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含酰亚胺环邻苯二甲腈树脂的合成及胶粘剂的研究

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含酰亚胺环邻苯二甲腈树脂的合成及胶粘剂的研究

作者：杨凤凤黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

邻苯二甲腈（PN）树脂作为热固性树脂,由于分子中腈基聚合后形成共轭杂环结构而具有优异的热稳定性、力学性能和阻燃性能,在航空航天和电子领域有着广泛的应用前景。PN树脂热稳定性优于氰酸酯树脂,与聚酰亚胺相当,而加工工艺性优于热固... 详细信息

邻苯二甲腈（PN）树脂作为热固性树脂,由于分子中腈基聚合后形成共轭杂环结构而具有优异的热稳定性、力学性能和阻燃性能,在航空航天和电子领域有着广泛的应用前景。PN树脂热稳定性优于氰酸酯树脂,与聚酰亚胺相当,而加工工艺性优于热固性聚酰亚胺,但PN树脂仍存在着熔融温度高和固化温度高等问题。为保持PN的耐热性改善熔融加工性,提高固化反应活性,本文设计合成了含不对称酰亚胺结构的PN树脂和低粘度单羟基PN树脂,研究了PN树脂的固化反应行为,通过含硅芳炔树脂和热塑性聚酰亚胺树脂对PN树脂改性制备了耐高温胶粘剂,研究胶粘剂的耐热性和粘接性,具体内容如下:（1）使用2,3,3',4'-联苯四羧酸二酐（BPDA）和2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐（ODPA）分别与4-（4-氨基苯氧基）邻苯二甲腈（APPH）进行反应,合成含有酰亚胺环的腈基树脂（BPPN和ODPN）。利用双酚F与4-硝基邻苯二甲腈通过亲核反应合成含有羟基的腈基树脂,作为PN树脂新型固化剂。我们对这三种单体化合物进行了红外（FT-IR）、核磁氢谱（1H-NMR）、差示扫描量热法（DSC）等分析测试。（2）利用FI-IR、DSC、DMA、TGA和流变测试,研究不同类型的固化剂、固化工艺对含酰亚胺环腈基树脂的影响。研究结果显示,在金属盐作为固化剂时,腈基树脂的反应活性最高;有机胺和酚类的反应活性相较于金属盐较低。M/DDS复合催化作为固化剂时,BPPN树脂和ODPN树脂在280℃/3h的固化后Td5和800℃残碳率分别为470.11℃、515.81℃和65.93%、66.04%。其次,不同预聚程度的腈基树脂对工艺性有一定的影响,随着预聚时间的增加,降低了熔融转化温度,BPPN三种预聚程度（2h、4h、6h）所对应的降低温度分别为36.49℃、42.67℃和43.10℃;ODPN树脂对应降低温度分别为60.8℃、63.11℃和74.55℃。（3）采用硅芳炔（MPSA）和热塑性聚酰亚胺（TPI）改性腈基树脂制备耐高温胶粘剂,以DSC、TGA、流变以及力学性能测试来多方面研究胶粘剂的热聚合性能、固化性能、耐热性能、流变和粘接等性能。结果表明,BPPN-732所得到的胶粘剂室温和400℃高温剪切强度最高分别对应于18.97MPa和7.01MPa。其余共混改性树脂的常温剪切强度大于10MPa,随着TPI含量的增多,剪切强度降低;改性后的腈基树脂表现出更好的耐温性和高的粘接性能,Td5高于550℃。

关键词：胶粘剂邻苯二甲腈酰亚胺结构固化促进剂含硅芳炔树脂

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球形石墨的提纯及改性包覆技术研究

球形石墨的提纯及改性包覆技术研究

作者：袁恒黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

负极材料是锂离子电池的核心材料之一,决定了锂离子电池的倍率性能,并影响首次充放电效率和电池循环稳定能。天然石墨负极材料是天然鳞片石墨经过粉碎、球化、分级、纯化、表面改性等工序处理制得的,具有价格便宜、储蓄量大、安全无毒... 详细信息

