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12种双棘长蠹属昆虫(鞘翅目:长蠹科)的鉴定特征

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生物安全学报（中英文） 2024年第3期33卷 236-242页

作者：王新国王俊峰黄艳邓雪华华展义赵菊鹏江志海黄埔海关技术中心广东广州510730 广州海关技术中心广东广州510730

【目的】双棘长蠹属Sinoxylon(非中国种)是我国禁止进境的检疫性有害生物。双棘长蠹属昆虫不同种类在形态上十分相似,往往难以准确鉴定。为解决双棘长蠹检疫鉴定中缺少形态特征图的困难,本文开展了有关双棘长蠹鉴定特征的研究,以期为这... 详细信息

【目的】双棘长蠹属Sinoxylon(非中国种)是我国禁止进境的检疫性有害生物。双棘长蠹属昆虫不同种类在形态上十分相似,往往难以准确鉴定。为解决双棘长蠹检疫鉴定中缺少形态特征图的困难,本文开展了有关双棘长蠹鉴定特征的研究,以期为这些双棘长蠹的检疫鉴定提供参考依据。【方法】选取我国口岸截获和国内采集的12种双棘长蠹属昆虫,即黑双棘长蠹、相似双棘长蠹、红角双棘长蠹、苏丹双棘长蠹、折缘双棘长蠹、小横双棘长蠹、阔齿双棘长蠹、角豆双棘长蠹、三胝双棘长蠹、粗双棘长蠹、萨西双棘长蠹和橼子双棘长蠹作为研究对象,从虫体体长、侧面观、触角形态、鞘翅斜面上的双棘、刚毛、侧缘瘤突及其他鉴定特征等方面对这12种双棘长蠹进行比较分析。【结果】12种双棘长蠹成虫体长从4.0~8.6 mm变化较大;图示了成虫侧面观;这些双棘长蠹的触角可根据触角棒长度与棒节第二节宽度的比例分为三指型和三叶型;斜面上双棘形态和位置变化多样;鞘翅斜面上的刚毛可分为倒伏型、直立型和无毛型;结合体长和其他特征,列出了这12种双棘长蠹的检索表。【结论】双棘长蠹触角的类型、斜面上的双棘形态、位置和斜面上刚毛类型可作为主要的鉴定分类特征。

关键词：双棘长蠹属形态特征检疫鉴定长蠹科

烟梗的臭氧预处理工艺优化及对其内在品质的影响

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烟草科技 2024年第4期57卷 8-17页

作者：张衍杨李山苏海建郭春生朱波关欣王迅张相辉周利军山东中烟工业有限责任公司技术中心甘肃烟草工业有限责任公司技术中心内蒙古昆明卷烟有限责任公司技术中心山东中烟工业有限责任公司青岛卷烟厂天昌国际烟草有限公司技术中心

为改善烟梗内在品质，提高烟梗的利用率，以对感官质量影响较大的细胞壁物质木质素为指标，研究了烟梗臭氧预处理反应温度、反应时间和烟梗含水率对烟梗木质素含量（质量百分比）的影响，并对工艺参数进行了优化，对比分析了臭氧预处理... 详细信息

为改善烟梗内在品质，提高烟梗的利用率，以对感官质量影响较大的细胞壁物质木质素为指标，研究了烟梗臭氧预处理反应温度、反应时间和烟梗含水率对烟梗木质素含量（质量百分比）的影响，并对工艺参数进行了优化，对比分析了臭氧预处理前后烟梗微观结构、化学成分、香味成分和感官质量的差异。结果表明：(1)温度、烟梗含水率、反应时间对烟梗木质素含量均有显著的影响，且随反应温度、烟梗含水率、反应时间的增加，木质素含量降低。臭氧预处理烟梗木质素的最佳反应条件为温度35℃、反应时间120 min、烟梗含水率40%，此条件下木质素含量降低2.58百分点，降幅达55.60%。(2)臭氧预处理后烟梗表面的蜡质消失，厚角组织排列无序，导管断裂、破损明显，木质纤维结构被破坏。(3)经臭氧预处理烟梗的总糖、总植物碱、蛋白质的含量降幅分别为13.08%、18.27%、8.26%，还原糖含量和氮碱比增幅分别为8.40%和16.36%，其他指标变化不明显。(4)经臭氧预处理后烟梗香气成分的变化较大，总量由136.719μg/g增加为159.376μg/g，其中新植二烯、酯类和酸类成分的含量明显增大，增幅分别为306.07%、78.41%和40.24%。(5)与对照样相比，经臭氧预处理的梗丝及掺配后卷烟的香气提升，杂气和刺激性明显降低，余味得到改善，感官质量提高。通过用臭氧对烟梗进行预处理，可以改善烟梗质量，提高烟梗的可用性。

