检索结果-南通市图书馆

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

虱螨脲中间体连续硝化生产工艺设计与开发

南京工业大学学报（自然科学版） 2024年第3期46卷 272-280页

作者：李双涛魏东旭黄益平夏燕喃黄晶晶周明杰何伟刘辉沈文彬中建安装集团有限公司江苏南京210046 天津大学化工学院天津300072 天津如有科技有限公司天津300192 南京工业大学生物与制药工程学院江苏南京211800 河南金鹏化工有限公司河南开封475003

为研究1,4二氯2(1,1,2,3,3,3六氟丙氧基)5硝基苯(虱螨脲中间体)的连续硝化合成工艺技术路线、反应器结构型式、反应温度和停留时间等参数。以m(浓硫酸)∶m(浓硝酸)为3∶1组成的混酸为硝化剂,采用循环管式反应器结构型式,研究反应与熟化... 详细信息

为研究1,4二氯2(1,1,2,3,3,3六氟丙氧基)5硝基苯(虱螨脲中间体)的连续硝化合成工艺技术路线、反应器结构型式、反应温度和停留时间等参数。以m(浓硫酸)∶m(浓硝酸)为3∶1组成的混酸为硝化剂,采用循环管式反应器结构型式,研究反应与熟化工艺串联技术路线,考察25、30、35和40℃4种反应温度与40℃熟化温度下的组合工艺的硝化反应效率,并计算总停留时间。研究表明,连续硝化合成工艺转化率明显高于间歇硝化工艺的转化率,反应控制温度由间歇20~25℃提升至35℃,反应时间由间歇工艺15 h降低至4 h,产品产量和质量亦较为稳定,同时连续硝化反应工艺利于快速移走反应热,确保反应安全。

关键词：循环管式反应器 1,4二氯2(1,1,2,3,3,3六氟丙氧基)5硝基苯间歇硝化工艺连续硝化工艺

威灵仙栽培品和野生品的齐墩果酸含量测定及指纹图谱研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

辽宁中医药大学学报 2024年第1期26卷 74-78页

作者：辛跃强郝延军陈海刚辽宁大学辽宁沈阳110036 辽宁中医药大学辽宁沈阳110847 华润三九(郴州)制药有限公司湖南郴州423000

目的考察人工栽培的威灵仙能否达到2020版《中华人民共和国药典》(一部)对齐墩果酸含量不得低于干燥品0.3%的要求,同时比较栽培品和野生品中齐墩果酸的含量差别。建立威灵仙的指纹图谱,分析栽培品和野生品的差异性。方法参照2020版《... 详细信息

目的考察人工栽培的威灵仙能否达到2020版《中华人民共和国药典》(一部)对齐墩果酸含量不得低于干燥品0.3%的要求,同时比较栽培品和野生品中齐墩果酸的含量差别。建立威灵仙的指纹图谱,分析栽培品和野生品的差异性。方法参照2020版《中华人民共和国药典》(一部)测定样品的齐墩果酸含量,通过聚类分析和非配对样本t检验比较栽培品和野生品的含量差别。基于HPLC(DAD)建立威灵仙75%乙醇-水提取物的指纹图谱,通过相似度评价、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)确定样品之间的差异性。结果含量测定结果显示,栽培品能达到2020版《中华人民共和国药典》(一部)关于其含量的要求,且栽培品与野生品齐墩果酸含量差异无统计学意义(P>0.05)。剔除特殊样品后建立的指纹图谱共匹配出9个共有峰,通过相似度评价发现产自辽宁省西南部的样品和产自辽宁省东北部的样品化学成分差异较大。通过PCA和OPLS-DA发现建立指纹图谱的方法能够对栽培品和野生品进行区分,并确定出保留时间(RT)为13.984、55.772、70.646、84.891 min的峰为差异性色谱峰。差异性色谱峰峰面积比较结果显示栽培品RT为13.984 min的差异性色谱峰峰面积明显高于野生品(P<0.05),其余3个差异性色谱峰峰面积均明显低于野生品(P<0.05)。结论研究发现从齐墩果酸含量的角度无法区分威灵仙的植物基源。建立的指纹图谱能够方便快速地区分威灵仙的植物基源,为威灵仙的质控和高效利用提供参考。