负极材料是锂离子电池的核心材料之一,决定了锂离子电池的倍率性能,并影响首次充放电效率和电池循环稳定能。天然石墨负极材料是天然鳞片石墨经过粉碎、球化、分级、纯化、表面改性等工序处理制得的,具有价格便宜、储蓄量大、安全无毒、导电性好等优点,是消费型锂电池主要采用的负极材料。目前,黑龙江省“石墨精粉—球形石墨—包覆石墨—石墨负极”产业链已逐渐完善。球形石墨作为该产业链上游的初级原料固定碳含量需要达到99.95%。因此,研发高效节能、绿色环保的球形石墨提纯技术成为需要解决的关键技术问题之一。对提纯后的球形石墨进行碳包覆处理得到改性天然石墨负极材料,可以有效提高锂离子电池的倍率性能和循环稳定性。本文首先采用改进碱酸法对球形石墨进行提纯,然后对球形石墨进行改性包覆制备天然石墨负极材料,主要研究内容如下:(1)针对黑龙江省鹤岗区域天然鳞片石墨杂质类别和含量,采用萝北县某厂生产的球形石墨为原料,对改进传统碱酸法的工艺参数进行试验。研究了碱的用量、酸的用量、焙烧温度、煅烧时间、酸浸时长、酸浸温度等工艺参数对提纯效果的影响。对改进碱酸法提纯后的产品进行再处理,采用水热法,将球形石墨与氟化氢铵混合,在一定温度下进行水热反应,将球形石墨产品固定碳含量到99.95%以上。(2)采用石油包覆沥青作为前驱体对球形石墨进行包覆改性。采用有机溶剂液相浸渍法混合,调控球形石墨与包覆沥青的配比,采用分段碳化的方式进行可控高温碳化处理,得到“核壳”结构的改性天然石墨负极材料。对改性天然石墨负极材料的微观形貌和组成结构进行了表征。组装扣式电池,利用恒流充放电测试方法,测定充放电曲线,获得改性负极材料的电化学性能。通过电化学性能的变化规律探究包覆沥青添加量、碳化温度和碳化时间对改性天然石墨负极材料电化学的影响,从而找到最佳工艺参数。

关键词：球形石墨碱酸法水热法改性包覆石墨负极材料

4-甲基-2-氧代-6-芳氨基-二氢-吡喃-3-腈衍生物的合成

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有机化学 2024年第2期44卷 644-649页

作者：高宝昌石雨田媛张治国张婧如孙宇峰毛国梁戴凌燕东北石油大学化学化工学院黑龙江大庆163319 黑龙江省科学院大庆分院植物化学研究所黑龙江大庆163319 黑龙江八一农垦大学生命科学技术学院黑龙江大庆163319

2-吡喃酮衍生物在药物领域表现出了巨大的应用潜力,已有很多该类骨架结构用作合成药物活性分子前体.因此,探索新型2-吡喃酮衍生物的合成方法非常重要.以β-酮酰胺衍生物和氰基乙酸乙酯为原料一步反应合成了2-吡喃酮衍生物,具有产物收率... 详细信息

2-吡喃酮衍生物在药物领域表现出了巨大的应用潜力,已有很多该类骨架结构用作合成药物活性分子前体.因此,探索新型2-吡喃酮衍生物的合成方法非常重要.以β-酮酰胺衍生物和氰基乙酸乙酯为原料一步反应合成了2-吡喃酮衍生物,具有产物收率高(82%~93%)、反应条件温和产物后处理方便等优点,为2-吡喃酮生物的合成提供了新策略.

关键词： 2-吡喃酮 β-酮酰胺环化

PVAc/PS刚性核壳粒子改性环氧树脂的制备及性能研究

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PVAc/PS刚性核壳粒子改性环氧树脂的制备及性能研究

作者：付武林黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

由于环氧树脂（EP）交联密度大、耐热性和扩展性能差等缺陷,一定程度上限制了EP的应用。在环氧树脂增韧方面,如何平衡环氧基体的刚性和韧性是主要的技术难点。核壳聚合物粒子是一种可以有效解决环氧基体刚韧并存的增韧剂。核壳粒子的可... 详细信息

