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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量

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理化检验-化学分册 2025年第02期 213-218页

作者：王乐项海波张丽济南海关技术中心青岛海关技术中心

取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品，加入5 mL乙酸乙酯，超声提取15 min，加入20 mL甲醇，离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品，加入25 mL甲醇，涡旋1 min，超声提取15 min，离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜，滤... 详细信息

取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品，加入5 mL乙酸乙酯，超声提取15 min，加入20 mL甲醇，离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品，加入25 mL甲醇，涡旋1 min，超声提取15 min，离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜，滤液采用高效液相色谱仪分析。以AcclaimTM120 C18色谱柱为固定相，以体积比1∶9的乙腈-0.05%（体积分数）氨水溶液的混合溶液为流动相，在1.0 mL·min-1流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物，在检测波长211 nm（2-甲基咪唑、4-甲基咪唑）和227 nm（1-乙烯基咪唑）下测定。结果显示，3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为5.0～20.0 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为92.5%～108%，测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于2.5%。

关键词：高效液相色谱法溶剂型食品接触用涂料水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶残留

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色谱 2025年第3期43卷 261-268页

作者：刘俊俊李菊余弯弯韩颖马欣欣占春瑞李仕祥伍华雯胡魁万建春南昌海关技术中心江西南昌330038 广州海关技术中心广东广州510623

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化... 详细信息

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶2个非对映异构体残留量的分析方法,优化了干制水果和茶叶等基质的提取方式,确定了净化填料C 18、PSA、GCB和无水硫酸镁的最佳用量。样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层,采用基质分散固相萃取净化,经ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,外标法定量。结果表明:环氧虫啶和哌虫啶在各自范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法的定量限为0.01 mg/kg,满足GB 2763-2021和GB 2763.1-2022规定的限量要求。用建立的方法对植物源性食品(稻谷、糙米、小麦、大米、花生、葡萄干、甘蓝、生菜、四季豆、西红柿、土豆、香菇、苹果、柑橘和茶叶等)进行加标回收验证,结果表明:15种基质在定量限1倍、2倍、10倍或GB 2763限量水平的加标平均回收率为78%~110%,RSD为0~12.8%。用本方法对100批果蔬样品进行分析检测,结果显示,环氧虫啶和哌虫啶均未检出。该方法前处理简单,普适性强,可作为植物源性食品中环氧虫啶和哌虫啶的确证定量检测方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法环氧虫啶哌虫啶植物源性食品

泡泡水玩具儿童玩耍行为特征分析及防腐剂暴露健康风险评估

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环境化学 2025年第1期44卷 299-308页

作者：田勇戴洁罗瑾杨丹华广州海关技术中心广州510623

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险,本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研,并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果,对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明,甲醛和异噻唑啉酮... 详细信息

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险,本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研,并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果,对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明,甲醛和异噻唑啉酮这两类有害防腐剂均在部分泡泡水玩具中有检出,苯酚未检出,甲醛的检出率为60%,不合格率56%,质量比范围为8—444 mg·kg^(−1),异噻唑啉酮类防腐剂的检出率和不合格率均为5%,其中1,2-苄基异噻唑啉-3-酮(BIT)最高达到122 mg·kg^(−1),2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量最高为3.5 mg·kg^(−1),CMIT:MIT(3:1)混合物含量最高为14 mg·kg^(−1).非致癌风险评价结果显示,低龄儿童的健康风险稍高于大龄儿童.正常使用时,1—6岁儿童的风险指数(H)范围为0.011—0.354,6—14岁儿童风险指数(H)范围为0.008—0.260,风险指数均小于1;当长时间(60 min·次^(−1))高频率(0.43次·d^(−1))使用泡泡水时,风险明显增大,1—6岁儿童的风险指数范围为0.067—2.171,6—14岁儿童的风险指数范围为0.052—1.674,风险指数范围最大值均大于1.泡泡水玩具中的甲醛非致癌风险在正常使用时对儿童健康为可容许风险,但长时间高频率使用时,风险明显升高.

关键词：泡泡水行为特征防腐剂甲醛暴露评估健康风险.

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融合注意力的异构信息网络嵌入学习综述

计算机科学与探索 2025年第1期19卷 1-29页

作者：屠佳琪张华常晓洁王佶袁书宏浙江大学信息技术中心杭州310058

近年来,图嵌入学习已成为信息网络分析领域最常用的技术之一,其将网络对象嵌入到低维稠密向量空间的同时保留网络结构和内容特征并应用于下游分析任务。然而大多数现实网络是由多种对象类型、对象间的关系以及对象内容特征所组成的异构... 详细信息

近年来,图嵌入学习已成为信息网络分析领域最常用的技术之一,其将网络对象嵌入到低维稠密向量空间的同时保留网络结构和内容特征并应用于下游分析任务。然而大多数现实网络是由多种对象类型、对象间的关系以及对象内容特征所组成的异构信息网络(HIN)。因此为了学习更有效的嵌入表达,研究者开始将注意力机制融入到异构信息网络嵌入学习中,用以区分不同层面的异构性对嵌入表达的影响程度。对现有融合注意力的异构信息网络嵌入模型进行综述,全面回顾异构信息网络嵌入在过去五年的研究历程,总结其在解决网络异构性时所面临的内容异构性、结构异构性与语义异构性三大挑战,并概括出一种通用的注意力融合模型框架;针对上述挑战,将现有注意力融合方式分为基于元路径、基于图神经网络以及面向应用场景三大类,并详细对比阐述了各类代表性模型;介绍常用的数据集、基准平台工具和评测指标;总结和探讨异构信息网络嵌入学习未来的研究方向。

