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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地龙药材中4种黄曲霉毒素含量及阳性结果确证

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分析测试技术与仪器 2024年第2期30卷 104-109页

作者：郭晶张进李文君李正刚通化市食品药品检验所吉林通化134000 四平市食品药品检验所吉林四平136000

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,... 详细信息

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,并对阳性结果进行确证.样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化、超高效液相色谱柱分离、三重四极杆质谱检测,并采用离子峰度比进行阳性结果确证.结果表明,4种黄曲霉毒素的线性关系良好(r>0.9995),回收率在91.2%~95.6%范围内.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.038、0.11、0.038µg/kg.方法专属性好,灵敏度高,准确性好,可以进行最终阳性检出的判定.15批地龙药材中6批黄曲霉毒素确证阳性检出,证明地龙药材较易被黄曲霉毒素污染.

关键词：地龙超高效液相色谱-串联质谱黄曲霉毒素阳性结果确证

茉莉花重金属及有害元素的道地性研究及风险评估

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药物分析杂志 2024年第3期44卷 482-492页

作者：黄健军方刚伍国怡邓刚梁少东刘艳云广西中医药大学南宁530001 广西民族大学北海536000 北海市食品药品检验所南宁530008

目的:研究茉莉花重金属元素与道地性的相关性,并进行风险评估。方法:采用ICP-MS测定不同产区43批茉莉花重金属及有害元素含量的差异,进行聚类分析,研究茉莉花中各元素含量与道地性的相关性及水煎后各元素的溶出率,筛选可能影响重金属及... 详细信息

目的:研究茉莉花重金属元素与道地性的相关性,并进行风险评估。方法:采用ICP-MS测定不同产区43批茉莉花重金属及有害元素含量的差异,进行聚类分析,研究茉莉花中各元素含量与道地性的相关性及水煎后各元素的溶出率,筛选可能影响重金属及有害元素含量的标志性元素,并进行风险评估。结果:不同产区43批茉莉花共聚为2类,不同产区茉莉花粉末和干膏中各重金属及有害元素含量大小均为Cu、Cd、Pb、As、Hg,粉末和干膏中Cu元素含量均大于其他元素;煎煮后各重金属及有害元素的溶出率大小为As、Pb、Hg、Cu、Cd、Pb、Cd与As是可能影响茉莉花重金属及有害元素含量的标志性元素;风险评估显示广西横州市横州镇(批号20200810)与福建省泉州市(批号20230705)MOEPb<1,存在一定暴露风险,其余产区危害指数和暴露限值均符合限值标准。结论:本文为种植区选择、人工育种、制定重金属及有害限量标准等方面提供科学依据。

关键词：茉莉花道地性重金属有害元素风险评估

双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中四种成分的含量

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山东化工 2024年第8期53卷 144-149页

作者：张臻锴郭璐玫贵州省食品药品检验所贵州贵阳550004

目的:建立双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸含量,对市售消炎灵胶囊中苦玄参和甘草质量进行研究与评价。方法:使用HPLC,选择Waters Xselect C_(18)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液... 详细信息

目的:建立双波长HPLC法同时测定消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸含量,对市售消炎灵胶囊中苦玄参和甘草质量进行研究与评价。方法:使用HPLC,选择Waters Xselect C_(18)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长237 nm(甘草苷、甘草酸)、264 nm(苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B))。结果:65批消炎灵胶囊4种成分线性关系良好(r=0.9998~1.0000),平均加样回收率为97.6%~98.6%(RSD值均小于1%)。部分企业消炎灵胶囊不同批次间4种成分含量存在较大差异,说明各批次间均一性较差。提示各生产企业加强对药材质量控制。结论:该方法简单快捷,可同时测定4个成分含量,并具有良好精密度、重复性和稳定性,为消炎灵胶囊中苦玄参苷Ⅰ_(A)、苦玄参苷Ⅰ_(B)、甘草苷、甘草酸质量评价提供参考。

关键词：消炎灵胶囊高效液相色谱法双波长法含量测定苦玄参甘草

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含油食品酸价检测不确定度评定

现代农业科技 2024年第4期 130-135页

作者：张学英湘西州食品药品检验所湖南吉首416000

酸价是反映食品中油脂酸败程度的重要指标,也是食用油或含油食品中必检项目之一。酸价检测不确定度评定可以更科学地评价酸价检测的准确性、科学性和公平性。本文采用冷溶剂指示剂滴定法与冷溶剂自动电位滴定法检测酸价,建立数学模型,... 详细信息

酸价是反映食品中油脂酸败程度的重要指标,也是食用油或含油食品中必检项目之一。酸价检测不确定度评定可以更科学地评价酸价检测的准确性、科学性和公平性。本文采用冷溶剂指示剂滴定法与冷溶剂自动电位滴定法检测酸价,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量、合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,自动电位滴定法检测某含油食品酸价结果为6.4 mg/g,扩展不确定度为0.2 mg/g,K=2,显著性不确定度分量为NaOH标准滴定液浓度;指示剂滴定法酸价为6.3 mg/g,扩展不确定度为0.3 mg/g,K=2,显著性不确定度为NaOH标准滴定液浓度不确定度最大、A类不确定度次之、滴定体积不确定度再次之,且三者显著性相近,扩展不确定度大于电位滴定法。通过不确定度评定和显著性分析,可以有针对性地找到降低或控制检测误差的方法,提高检测结果准确性。