由于环氧树脂（EP）交联密度大、耐热性和扩展性能差等缺陷,一定程度上限制了EP的应用。在环氧树脂增韧方面,如何平衡环氧基体的刚性和韧性是主要的技术难点。核壳聚合物粒子是一种可以有效解决环氧基体刚韧并存的增韧剂。核壳粒子的可设计性强,可以分别对核壳结构粒子的核层和壳层进行设计获得更好的增韧效果。从当前研究现状来看,对于核壳粒子增韧环氧树脂的研究主要集中在软核硬壳的丙烯酸酯类与硬核软壳类的核壳粒子为主,但对于硬核硬壳类的刚性核壳粒子的探索比较少。本论文首先采用乳液聚合法成功制备了以聚醋酸乙烯酯为核,聚苯乙烯为壳的PVAc/PS核壳结构乳液。所制备的核壳粒子的粒径大小为305nm左右,粒径分布比较均匀。DSC结果表明PVAc/PS核壳乳胶粒具有两个玻璃化转变温度,TEM揭示了PVAc/PS乳胶粒具有明显的核壳结构特征。将PVAc/PS核壳粒子聚合物用于增韧环氧树脂,本论文选取了破乳干燥法、相转移法和直接共混法这3种制备工艺制备了PVAc/PS核壳粒子/环氧共混树脂体系。重点研究了这3种制备工艺对核壳粒子/环氧共混树脂体系的影响,通过DSC、TG表征了不同共混树脂体系的热性能,结果表明采用相转移法和直接共混法制备工艺可以有效降低残留挥发分。最后利用FT-IR对不同共混树脂体系进行了分析。通过Kissinger和Crane方程计算出PVAc/PS核壳粒子/环氧共混树脂/聚酰胺体系的固化反应活化能E和反应级数n,结果表明PVAc/PS核壳粒子/环氧共混树脂体系的活化能均低于纯环氧树脂的活化能,纯环氧树脂和3种共混树脂体系的固化反应级数n分别为0.8912、0.8914、0.8912、0.8913,反应接近一级反应。利用万能拉力机、DSC、DMA、TGA研究了3种制备工艺及不同核壳粒子含量对环氧/聚酰胺树脂粘接性能、热机械性能、热失重性能的影响。最后借助SEM对核壳粒子改性环氧-聚酰胺树脂固化物断裂表面微观相态进行了表征。PVAc/PS核壳粒子可以有效提高环氧树脂的室温剪切强度。与纯环氧树脂相比,采用破乳干燥法制备工艺的树脂席的室温剪切强度最大提升了16.6%,但当核壳粒子添加量大于5phr时,60℃剪切强度均低于纯环氧树脂体系;当核壳粒子用量为10phr时,采用相转移法制备的树脂体系的室温剪切强度提高了14.2%,但60℃剪切强度均低于纯环氧树脂体系;采用直接共混法制备的树脂体系的室温剪切强度提高了22.6%。与纯环氧树脂相比,采用破乳干燥法、相转移法和直接共混法的90°剥离强度分别提高了27.7%、68.9%、71.3%。结果表明,采用直接共混法更有利于PVAc/PS核壳粒子提高环氧树脂的剥离强度,该核壳粒子的加入可以有效提高环氧树脂的韧性。DSC结果表明,制备工艺对环氧树脂的Tg有不同影响。与纯环氧树脂Tg相比,随着核壳粒子添加量逐渐增加,采用破乳干燥法制备工艺的Tg提高了1-3℃;采用相转移法制备工艺的Tg下降了8-10℃;采用直接共混法制备工艺的Tg降低了3-8℃。DMA结果表明,与纯环氧树脂的Tg相比,采用破乳干燥法和相转移法,PVAc/PS核壳粒子对环氧基体的Tg没有较大影响,但采用直接共混法Tg降低了3.6℃。PVAc/PS核壳粒子对环氧基体的储能模量有积极的影响,采用相转移法和直接共混法这两种制备工艺,添加PVAc/PS核壳粒子明显提高了环氧基体的储能模量。TG结果表明,引入核壳粒子不会影响环氧基体本身的热稳定性能。SEM结果表明,PVAc/PS核壳粒子改性环氧树脂断裂面表现为韧性断裂,说明PVAc/PS核壳粒子可以有效提高环氧树脂的韧性。