关键词：烟草烟梗臭氧预处理内在品质香味成分

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影响镍钴粉中碳含量测定的因素探究

中国测试 2024年第S1期 177-181页

作者：宋飞管嵩李菲马李吴雅俊青岛海关技术中心

本文主要研究了影响测定镍钴粉中碳含量的因素。碳含量是镍钴粉（俗称黑粉）测定的一个重要指标，利用红外碳硫分析仪建立测定黑粉中碳含量的方法。实验确定了红外碳硫仪测定条件、积分分析时间和分析功率等，考察助熔剂的选择及用量以... 详细信息

本文主要研究了影响测定镍钴粉中碳含量的因素。碳含量是镍钴粉（俗称黑粉）测定的一个重要指标，利用红外碳硫分析仪建立测定黑粉中碳含量的方法。实验确定了红外碳硫仪测定条件、积分分析时间和分析功率等，考察助熔剂的选择及用量以确定熔融条件，对样品测试粒度、烘干时间、称样量也进行了实验。结果表明，合适的样品粒度、适宜的实验条件可以得到较好的检测结果。通过测定11次试样空白得方法检出限为0.0031，选取两个试样进行精密度实验，计算标准偏差试样A为0.0044%,B为0.6092%，相对标准偏差A为0.0256%,B为0.0172%。选取同一样品采用红外碳硫仪和碳氢氮元素分析仪两种仪器，分别检测7次求均值和标准偏差，取置信水平α=0.05，自由度为6，查t值表，计算值小于临界值，两种方法检测碳含量无显著性差异，采用红外碳硫仪检测镍钴粉中碳含量结果满意。本方法操作简便快速，可完成样品的快速定量分析，满足黑粉中碳含量的检测和鉴定需求，对于快速增长的废旧锂离子电池回收制黑粉的进出口贸易检测、鉴别及监管具有重要意义。

关键词：镍钴粉碳含量红外碳硫分析仪

固相萃取-气相色谱-串联质谱技术测定船用残渣燃料油中酚类及脂肪酸甲酯类化合物

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分析科学学报 2024年第4期40卷 395-403页

作者：张子豪谭智毅麦晓霞林海李全忠刘莹峰肖前广州海关技术中心广东广州510623 湛江海关技术中心广东湛江524000

本文利用乙酸银修饰的氧化铝-硅胶材料制备固相萃取柱对船用残渣燃料油样品进行净化分离,结合气相色谱-串联质谱技术,使用DB-35 MS UI色谱柱分离,多反应监控模式,内标法定量测定酚类及脂肪酸甲酯(FAME)类化合物。对影响酚类和FAME类化... 详细信息

本文利用乙酸银修饰的氧化铝-硅胶材料制备固相萃取柱对船用残渣燃料油样品进行净化分离,结合气相色谱-串联质谱技术,使用DB-35 MS UI色谱柱分离,多反应监控模式,内标法定量测定酚类及脂肪酸甲酯(FAME)类化合物。对影响酚类和FAME类化合物的进样方式、萃取溶剂的选择、固相萃取柱类型的选择以及淋洗和洗脱条件进行了优化,建立了船用残渣燃料油中酚类及FAME类化合物的测定方法。方法在浓度0.05~2.5μg/mL范围线性良好,具有检出限(0.1~1.2 mg/kg)和定量限(0.3~4.0 mg/kg)低,稳定性好和萃取效率高,以及基质效应不显著等优势。通过用不含目标物的空白燃料油配制0.10、0.50、2.50 mg/L浓度水平的试样考察方法的可靠性,获得满意的回收率(85.5%~115.4%)和相对标准偏差(RSD≤6.2%)。实验结果表明,建立的方法可实现船用残渣燃料油中酚类及FAME类化合物的有效检测。另外,劣质船用燃油存在不少的酚类和FAME类物质,高浓度苯酚、甲酚、二甲酚、对枯基苯酚、脂肪酸甲酯等物质可能是导致船舶油泵损坏的重要原因。