关键词：威灵仙齐墩果酸含量测定 HPLC 指纹图谱差异性分析

芡实配方颗粒高效液相色谱特征图谱和4个成分含量测定

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中南药学 2024年第3期22卷 767-771页

作者：张耀元仝一丹邱俊棠秦宇翔张辉华润三九现代中药制药有限公司广东惠州516000 中药配方颗粒安徽省重点实验室安徽淮北235000

目的建立芡实配方颗粒高效液相色谱特征图谱,并测定其中腺苷、没食子酸、鸟苷和鞣花酸的含量。方法以Shim-pack GIST C18-AQ(4.6 mm×150 mm,3.0μm)为色谱柱,以乙腈-0.5%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温20℃,流速1.0 mL·min^(-1),... 详细信息

目的建立芡实配方颗粒高效液相色谱特征图谱,并测定其中腺苷、没食子酸、鸟苷和鞣花酸的含量。方法以Shim-pack GIST C18-AQ(4.6 mm×150 mm,3.0μm)为色谱柱,以乙腈-0.5%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温20℃,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm。建立芡实配方颗粒特征图谱,并借助中药色谱指纹图谱相似度系统评价其相似度。结果芡实配方颗粒特征图谱共确定了9个共有峰,并指认了7个共有峰成分,其中峰2为腺苷、峰3为没食子酸、峰4为鸟苷、峰6为短叶苏木酚酸、峰7为柯里拉京、峰8为尿石素M5、峰9为鞣花酸。样品相似度均在0.96以上。含量测定结果显示,腺苷含量为0.169~0.344 mg·g^(-1),没食子酸含量为0.469~1.956 mg·g^(-1),鸟苷含量为0.162~0.439 mg·g^(-1),鞣花酸含量为0.101~0.617 mg·g^(-1)。结论建立的芡实配方颗粒特征图谱及主成分含量测定方法重现性好、适用范围广,可为芡实配方颗粒的质量控制提供参考。

关键词：芡实特征图谱高效液相色谱配方颗粒含量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

盐酸环丙沙星的微生物限度检查方法学验证

化工管理 2024年第1期 38-41页

作者：周东方朱菊红董秀玉朱飞松浙江华润三九众益制药有限公司浙江丽水323000 东阳市医疗保障中心浙江东阳322100 浙江孚诺医药股份有限公司浙江东阳322100

建立盐酸环丙沙星的微生物限度检测方法。按照《中国药典》2020版通则1105、1106,利用0.5 g/mL的硫酸镁溶液中的镁离子与盐酸环丙沙星结构中3、4位的羧基和酮羰基形成螯合物,中和其抑菌能力,采用薄膜过滤法,用pH值7.0氯化钠-蛋白胨缓冲... 详细信息

建立盐酸环丙沙星的微生物限度检测方法。按照《中国药典》2020版通则1105、1106,利用0.5 g/mL的硫酸镁溶液中的镁离子与盐酸环丙沙星结构中3、4位的羧基和酮羰基形成螯合物,中和其抑菌能力,采用薄膜过滤法,用pH值7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗过滤。需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法适用性试验回收率在50%~200%之间,大肠埃希菌(控制菌检查)适用性试验满足要求。可用于盐酸环丙沙星微生物限度计数和控制菌检测。

关键词：微生物限度盐酸环丙沙星适用性试验薄膜过滤法

HPLC及LC-MS测定榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

辽宁大学学报（自然科学版） 2024年第1期51卷 8-15页

作者：桑育黎王沛郝延军李楠楠戚建忠辽宁大学药学院辽宁沈阳110036 辽宁中医药大学中医药科学院辽宁沈阳110847 华润三九(郴州)制药有限公司湖南郴州423000