关键词：环氧树脂核壳粒子增韧胶粘剂

含苯并咪唑结构热固性聚酰亚胺的制备与性能研究

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含苯并咪唑结构热固性聚酰亚胺的制备与性能研究

作者：张松黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

热固性聚酰亚胺（Polyimide,简称PI）是一类含有酰亚胺环的高性能聚合物,广泛应用于航空航天、电子信息、新能源汽车等领域。其中,乙炔基封端PI的固化温度约250℃,成本较低,交联过程中无小分子释放,固化物致密。与乙炔基封端PI相比,苯... 详细信息

热固性聚酰亚胺（Polyimide,简称PI）是一类含有酰亚胺环的高性能聚合物,广泛应用于航空航天、电子信息、新能源汽车等领域。其中,乙炔基封端PI的固化温度约250℃,成本较低,交联过程中无小分子释放,固化物致密。与乙炔基封端PI相比,苯乙炔基封端PI的固化温度为350～370℃,熔体粘度较低且稳定,具有较宽的加工窗口,热稳定性更为优异。此外,将苯并咪唑结构引入PI骨架中,可借助其独特的化学结构和较强的反应活性实现拓展PI功能化应用的目标。基于以上考虑,本文的具体研究内容及结果如下:为开发耐高温性能优良且粘接性能良好的乙炔基封端PI,本文以2-（3-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑（i-PABZ）为二胺,以均苯四甲酸二酐（PMDA）、双酚A型二醚二酐（BPADA）、六氟二酐（6FDA）和4,4’-氧双邻苯二甲酸酐（ODPA）为二酐,以3-氨基苯乙炔（APA）为封端剂,合成了一系列乙炔基封端PI预聚体,研究了其结构、分子量与性能的关系。研究结果表明,固定分子量为1000 g/mol,对于不同二酐结构的PI而言,其固化放热峰值温度（Tp）为238.0～271.2℃;其中以6FDA和ODPA为二酐制备的F-APA-PI-1和O-APA-PI-1具有高的玻璃化转变温度（Tg）,分别为419℃和409℃,400℃下拉伸剪切强度（LSS）较为优异,均高于5 MPa。固定二酐为6FDA和ODPA,对于分子量为1000 g/mol、2000g/mol和5000 g/mol的PI而言,F-APA-PI-1、F-APA-PI-2和F-APA-PI-5的Tp为238.0～311.1℃,O-APA-PI-1、O-APA-PI-2和O-APA-PI-5的Tp为269.1～315.6℃;F-APA-PI-1和O-APA-PI-1的Tg及400℃下LSS相对较高。综上,F-APA-PI-1和O-APA-PI-1具有相对优异的耐热性能和粘接性能。为进一步提高热固性PI的耐热等级,本文以4-苯乙炔基苯酐（PEPA）替换APA,制备了一系列苯乙炔基封端PI,探究了结构和异构体含量对其性能的影响,并将其性能与乙炔基封端PI进行了对比。对于不同二酐结构的PI而言,其Tp为380.0～390.2℃;常温下,基于BPADA的B-PEPA-PI具有最佳的LSS,为23.5MPa,400℃下,基于ODPA的O-PEPA-PI具有较高的粘接性能,LSS高达7.1MPa。对于不同异构体含量的PI而言,当3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐（s-BPDA）和2,3,3’,4’-联苯四羧酸二酐（a-BPDA）等量时,PI树脂的Tg达到最大值,为482℃;a-BPDA添加量为二酐总量40%的高温粘接性能相对较好,400℃下LSS为4.3 MPa。与APA封端的F-APA-PI-1相比,PEPA封端的F-PEPA-PI具有较高的Tp,为389.7℃,其Tg为463℃,400℃下的LSS为6.6 MPa。总之,与F-APA-PI-1相比,F-PEPA-PI具有相对优异的综合性能。相比于4,4’-二氨基二苯醚（4,4’-ODA）制备的D-F-PEPA-PI,F-PEPA-PI的Tg提升了110℃,400℃下LSS值为D-F-PEPA-PI的1.5倍。将苯并咪唑结构引入PI,提升了其耐热性能和高温粘接性能。

关键词：聚酰亚胺苯并咪唑交联耐热性能粘接性能

MCM-41负载钯基纳米催化剂及其催化脱氢性能的研究

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MCM-41负载钯基纳米催化剂及其催化脱氢性能的研究

作者：刘紫婷黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

氢能作为21世纪的终极能源,将会在未来社会的能源场景中扮演重要的角色。氢气的储运作为氢能产业链中重要的一环,对氢经济起着至关重要的作用。液态有机氢载体（LOHC）储氢具有储氢量大,安全稳定,与现有的化石能源运输设施兼容性高等优... 详细信息

