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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定纺织原料固体废物中23种禁限用染料

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分析试验室 2024年

作者：孙千然李永丽粟有志邓惠丹华燚刘俊伊宁海关技术中心成都海关技术中心乌鲁木齐海关

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-PDA）同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇：乙腈（1:1，V/V）水浴超声提取，Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）分离，以乙腈-20 mmol/... 详细信息

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-PDA）同时测定纺织原料类固体废物中23种禁限用染料的方法。样品经甲醇：乙腈（1:1，V/V）水浴超声提取，Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm， 5 μm）分离，以乙腈-20 mmol/L乙酸铵+0.05%氨水溶液为流动相梯度洗脱，外标法定量。在优化条件下，23种目标染料在考察质量浓度范围内线性关系良好（R>0.996），检出限（LOD）为0.60～5.94 mg/kg，定量限（LOQ）为2.04～19.8 mg/kg，回收率为70.6%～114.8%，日间相对标准偏差（RSD）为1.2%～10%。该方法适用于纺织固废中多种类型染料的快速筛查、定性与定量分析。

关键词：高效液相色谱-二极管阵列检测器法纺织原料类固体废物禁限用染料

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日本进境无花果苗中短颈剑线虫的鉴定

植物保护 2024年第4期50卷 211-220,229页

作者：齐振华吕宁逄昔莎厉艳邵秀玲季蕾青岛海关技术中心青岛266114

短颈剑线虫Xiphinema brevicollum是我国重要的检疫性线虫,寄生于植物根部,影响寄主植物长势并降低产量。本文对青岛口岸进境的日本无花果Ficus carica苗中截获的一种剑线虫进行了形态学特征鉴定和分子序列分析,为口岸进境植物线虫检疫... 详细信息

短颈剑线虫Xiphinema brevicollum是我国重要的检疫性线虫,寄生于植物根部,影响寄主植物长势并降低产量。本文对青岛口岸进境的日本无花果Ficus carica苗中截获的一种剑线虫进行了形态学特征鉴定和分子序列分析,为口岸进境植物线虫检疫提供参考依据。通过形态特征观察、测计,以及18S rDNA、ITS1、28S-D2/D3区和线粒体COXⅠ基因序列系统发育分析的方法,对截获的日本无花果线虫种群进行鉴定。截获的日本无花果线虫种群形态学和分子生物学特征与短颈剑线虫相似,其主要形态特征为:虫体体型中等,热杀死后向腹面弯曲呈开螺旋“C”形,体长1713.4~1910.2μm,最大体宽35.8~47.1μm,两端渐细。唇区圆,缢缩明显,侧器囊漏斗状。齿尖针约为齿托长度的1.5倍,齿托基部呈凸缘状;导环为双环;阴门位于虫体中部,横裂,阴道长度占阴门处体宽的1/3左右。生殖管对生,均发育完全,生殖管较短,卵巢先端回折,子宫内无特殊分化。尾短圆锥形,背面弯曲,腹面直,尾尖钝圆,尾长24.0~29.5μm,等于或略长于肛门处体宽。基于rDNA ITS1区构建的系统进化树,该截获种群与短颈剑线虫巴西种群、新西兰种群、比利时种群及南非种群聚类成一个独立分支,序列相似性达98.5%~98.7%;基于线粒体COXⅠ序列构建的系统进化树,该截获种群与短颈剑线虫5个日本种群聚类成一个独立分支,序列相似性达91.6%~93.6%。根据形态学和分子生物学特征分析,此次截获的日本无花果线虫种群为短颈剑线虫,并首次确认了无花果为该线虫的自然寄主,海关检疫此类苗木进境时应重点关注该线虫,降低传入几率。

关键词：短颈剑线虫寄主无花果形态特征系统发育分析鉴定

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海域资源资产核算关键问题与价值量核算方法探讨

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统计与决策 2024年第12期40卷 12-17页

作者：桑新春梁湘波王秀娜李学峰国家海洋技术中心天津300112

文章在充分分析海洋资源资产核算的相关概念、目的和内在逻辑的前提下,详细辨析了海域资源资产核算的关键问题。在此基础上,结合海域资源资产特点和当前海域使用管理模式,提出了如何确定基本核算单元、划分均质区域和选择价格信号等关... 详细信息

文章在充分分析海洋资源资产核算的相关概念、目的和内在逻辑的前提下,详细辨析了海域资源资产核算的关键问题。在此基础上,结合海域资源资产特点和当前海域使用管理模式,提出了如何确定基本核算单元、划分均质区域和选择价格信号等关键问题的相关方法,并以此构建了一套海域资源资产价值量核算的技术方法体系,最后以江苏省盐城市为例进行了实证分析。研究结果表明:(1)实物量核算是价值量核算的基础和前提,价值量核算是对实物量核算出的资源量赋予经济效益价值。(2)海域资源资产实物量核算要完成对海域资源的面积、质量、类型、分布情况的调查与统计,完善海域资源的分类体系;价值量核算要建立海域资源资产台账,形成动态直观的价值账户,推动形成海域资源资产负债表。(3)海域资源的市场化还不够成熟,主要价格信号依赖于海域使用金征收标准,填海造地用海和养殖用海面积的大小对海域资产价值核算的影响是最突出的。