关键词：船用残渣燃料油酚类脂肪酸甲酯固相萃取-气相色谱-串联质谱法

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气相色谱法测定稀释沥青中19种多氯联苯

化学研究与应用 2024年第8期36卷 1751-1758页

作者：唐媛媛徐金龙林海郑羽茜谭智毅曲强毛容妹张子豪湛江海关技术中心广东湛江524000 广州海关技术中心广东广州510623

进口稀释沥青可能因有其他不明油品或各种废油充当稀释剂而混有一定量的多氯联苯,有必要对稀释沥青中多氯联苯类物质进行检测。本研究利用气相色谱法建立了进口稀释沥青中19种多氯联苯类化合物的测定方法。采用自动固相萃取仪与自制的SP... 详细信息

进口稀释沥青可能因有其他不明油品或各种废油充当稀释剂而混有一定量的多氯联苯,有必要对稀释沥青中多氯联苯类物质进行检测。本研究利用气相色谱法建立了进口稀释沥青中19种多氯联苯类化合物的测定方法。采用自动固相萃取仪与自制的SPE柱对样品进行净化分离,通过混合溶剂洗脱,色谱柱分离,外标法定量。19种多氯联苯类物质在浓度0.5~20μg·kg^(-1)的浓度范围内与物质峰面积呈线性关系。2-氯联苯(PCB1)的检出限为1.0μg·kg^(-1),定量限为2.0μg·kg^(-1),其余多氯联苯(PCBs)的检出限均为0.5μg·kg^(-1),定量限均为1.0μg·kg^(-1)。加标回收率平均值在80.1%~116.9%,相对标准偏差(RSD)≤13.4%。结果表明本方法准确可靠,适用于进口稀释沥青中19种多氯联苯类化合物的检测分析。

关键词：稀释沥青多氯联苯固相萃取

熔片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜熔炼渣中15种组分

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分析试验室 2024年

作者：钟坚海吴景武余淑媛唐梦奇刘芳美叶华欣黄丽董清木冯均利刘明健深圳海关工业品检测技术中心南宁海关技术中心厦门海关技术中心紫金铜业有限公司

铜熔炼渣的基体复杂且含有低价态物质，熔融制样方法的关键在于确保样品的充分熔融和避免坩埚被浸蚀。本实验首先在700 ℃下采用硝酸钠作氧化剂对铜熔炼渣进行预氧化，采用X射线衍射仪对预氧化效果进行了表征，结果表明铜熔炼渣中铁橄... 详细信息

铜熔炼渣的基体复杂且含有低价态物质，熔融制样方法的关键在于确保样品的充分熔融和避免坩埚被浸蚀。本实验首先在700 ℃下采用硝酸钠作氧化剂对铜熔炼渣进行预氧化，采用X射线衍射仪对预氧化效果进行了表征，结果表明铜熔炼渣中铁橄榄石以及铁和铜的硫化物被氧化成CuO，Fe2O3和SiO2，说明此时具有很好的氧化效果。进一步采用质量比为12:22的四硼酸锂和偏硼酸锂(Li2B4O7-LiBO2)混合熔剂进行垫底和覆盖，以溴化锂为脱模剂，通过高温熔融获得满足测试要求的均质玻璃片。采用化学法定值的铜熔炼渣样品、含铜有证标准物质以及上述样品的人工混合样作为校准样品，解决了标准物质缺失的问题。考察了谱线重叠情况和元素间的吸收增强效应，建立了铜熔炼渣中Cu，Fe，SiO2，Al2O3，S，Mn，CaO，MgO，K2O，Zn，As，Ni，Co，Pb，Sb等15种组分的的X射线荧光光谱检测方法。该方法对各元素测定的检出限为5.6～246.8 mg/kg，方法相对标准偏差为0.37%～5.2%，对于铜熔炼渣样品的测定值与化学法测定结果一致。

关键词： X射线荧光光谱法(XRF) 铜熔炼渣熔片制样成分

O型口蹄疫病毒和塞内卡病毒双重荧光定量RT-PCR检测方法的建立

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中国预防兽医学报 2024年第6期46卷 601-607页

作者：张展陈信全冯国金黄慧贤利光辉江门海关技术中心广东江门529000 汕头海关技术中心广东汕头515000

为建立O型口蹄疫病毒(FMDV-O)和塞内卡病毒(SVV)快速鉴别检测方法,本实验根据FMDV-O VP2基因序列和SVV P3基因序列,采用Primer Express3.0软件分别设计引物与探针,并经各反应条件的优化初步建立了可同时鉴别检测FMDV-O和SVV的双重荧光定... 详细信息