氢能作为21世纪的终极能源,将会在未来社会的能源场景中扮演重要的角色。氢气的储运作为氢能产业链中重要的一环,对氢经济起着至关重要的作用。液态有机氢载体（LOHC）储氢具有储氢量大,安全稳定,与现有的化石能源运输设施兼容性高等优点,被认为是最有前途的储氢方式之一。N-乙基咔唑/十二氢N-乙基咔唑(NEC/H12-NEC)体系具有低脱氢焓和高储氢量,被认为最有开发前景的液态有机氢载体。NEC加氢（储氢）技术已经相当成熟,但H12-NEC脱氢（释氢）过程所存在的脱氢反应速率低、脱氢温度高以及催化剂稳定性等问题还需改善。开发具有较高活性的催化剂是NEC/H12-NEC储氢技术突破的方向。本论文以MCM-41为载体,采用辉光放电等离子体和电置换等方法制备了负载型Pd基催化剂。以H12-NEC脱氢反应为探针反应对催化剂的脱氢性能进行了评价。采用XRD、FT-IR、TEM、XPS、HAADF-STEM、EDS、H2-TPR、H2-TPD、N2物理吸附脱附和TG等一系列的表征技术对所制备催化剂的物理和化学性质进行了探究。系统地研究了金属-载体的相互作用、配位效应以及应变效应对催化剂性能的影响。以MCM-41（M41）为载体,采用辉光放电等离子体还原法制备了Pd-WP/M41催化剂。等离子体还原采用高能电子为还原物质,还原速度快且温度低。相对于传统的化学还原的方法,等离子体原位还原制备的纳米粒子具有粒径小且分散度高的优势,可以很好的提高催化性能。在180℃下,Pd-WP/M41催化H12-NEC脱氢反应1 h的释氢率为68.22%,6 h的释氢率为98.79%。催化剂连续使用4次,脱氢率仍能达到90%以上,具有良好的稳定性。为了简化还原过程的操作步骤,减少Pd的用量,降低催化剂的成本。以MCM-41作为载体,采用超声辅助电置换法制备了具有核壳结构的Ni6@Pd1/M41催化剂。非贵金属Ni作为核,不仅降低了Pd的负载量,还改善了作为壳层的Pd的电子环境,使得Pd的结合能增大,催化效果提升。在180℃下,Ni6@Pd1/M41催化H12-NEC脱氢反应1 h和4 h,释氢率分别为97.24%和100%,TOF值为5080.6 h-1,反应的活化能为67.4 k J/mol。催化剂连续使用5次,脱氢率仍能达到96%以上。为了进一步研究电置换方法与制备核壳纳米粒子的适配性,进一步降低催化剂制备过程中的成本,并且提高纳米粒子的分散度和催化剂的稳定性。以MCM-41为载体,采用静电吸附-电置换的方法制备了Fe6@Pd1/M41核壳纳米催化剂。通过静电吸附的方法可以确保将Fe3+锚定在MCM-41表面的Si-OH上,可以有效的解决Fe纳米粒子（Fe NPs）在制备过程中的聚集问题,进一步阻止电置换过程中Pd的团聚,提高纳米粒子的分散度和稳定性。在配位效应和应变效应的协同相互作用下Fe@Pd NPs的d带中心位置向更负的方向偏移,减弱了Fe@Pd NPs对中间体的强吸附,使其能够迅速的完成吸附、活化和后续的脱氢反应。180℃下反应1 h,Fe6@Pd1/M41上H12-NEC的释氢率达到了83.59%,6 h实现完全脱氢。循环使用10次,6 h的释氢率仍能达到85%以上。实验结果表明,MCM-41是制备用于H12-NEC脱氢的负载型金属催化剂的优良载体。电置换还原的过程不添加任何还原剂和表面活性剂,是比较有前景的制备核壳纳米催化剂的方法。核壳结构催化剂提高了Pd的利用效率,减少了贵金属的用量。该工作为制备活性高、成本低的负载型Pd基催化剂提供了参考,为H12-NEC脱氢催化剂的设计提供了一种新的选择。