本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;... 详细信息

本文采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱法(LC-MS)对干果榛子中氯吡苯脲和多菌灵残留量进行含量测定.HPLC和LC-MS均使用C18色谱柱,含量测定采取等度洗脱,流动相:甲醇-水(55∶45,体积比);体积流量:1.0 mL·min-1;测定波长:260 nm;柱温:30℃.LC-MS采取电喷雾离子源,梯度洗脱,体积流量:0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果表明,榛子中氯吡苯脲与多菌灵存在残留,氯吡苯脲质量浓度在1.00~10.00μg·mL-1范围内线性关系良好,加样回收率在95.58%~100.58%;多菌灵质量浓度在1.005~15.075μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,加样回收率在95.61%~104.39%.实验证明,HPLC与LC-MS相结合的方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低等优点,能有效地检测到榛子样品中膨大剂氯吡苯脲及杀菌剂多菌灵的残留,并确定其残留量,线性关系和回收率结果均令人满意.根据被检测的8批样品中氯吡苯脲和多菌灵两项农药残留量推断,作为一般干果食用榛子是安全的.

关键词：榛子氯吡苯脲多菌灵高效液相色谱法(HPLC) 液相色谱-质谱法(LC-MS)

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

地龙矫臭工艺的改良策略

浙江中医杂志 2024年第10期59卷 937-939页

作者：廖嘉宝张定堃刘玉华王芳王双琪韩丽陈周全华润三九现代中药制药有限公司广东深圳518110 成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137

目的:优选最佳矫臭工艺,改善地龙水提物腥臭气味。方法:以志愿者的主观感受为评判标准,优选改善地龙腥臭气味的矫臭剂种类、包合工艺,并评估矫臭剂对地龙水提物质量的影响。结果:加入薄荷素油β-环糊精包合物可显著改善地龙水提物腥臭气... 详细信息

目的:优选最佳矫臭工艺,改善地龙水提物腥臭气味。方法:以志愿者的主观感受为评判标准,优选改善地龙腥臭气味的矫臭剂种类、包合工艺,并评估矫臭剂对地龙水提物质量的影响。结果:加入薄荷素油β-环糊精包合物可显著改善地龙水提物腥臭气,提升气味接受度,且对地龙水提物质量无影响。薄荷素油β-环糊精包合物的最佳包合工艺为薄荷素油与β-环糊精的用量比例为1∶8,β-环糊精与水的用量比例为1∶3,胶体磨研磨时间为30min。结论:优选的矫臭工艺可有效降低地龙水提物腥臭气味,显著提升药物依从性,且不影响产品质量,具有较高的应用推广价值。

关键词：地龙腥臭气矫臭工艺

电感耦合等离子体质谱法同时测定肾宁散胶囊中硼、镁、锰、钾的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中医研究 2024年第4期37卷 82-85页

作者：韩吴琦霍蓓李赵平赵玉泉吴颖楠宫彦民开封市食品药品检验所河南开封475000 河南省食品与盐业检验技术研究院河南郑州450003 开封大宋制药有限公司河南开封475000

目的:建立肾宁散胶囊中元素硼(B)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)含量的测定方法。方法:称取0.10 g混合均匀的样品,微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法测定肾宁散胶囊中元素B、Mg、Mn、K的含量。结果:4种元素检测限为0.0174~2.8610μg/L;B... 详细信息

目的:建立肾宁散胶囊中元素硼(B)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)含量的测定方法。方法:称取0.10 g混合均匀的样品,微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法测定肾宁散胶囊中元素B、Mg、Mn、K的含量。结果:4种元素检测限为0.0174~2.8610μg/L;B、Mg的线性范围为0~50μg/L,Mn、K的线性范围为0~100μg/L,相关系数均>0.99,4种元素线性关系均良好;加样回收率为87.27%~98.22%,相对标准偏差为0.87%~2.91%。结论:该方法操作简便,稳定性好,可用于肾宁散胶囊中元素B、Mg、Mn、K含量的测定。