关键词：自然资源自然资源资产核算海域资源资产核算

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中12种禁用兽药残留

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色谱 2024年第5期42卷 474-480页

作者：万建春韩颖马欣欣李仕祥伍华雯吉丽华邓智伟占春瑞南昌海关技术中心江西南昌330038

研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β_2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法。试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶... 详细信息

研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β_2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法。试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃酶解2 h后,再加入1.5 mL 1.0 mol/L盐酸溶液和100μL 0.1 mol/L邻硝基苯甲醛溶液,经37℃衍生16 h,用8 mL乙酸乙酯萃取,下层水相用混合型阳离子交换固相萃取柱萃取,合并2次萃取液,氮气吹干复溶,正负离子多反应监测模式下检测,同位素内标法定量。12种化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;氯霉素的检出限为0.05μg/L,定量限为0.1μg/L,其他化合物的检出限为0.25μg/L,定量限为0.5μg/L;在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均回收率为83.6%~115.3%, RSD为2.20%~12.34%。方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于猪尿中12种禁用兽药残留量的同时测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱酶解酸解衍生化禁用兽药猪尿

基于Google Earth Engine的八门湾红树林年际变化监测

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自然资源遥感 2024年第2期36卷 279-286页

作者：薛志泳田震朱建华赵阳国家海洋技术中心天津300112

该文基于Google Earth Engine(GEE)云平台,选择Landsat系列卫星数据,采用支持向量机(support vector machines,SVM)分类方法对八门湾地区进行地物类型分类,并基于分类结果监测该地区红树林年际变化。结果表明:红树林与陆地树木之间除红... 详细信息

该文基于Google Earth Engine(GEE)云平台,选择Landsat系列卫星数据,采用支持向量机(support vector machines,SVM)分类方法对八门湾地区进行地物类型分类,并基于分类结果监测该地区红树林年际变化。结果表明:红树林与陆地树木之间除红外波段外反射光谱曲线极其相似,利用红外波段特征指数并结合地形数据可进行有效区分,分类结果总体精度达到0.91;研究区红树林存在先减少后增加的变化趋势,在2009—2013年减少,2014—2016年基本保持不变,2017—2021年缓慢增加,红树林增加和坑塘减少时期是在“南红北柳”政策颁布之后,说明退塘还林政策成效显著;红树林主要是和坑塘相互变化转移,说明毁林造塘和退塘还林是影响该地区红树林变化的重要因素。红树林年际变化监测结果可以精细化分析红树林演变过程,并能精确量化红树林与其他土地类型的转化过程,从而在经济、政策上分析红树林演变因素,更有效地保护红树林。

关键词：红树林 Google Earth Engine 年际变化监测八门湾

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量

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分析科学学报 2024年 501-510页

作者：李敏青陈姿竹李菊庄嘉吴舒悦徐娟广州海关技术中心

通过优化QuEChERS盐析提取条件和分散固相萃取（dSPE）净化剂组合条件,基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立了适用于动物源性食品（畜禽肉、水产品、内脏、脂肪、奶和禽蛋）中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的检测方法... 详细信息

通过优化QuEChERS盐析提取条件和分散固相萃取（dSPE）净化剂组合条件,基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立了适用于动物源性食品（畜禽肉、水产品、内脏、脂肪、奶和禽蛋）中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的检测方法。针对不同类别的动物源食品基质特点,以回收率和净化效率为判定指标分别对提取溶剂、除水剂和净化剂进行了优化,实现了靶标物质高效提取和基体杂质有效去除,同时选取更佳的色谱柱和流动相提高了目标分析物的灵敏度和分离效率。样品经水分散均匀后,以正己烷饱和的乙腈提取,借助乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化,采用Thermo Accucore aQ（2.1mm×150 mm,2.6μm）色谱柱分离,以含5 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）正离子模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,21种农药在1～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均不少于0.999,检出限为0.005～0.28μg/kg,定量限为0.02～0.93μg/kg。向猪肉、猪脂肪、牛奶、鸡蛋4种不同类别的动物源空白样品基质添加标准溶液,21种农药在低、中、高3个浓度水平（5、10、50μg/kg）下的平均回收率为83.0%～107%,相对标准偏差为0.20%～7.40%。该方法操作简便快速、准确高效,目前已广泛应用于进出口动物源食品中多种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的筛查检测与确证分析任务中,具有一定的应用价值。

关键词：动物源性食品琥珀酸脱氢酶分散固相萃取高效液相色谱-串联质谱

磁固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法检测绿茶中19种有机磷农药残留

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食品工业科技 2024年第3期45卷 253-261页

作者：郭春丽余晓峰韩芳贾学颖雷雨甜刘会佳吴琼林童伊雄海宋伟合肥海关技术中心食品安全分析与检测安徽省重点实验室安徽合肥230022 西宁海关技术中心青海西宁810000 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200003