关键词： MCM-41 Pd基催化剂十二氢N-乙基咔唑脱氢反应电置换

负性甲基丙烯酸酯类聚酰亚胺的合成及其光敏性能研究

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负性甲基丙烯酸酯类聚酰亚胺的合成及其光敏性能研究

作者：李烨黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

本论文以3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚为主要原料,采用“一步法”溶液聚合的方法合成了酯型光敏聚酰亚胺前驱体粉末。通过加入溶剂和小分子助剂配制成光敏聚酰亚胺(PSPI)溶液。对所得粉末及PSPI溶液制备薄膜的结构和... 详细信息

本论文以3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚为主要原料,采用“一步法”溶液聚合的方法合成了酯型光敏聚酰亚胺前驱体粉末。通过加入溶剂和小分子助剂配制成光敏聚酰亚胺(PSPI)溶液。对所得粉末及PSPI溶液制备薄膜的结构和热力学性能进行了系统的探究。并对其光刻性能及其在微电子领域的应用做了初步探究。溶解性、储存稳定性测试结果表明所设计合成的酯型光敏聚酰亚胺前驱体粉末在常规极性溶剂中具有优异的溶解能力,且在-10°C条件下能长期保存。前驱体粉末的玻璃化转变温度和热失重5%的温度测试表明了其具有宽的加工窗口、良好的热稳定性能和耐热性能。用前驱体粉末制备了PI和PSPI薄膜,并进行了表征与分析,确认了光敏基团的成功接入,赋予了其光敏性能。通过对亚胺化过程监测发现光敏基团会在热亚胺化的过程中释放,说明光敏小分子的引入不会影响热亚胺化后聚酰亚胺的热力学性能。为了探究所制得的PI和PSPI薄膜力学性能,对其进行了拉伸和表面平整度测试,发现聚酰亚胺薄膜样条呈现未屈服的脆性断裂,且薄膜厚度均匀,有利于后续光刻分辨率的提升。此外,还对所得PI和PSPI薄膜的光刻性能做了进一步探究,通过监测PSPI涂层光刻过程,发现图案光刻尺寸均一,边界较为清晰无缺陷,说明其具有较高的光刻分辨率。所得光刻图案吸湿率较低且具有良好的附着力和硬度,表明了优良可靠性和可塑性。最后基于制备的PSPI光刻图案,提出了一种以负性光敏聚酰亚胺树脂涂层图案作为基底图案进行LIG来替代微米级LIG图案化的策略,并对LIG图案进行了结构表征和初步的应用探索。

关键词：光敏聚酰亚胺负性酯型光敏性能应用

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基于双马复合材料共固化胶接界面性能研究

基于双马复合材料共固化胶接界面性能研究

作者：张苗苗黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

随着航空航天的快速发展,高性能纤维增强的先进复合材料已成为最重要的航空结构材料之一。为了解决碳纤维增强树脂基复合材料在加工过程中出现层间破坏等问题,一般采用胶接的连接方式。其中共固化的胶接方式效果最为有益。目前,国内外... 详细信息

随着航空航天的快速发展,高性能纤维增强的先进复合材料已成为最重要的航空结构材料之一。为了解决碳纤维增强树脂基复合材料在加工过程中出现层间破坏等问题,一般采用胶接的连接方式。其中共固化的胶接方式效果最为有益。目前,国内外对碳纤维增强树脂基复合材料共固化粘接中界面的化学结构和性能鲜有涉及。界面对研究胶粘剂复合材料共固化体系的化学成分和力学性能具有重要意义,增韧剂的作用与两相界面的粘接强度也密切相关。为了揭示胶粘剂与复合材料界面微观结构与其力学性能之间的关系,设计了一个微观界面表征和宏观微观力学相结合的方法,以更深入地了解胶粘剂/复合材料共固化过程。在此背景下,采用显微XPS、显微红外协同多种力学表征手段,对聚砜(PSF)增韧的双马来酰亚胺胶粘剂复合材料共固化胶接界面进行研究。研究发现,于固化完全态,通过显微红外、显微XPS等手段得出,随着增韧剂含量的增加,可以促进各组分流向共固化界面,同时抑制界面处双马来酰亚胺与二烯丙基双酚A的化学反应。当PSF含量为10%时,界面处BMI含量呈4倍增长,DP含量呈2倍增长,所以导致体系中含有少量PSF时对界面化学反应的抑制作用明显,此时拉伸强度较不含增韧剂体系呈现坡度增长。当PSF含量达到20%时,此时增韧剂对界面流动的促进作用和对界面化学反应的抑制作用最大化,其拉伸强度表现出最大值。对固化过程中增韧剂对界面产生的规律进行力学追踪,双马树脂胶粘剂搭接单丝碳纤维、单簇预浸料和铝合金进行拉伸测试,拉伸强度在不同状态下呈现出:固化完全态(230°C)基本和凝胶态(210°C)持平大于熔融态(180°C)大于固化开始阶段(150°C)。在熔融阶段双马树脂胶粘剂体系拉伸强度就得到了显著提升,说明聚砜在熔融阶段下对固化反应开始产生了影响。这一发现有望在相关工程和材料领域中应用,提高界面流体的流动性且控制界面反应的发生。