关键词：异构信息网络图嵌入学习注意力机制元路径图神经网络

高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法快速测定禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物

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食品科学 2025年

作者：张海超魏欣欣张婧雯贾海涛艾连峰王敬黄雪静秦晓航刘宝如石家庄海关技术中心

建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法（UPLC-APCI-MS/MS）快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本方法采用乙腈提取目标化合物，经通过式固相萃取柱净化，采用Waters ACQUITY BEH C18（2.1 mm*100 mm， 1... 详细信息

建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法（UPLC-APCI-MS/MS）快速分析禽蛋中地克珠利和妥曲珠利残留标识物的分析方法。本方法采用乙腈提取目标化合物，经通过式固相萃取柱净化，采用Waters ACQUITY BEH C18（2.1 mm*100 mm， 1.7 μm）色谱柱分离，乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱，采用大气压化学电离源电离，在负离子多反应监测扫描模式下测定，内标法定量。地克珠利和妥曲珠利砜在0.5～200 ng/mL线性范围内呈良好线性关系，相关系数大于0.9990，检出限（LOD）为0.5 μg/kg，定量限（LOQ）为2 μg/kg。待测物平均回收率在72.8%～106.5%之间，相对标准偏差在3.2%～8.5%之间。该方法简单、准确、灵敏度高，可用于禽蛋中地克珠利、妥曲珠利残留量的快速检测与确证。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱大气压化学电离禽蛋地克珠利妥曲珠利砜

基于主成分分析的不同乳中脂肪酸组成及含量的比较

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现代食品科技 2025年

作者：张璐任佳琦何强王文瑞施妍婧西安海关技术中心

以市售的牛、羊、驼巴氏杀菌乳及乳粉为研究对象，利用气相色谱-面积归一化法对不用类型的乳中脂肪酸（Fatty Acid,FA）进行分类及质量分数的分析，从而开展脂肪酸作为特征因子对不同乳的差异化研究。结果表明，肉豆蔻酸（C14:0）、棕... 详细信息

以市售的牛、羊、驼巴氏杀菌乳及乳粉为研究对象，利用气相色谱-面积归一化法对不用类型的乳中脂肪酸（Fatty Acid,FA）进行分类及质量分数的分析，从而开展脂肪酸作为特征因子对不同乳的差异化研究。结果表明，肉豆蔻酸（C14:0）、棕榈酸（C16:0）、硬脂酸（C18:0）及油酸（C18:1n9c）是羊乳、牛乳及驼乳中脂肪酸的主要组成，上述4种脂肪酸质量分数之和均大于70%。驼乳中棕榈烯酸（C16:1）、硬脂酸（C18:0）质量分数明显高于其在牛乳和羊乳中的质量分数；牛乳中棕榈酸（C16:0）、丁酸（C4:0）质量分数明显高于其在羊乳及驼乳中质量分数；羊乳中辛酸（C8:0）及癸酸（C10:0）质量分数明显高于其牛乳中的质量分数。驼乳中检出36种脂肪酸组成，羊乳中检出35脂肪酸组成，牛乳中检出33脂肪酸组成。通过主成分析发现不同乳中脂肪酸组成及含量有着较为明显的差别，同时脂肪酸组成及质量分数可作为区分羊乳、驼乳及牛乳的重要指标。

关键词：主成分分析羊乳驼乳牛乳脂肪酸含量

高效液相色谱法测定进口稀释沥青中苯并[a]芘的含量

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理化检验(化学分册) 2025年第1期61卷 52-56页

作者：郑羽茜徐金龙林海谭智毅曲强唐媛媛李展江毛容妹湛江海关技术中心湛江524022 广州海关技术中心广州510623

取样品0.05 g置于50 mL离心管中,加入10 mL正己烷,超声20 min,离心10 min,取上清液置于另一50 mL离心管中,残渣用正己烷重复提取一次,合并上清液,于40℃氮气吹至2~3 mL,过Macklin层析硅胶自制层析柱净化,加入70 mL正己烷淋洗,淋洗液于4... 详细信息

取样品0.05 g置于50 mL离心管中,加入10 mL正己烷,超声20 min,离心10 min,取上清液置于另一50 mL离心管中,残渣用正己烷重复提取一次,合并上清液,于40℃氮气吹至2~3 mL,过Macklin层析硅胶自制层析柱净化,加入70 mL正己烷淋洗,淋洗液于40℃氮气吹至2 mL,过Agela Cleanert Bap-3萃取柱(用5 mL二氯甲烷和5 mL正己烷活化),加入10 mL正己烷(每次5 mL)淋洗,5 mL二氯甲烷洗脱,洗脱液于40℃氮吹至近干,加入1.0 mL乙腈,涡旋振荡0.5 min,过0.22μm有机滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。以Waters PAH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明,苯并[a]芘的质量浓度在5.00~500.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10μg·kg^(-1)。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.7%~94.4%。方法用于13份实际进口稀释沥青样品的分析,均检出苯并[a]芘,检出量为0.8165~5.356 mg·kg^(-1)。

关键词：高效液相色谱法进口稀释沥青苯并[a]芘