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃... 详细信息

本文采用化学共沉淀法合成磁性石墨烯(Fe_(3)O_(4)@G),并将其作为一种磁固相萃取剂用于绿茶中有机磷农药的萃取富集,结合超高效液相色谱串联质谱技术,建立同时检测绿茶中19种有机磷农药残留的分析方法。本实验选择吸附剂用量为40 mg,萃取时间20 min,样品溶液pH为7,3.0 mL丙酮解吸,氯化钠用量为4 g。结果表明,在5~500μg/L范围内,线性相关系数大于0.999,制备的Fe_(3)O_(4)@G材料具有良好的稳定性和可重复利用性。检出限(LOD)在5.0~6.0μg/kg,定量限(LOQ)在15.0~20.0μg/kg。当样品加标水平为20.0、40.0、200.0μg/kg时,回收率在61.2%~94.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.6%~10.2%之间。本方法适用范围广,前处理易操控,有机溶剂用量少,经济,安全,材料可重复使用,该磁分散固相萃取技术在茶叶中农药的富集分离有很好的应用前景。

关键词：磁固相萃取绿茶有机磷农药超高效液相色谱串联质谱

基于气相色谱-质谱法测定茶叶中8种卡西酮类新精神活性物质

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食品科学 2024年第16期45卷 262-267页

作者：唐庆强王君张惠琴王巧霞曹晓钢吴春灯杨方福州海关技术中心福建福州350001 三明海关综合技术服务中心福建三明365001 拉萨海关技术中心西藏拉萨850002 上海海关动植物与食品检验检疫技术中心上海200135 福州大学生物科学与工程学院福建福州350108

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定茶叶中常见8种卡西酮类新精神活性物质的气相色谱-质谱测定方法。优化样品的提取、净化、色谱及质谱条件,最终选择用碱化甲醇提取,N-丙基乙二胺填料和HLB固相萃取小柱净化,经DB-17MS毛... 详细信息

在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定茶叶中常见8种卡西酮类新精神活性物质的气相色谱-质谱测定方法。优化样品的提取、净化、色谱及质谱条件,最终选择用碱化甲醇提取,N-丙基乙二胺填料和HLB固相萃取小柱净化,经DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,使用电子电离源,选择离子监测模式进行质谱监测。结果表明:该方法在0~200μg/L质量浓度范围具有良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.998;方法的检出限(R_(SN)=3)和定量限(R_(SN)=10)分别为7、25μg/kg;在阴性样品中进行1、2、10倍定量限3个水平的加标回收实验,8种卡西酮类化合物的加标回收率为67.2%~117.6%,相对标准偏差(n=6)为4.3%~12.3%。该方法稳定性好、灵敏度高,能够满足茶叶样品中卡西酮的检测要求。

关键词：卡西酮茶叶气相色谱-质谱新精神活性物质筛查

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬铁硅锰

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冶金分析 2024年第3期44卷 23-29页

作者：滕广清侯钢铁张改梅鲍希波河钢集团邯钢公司技术中心

为解决高温熔融时铬铁试样中还原性物质对铂-金坩埚的侵蚀问题，实验确定在600～850℃条件下，以经碳烧失校正的试样、铬系合金专用氧化剂、无水偏硼酸锂混匀后，在石墨粉垫底陶瓷坩埚内程序升温氧化高碳铬铁试样，氧化后用六偏磷酸钠... 详细信息

为解决高温熔融时铬铁试样中还原性物质对铂-金坩埚的侵蚀问题，实验确定在600～850℃条件下，以经碳烧失校正的试样、铬系合金专用氧化剂、无水偏硼酸锂混匀后，在石墨粉垫底陶瓷坩埚内程序升温氧化高碳铬铁试样，氧化后用六偏磷酸钠和无水偏硼酸锂作为熔剂，滴加1～3 mL 300 g/L溴化铵溶液作为脱模剂，在1 050℃电热熔样炉中熔融20 min,制得玻璃样片，采用X射线荧光光谱法对玻璃样片进行测定。最终，建立了高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量的测定方法。硅和锰检测下限分别为44.51μg/g和22.62μg/g。精密度试验表明，高碳铬铁试样中铬、铁、硅、锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.44%、0.51%、2.1%、4.8%;正确度试验表明，高碳铬铁合金标准样品中铬、铁、硅、锰的测定值与标准值间的误差，分别控制在GB/T 4699.2—2008、GB/T 5687.13—2021、GB/T 5687.2—2007和GB/T 5687.10—2006规定的允许差范围内。按照实验技术方案测定高碳铬铁中铬、铁、硅、锰含量，能够满足高碳铬铁试样的常规检测需求。

关键词：熔融制样 X射线荧光光谱法(XRF) 高碳铬铁铬铁硅锰陶瓷坩埚预氧化石墨粉