关键词：双马来酰亚胺附着力界面树脂基复合材料共固化

PP熔融封装CsPbBr3纳米晶体及X射线探测性能研究

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PP熔融封装CsPbBr3纳米晶体及X射线探测性能研究

作者：孙元杰黑龙江省科学院石油化学研究院

学位级别：硕士

稳定、高效的辐射探测器是高能射线在医学成像、工业无损检测、安全检查、环境监测、核科学与技术、空间辐射探测以及高能物理等领域应用的关键,研制高性能的辐射探测材料具有重要应用价值。全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶体具有将X射线光... 详细信息

稳定、高效的辐射探测器是高能射线在医学成像、工业无损检测、安全检查、环境监测、核科学与技术、空间辐射探测以及高能物理等领域应用的关键,研制高性能的辐射探测材料具有重要应用价值。全无机钙钛矿CsPbBr3纳米晶体具有将X射线光子转换成可见光的性质,因此其作为高能射线探测材料具有重要研究价值。但金属卤化物钙钛矿晶体本身的离子晶体性质和低形成能,在高湿度环境下晶体结构易遭到破坏,严重阻碍了它的发展。采用聚合物作为表面包覆材料不仅保持了纳米晶体本身优异光学性能,而且制备过程相对简单,易于大规模的工业化生产,同时赋予了材料优异的机械性能和可加工性,因此金属卤化物钙钛矿纳米晶体/聚合物复合材料在未来光学器件领域有着广阔的应用前景。本论文从设计原位制备工艺出发,通过熔融共混的方式合成了具有优异探测性能、高稳定性的CsPbBr3/PP复合闪烁体材料。以CsPbBr3前驱体盐和PP为原料,通过熔融共混的方式实现了纳米晶体在PP中的原位生长。研究结果表明复合材料具有45%的光致发光量子产率（PLQY）,对X射线具有良好线性响应,实现了对胶囊内金属弹簧的X射线成像。并且复合材料具有优异的稳定性,在水中浸泡30天后仍然保持初始发光的95%以上,在伽马射线累计照射200 k Gyair后,保持初始发光的95%以上。在70℃高温环境中放置24小时后,仍保持初始发光强度的90%以上。在原位生长法制备CsPbBr3/PP复合闪烁体材料的过程中,发现前驱体含量超过2.66%后,复合材料的光致发光性能会明显降低。因此,论文还采用两步法的方式制备了CsPbBr3/PP复合闪烁体材料。首先通过热注入的方式合成了CsPbBr3纳米晶体,再通过熔融共混的方式将CsPbBr3纳米晶体与PP进行复合。为提升CsPbBr3/PP复合闪烁体材料的辐射探测性能,对CsPbBr3/PP复合闪烁体材料进行后处理,利用聚合物溶胀作用与表面配体钝化策略,钝化聚合物内部的CsPbBr3晶体表面缺陷,减少了晶体的非辐射复合中心,增强了材料的光致发光,提升了其辐射探测性能。研究结果表明,钝化处理后复合材料在365 nm紫外光下的光致发光强度提升10倍,PLQY由63%提升至83%,且X射线成像性能进一步提升,钝化处理后复合膜仍具有优异的成像稳定性及水稳定性。

关键词：钙钛矿纳米晶体聚丙烯原位生长法缺陷钝化