杆质谱仪(GC-MS/MS)测定.结果表明,16种PAH... 详细信息

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定橡胶类食品接触材料中16种多环芳烃(PAHs)的方法.采用超声萃取法以正己烷为溶剂提取样品中的多环芳烃,萃取液经0.25μm滤膜过滤后进气相色谱-三重串联四级杆质谱仪(GC-MS/MS)测定.结果表明,16种PAHs的平均加标回收率为81.6%—105.2%,相对标准偏差(n=6)为1.7%—5.3%,方法检出限为20—200μg·kg-1.该方法简便、快速、灵敏度高,可用于橡胶类食品接触材料中16种多环芳烃的同时测定.

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱橡胶类食品接触材料多环芳烃

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯

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环境化学 2012年第12期31卷 2018-2021页

作者：马明周宇艳清江刘曙张凯上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心上海200135

建立了气相色谱-串联质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法.样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入氯化钠并用二氯甲烷进行液-液萃取,再经三氟乙酸酐衍生化并通过氮吹去除多余三氟乙酸酐,最后将衍生物进行GC-MS/MS定性定量... 详细信息

建立了气相色谱-串联质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的方法.样品中2,4-二氨基甲苯经沸水提取后,加入氯化钠并用二氯甲烷进行液-液萃取,再经三氟乙酸酐衍生化并通过氮吹去除多余三氟乙酸酐,最后将衍生物进行GC-MS/MS定性定量分析.结果表明,仪器在0.0040—1.0 mg.L-1线性范围内,其线性方程为y=256128.7879x+147.5758,相关系数为0.9997;方法检出限为0.08μg.L-1;平均回收率为81.7%—97.2%;相对标准偏差(n=6)为3.5%—4.6%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的分析.

关键词：气相色谱-串联质谱,2,4-二氨基甲苯,复合包装食品袋