关键词：含油食品酸价不确定度评定冷溶剂指示剂滴定法冷溶剂自动电位滴定法

全自动固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定石斛中62种常用农药残留

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化学研究与应用 2024年第5期36卷 1127-1136页

作者：曹桂红刘璐许波茅向军李志王兴宁贵州省食品药品检验所贵州贵阳550023 贵阳海关综合技术中心贵州贵阳550023

建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法... 详细信息

建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法定量。62种农药在5~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)和0.1mg·kg^(-1)),平均回收率为65.6%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.1%;定量限均低至0.01mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于石斛中62种常用农药残留的快速检测。

关键词：气相色谱-串联质谱全自动QuEChERS 农药残留石斛

mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素

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分析测试学报 2024年第7期43卷 1003-1010页

作者：谢思敏古锶巧顾利红栗建明广州市药品检验所广东广州510160 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 详细信息

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。

关键词：真菌毒素快速滤过型净化柱超高效液相色谱-串联质谱法根茎类中药材

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物

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质谱学报 2024年第5期45卷 682-690页

作者：曾广丰谢建军王璐王志元侯颖烨蔡翠玲肖可茵董洁李扬杰广州海关技术中心广东广州510623 国家化妆品质量安全检测重点实验室(广州) 广东广州510623 广东省药品检验所广东广州510663

本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛... 详细信息

本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。

关键词：气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS) 快速检测化妆品全氟和多氟化合物(PFASs)

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谷胱甘肽添加对蓝莓果酱品质的影响

食品科技 2024年第4期49卷 286-294页

作者：朱志方王赫朱明明新乡市食品药品检验所河南新乡453003 河南科技学院食品学院河南新乡453003

为优化果酱加工工艺,使用适量的谷胱甘肽替代抗坏血酸(维生素C)制备蓝莓果酱,测定其加工过程中果酱持水力、色泽、总酚、花青素、抗氧化性及流变特性的变化。结果表明,与添加维生素C的对照组相比,谷胱甘肽的添加可减缓持水力、总酚及花... 详细信息

为优化果酱加工工艺,使用适量的谷胱甘肽替代抗坏血酸(维生素C)制备蓝莓果酱,测定其加工过程中果酱持水力、色泽、总酚、花青素、抗氧化性及流变特性的变化。结果表明,与添加维生素C的对照组相比,谷胱甘肽的添加可减缓持水力、总酚及花色苷含量的下降程度。同时,显著提升样品的亮度L~*值(P<0.05),保护蓝莓果酱的色泽。谷胱甘肽的添加也可增强蓝莓果酱成品对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基、羟基自由基和2,2-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(2,2’-Azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid,ABTS))阳离子自由基的清除能力(P<0.05),使蓝莓果酱表现出更强的抗氧化能力。流变学结果显示,蓝莓果酱为剪切稀化的假塑性流体,储能模量(G′)始终大于相应的损耗模量(G″),表现出以弹性为主的黏弹体特征。谷胱甘肽添加组的黏度值、G′值和G″均高于相应的对照组(P<0.05),表明谷胱甘肽的添加可增加蓝莓果酱的黏性和流体性质,使其具有更好的剪切稳定性和黏弹性。综上,谷胱甘肽的添加能较好地改善果酱品质特性,可为新型高端果酱产品的开发提供理论参考。

关键词：谷胱甘肽蓝莓果酱理化特性抗氧化性流变特性

黔江区桑叶中重金属污染及农药残留现状分析与评价

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食品与药品 2024年第1期26卷 38-44页

作者：王春林田霞赵光铃肖陈余为田毅重庆市黔江食品药品检验所重庆409000

目的对重庆市黔江区桑叶中5种重金属污染和42种农药残留进行测定,为辖区内蚕桑业的发展、桑叶类药食产品的质量安全控制提供参考依据。方法从黔江区内4个片区共采集196批样品,采用电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-质谱法进行重金属及... 详细信息

目的对重庆市黔江区桑叶中5种重金属污染和42种农药残留进行测定,为辖区内蚕桑业的发展、桑叶类药食产品的质量安全控制提供参考依据。方法从黔江区内4个片区共采集196批样品,采用电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-质谱法进行重金属及农药残留的测定,用内梅罗污染指数法、单因子污染指数法等方法综合评价重金属污染及农药残留风险。结果196批次桑叶样品中,共检出重金属196批次,检出率100%,污染类型为复合型重金属污染,其中铬(Cr)检出率最高,为96.94%,铅(Pb)次之,Cd(镉)未检出。选取其中154批桑叶进行农药残留检测,检出农药残留样品55批次,检出率为35.71%;42种农残项目中检出12种,其中毒死蜱、敌敌畏检出频次较高;不同乡镇片区之间及不同月份检出情况存在极显著差异(P<0.01),金溪片区检出数及检出率最高。结论部分乡镇农药使用情况较为普遍,重金属含量偏高,过量食用可能会存在一定风险,需引起相关部门注意。

关键词：桑叶重金属农药残留分析与评价