为建立O型口蹄疫病毒(FMDV-O)和塞内卡病毒(SVV)快速鉴别检测方法,本实验根据FMDV-O VP2基因序列和SVV P3基因序列,采用Primer Express3.0软件分别设计引物与探针,并经各反应条件的优化初步建立了可同时鉴别检测FMDV-O和SVV的双重荧光定量RT-PCR方法。利用该方法检测临床常见猪病毒,结果显示可同时检测出FMDV-O和SVV核酸,且与猪水泡性口炎病毒(VSV)、猪水疱病毒(SVDV)、猪瘟病毒(CSFV)、猪繁殖与呼吸综合征病毒(PRRSV)、猪细小病毒(PPV)、A型口蹄疫病毒(FMDV-A)、A-1型口蹄疫病毒(FMDVA-1)核酸均无交叉反应,并可检测到FMDV-O PanAsia株、cathay株、Ind-2001株和Mya-98株等主要流行株,特异性强;该方法对含FMDV-O和SVV拼接质粒标准品的最低检测限为7.17×10^(2)拷贝/μL,敏感性高;利用该方法检测了同一时间和不同时间提取的3种不同浓度的质粒标准品,结果显示批内和批间重复性试验Ct值的变异系数均小于3%,重复性好。利用本实验所建立的方法对30份临床样品进行检测,结果与各病毒单一荧光定量RT-PCR检测结果一致。本研究建立的FMDV-O和SVV双重荧光定量RT-PCR方法能够快速准确的鉴别检测FMDV-O和SVV,为口岸检疫的快速通关提供了技术手段。

关键词： O型口蹄疫病毒塞内卡病毒双重RT-qPCR方法 P3基因 VP2基因

超痕量六价铬分析仪测定模拟唾液迁移玩具中的六价铬

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中国无机分析化学 2024年第5期14卷 553-559页

作者：汤骏懿莫单评广州海关技术中心广州510000

为快速定量唾液对玩具材料中六价铬的迁移量,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,在180 r/min的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1 h,模拟婴幼儿将玩具含入口中的过程。选择硝酸铵作为流动相,以Prin-Cen ONL... 详细信息

为快速定量唾液对玩具材料中六价铬的迁移量,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,在180 r/min的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1 h,模拟婴幼儿将玩具含入口中的过程。选择硝酸铵作为流动相,以Prin-Cen ONLY WATER Kit for Cr(Ⅵ)Test Fast column色谱柱作为分析柱,使用紫外可见光检测器进行测定,建立了使用超痕量六价铬分析仪测定模拟唾液迁移玩具材料中六价铬的方法。结果表明,六价铬浓度在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数能达到1.000,方法检出限为0.006μg/L,方法定量限为0.019μg/L。选取三种实际样品,在低浓度和高浓度下的加标回收率能达到95.0%~105%,在0.5μg/L中等浓度水平下,加标样品的相对标准偏差在3.1%~4.4%。对三种阳性样品进行测定,均能检出较高含量的Cr(Ⅵ)。方法具有良好的准确度和精密度,能应对常见的样品类型,有着较强的适用性。

关键词：超痕量六价铬分析仪铬(Ⅵ) 模拟唾液玩具

多壁碳纳米管作为吸附剂的d-SPE/气相色谱质谱法快速测定食用植物油中16种多环芳烃

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中国油脂 2024年

作者：王思源何婷婷张琴舒圣元冯悦齐冬琴巩志国王静静新疆农业大学食品科学与药学学院喀什海关技术中心乌鲁木齐海关技术中心

建立了一种同时检测食用植物油中16种多环芳烃(PAHs)的分散固相萃取(d-SPE)/ 气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。在优化条件下，制备了氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为吸附材料，16种PAHs在1-200 μg kg-1范围内线性关系良好；回收率为... 详细信息

建立了一种同时检测食用植物油中16种多环芳烃(PAHs)的分散固相萃取(d-SPE)/ 气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。在优化条件下，制备了氨基化多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)作为吸附材料，16种PAHs在1-200 μg kg-1范围内线性关系良好；回收率为70.67%-101.83%，RSD在1.34%-9.32%之间；方法的检出限在0.05-0.43 μg kg-1之间，定量限在0.17-1.42 μg kg-1之间。该方法简便快速、大大缩短了前处理时间、有机溶剂消耗少，适用于食用植物油中多环芳烃的测定。

关键词：多环芳烃食用植物油多壁碳纳米管气质联用仪