关键词：肾宁散胶囊硼镁锰钾电感耦合等离子体质谱法含量测定

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

蟾蜍油炮制工艺及质量评价方法研究

中国现代中药 2024年第2期26卷 357-363页

作者：牟丽燕高萌陆兔林毛春芹季德苏联麟郭志俊高波罗川殷放宙南京中医药大学药学院江苏南京210000 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210000 华润三九现代中药制药有限公司广东惠州516000 安徽华润金蟾药业有限公司安徽淮北235000

目的:优化蟾蜍油干燥工艺,并建立以高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及氨基酸含量测定为主的质量评价方法。方法:以氨基酸和浸出物为指标,进行蟾蜍油热风干燥、自然阴干、冷冻干燥及真空干燥工艺的优选,分别考察了热风干燥的加热温度、加... 详细信息

目的:优化蟾蜍油干燥工艺,并建立以高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及氨基酸含量测定为主的质量评价方法。方法:以氨基酸和浸出物为指标,进行蟾蜍油热风干燥、自然阴干、冷冻干燥及真空干燥工艺的优选,分别考察了热风干燥的加热温度、加热时间、物料厚度,冷冻干燥的预冻时间、冷冻干燥时间,真空干燥的温度及时间对蟾蜍油的影响。采用HPLC建立15批蟾蜍油的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;同时,采用柱前衍生化法测定氨基酸含量。结果:蟾蜍油最佳工艺为不叠加样本,50℃热风干燥11 h。HPLC指纹图谱中共确定7个共有峰,相似度均大于0.99;异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸质量分数分别为0.40%~0.57%、0.57%~0.78%、0.54%~0.75%、0.26%~0.86%。结论:所确定的工艺及质量评价方法简便、重复性好,可为蟾蜍油的加工炮制及质量评价提供参考。

关键词：蟾蜍油干燥工艺高效液相色谱法指纹图谱氨基酸

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

地龙腥臭气特征、来源及矫臭方法研究进展

中草药 2024年第2期55卷 670-677页

作者：杨静叶慧马鸿雁廖嘉宝韩丽林俊芝张定堃成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137 华润三九现代中药制药有限公司广东深圳518110 成都中医药大学附属医院代谢性疾病中医药调控四川省重点实验室四川成都610072 成都中医药大学天府中医药创新港四川彭州611930

地龙Pheretima是临床常用动物药,广泛应用于小儿惊风、高热抽搐等儿科疾病的治疗及溶栓、卒中后遗症等心脑血管疾病的防治。但地龙药材、饮片及相关中成药具有显著的腥臭气,热水冲服时尤为强烈,导致患者服药顺应性差,尤其不利于儿童自... 详细信息

地龙Pheretima是临床常用动物药,广泛应用于小儿惊风、高热抽搐等儿科疾病的治疗及溶栓、卒中后遗症等心脑血管疾病的防治。但地龙药材、饮片及相关中成药具有显著的腥臭气,热水冲服时尤为强烈,导致患者服药顺应性差,尤其不利于儿童自主服药。究其根本,是地龙腥臭气物质的基础研究不深、产生的主要途径不明、矫臭技术有待提高。为此,归纳了地龙腥臭气的物质基础及其3种腥臭气特征分型,分析了生长代谢、生长环境、产地加工等多因素对地龙腥臭气物质形成的影响规律,总结了传统炮制技术、气味吸附技术、包合技术、包衣技术等矫臭方法对地龙腥臭气的掩蔽效果,为解决地龙的腥臭气难题、推动地龙相关产品的高质量创新发展提供参考。

关键词：地龙动物药腥臭气物质基础产生途径矫臭方法