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锌掺杂型钛系铯离子筛的制备及其吸附性能

化工进展 2024年第4期43卷 1953-1961页

作者：王德斌林梦雨杨雪董殿权青岛科技大学化工学院山东青岛266100

钛系离子筛型吸附剂在盐湖卤水提铯、处理放射性核废水等方面具有很好的应用前景。本文基于改进型溶胶-凝胶技术,将微量Zn^(2+)掺入Cs_(2)Ti_(6)O_(13)的Ti—O晶格中以改善晶胞结构,制备出锌掺杂型钛酸盐前体材料(CZnTO)。前体经过酸处... 详细信息

钛系离子筛型吸附剂在盐湖卤水提铯、处理放射性核废水等方面具有很好的应用前景。本文基于改进型溶胶-凝胶技术,将微量Zn^(2+)掺入Cs_(2)Ti_(6)O_(13)的Ti—O晶格中以改善晶胞结构,制备出锌掺杂型钛酸盐前体材料(CZnTO)。前体经过酸处理形成锌掺杂型质子化钛酸盐(HZnTO),通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜与能谱仪、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱和X射线光电子能谱等表征手段对制备的HZnTO进行表征,证明微量Zn^(2+)的掺入未破坏原有层状结构。通过吸附实验,考察了水相pH、初始Cs^(+)浓度、吸附时间和温度等因素对HZnTO吸附行为的影响。研究表明,在288K、pH=11且初始Cs^(+)浓度为3000mg/L的最优条件下,吸附2h左右,HZnTO即可达到饱和吸附容量323mg/g。在初始Cs^(+)浓度为30mg/L的低浓度溶液下,HZnTO依然能保持80%以上的吸附率。HZnTO对Cs^(+)的吸附符合准二级动力学方程和Langmuir吸附等温式,说明Cs^(+)在HZnTO上的吸附为化学吸附,以单分子层吸附为主。选择性吸附实验和循环吸附-脱附实验表明,HZnTO对于Cs^(+)的选择性远高于其他离子,循环吸附7次后,HZnTO的吸附容量依然能达到初次循环的87.6%,表现出良好的稳定性。

关键词：铯离子筛掺杂吸附动力学热力学

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聚醚功能化离子液体辅助不对称氢化合成D-泛解酸内酯

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高校化学工程学报 2024年第2期38卷 236-242页

作者：尹迎春崔菲菲齐慧敏金欣青岛科技大学化工学院山东青岛266042

为了解决手性催化剂在不对称氢化中难以循环利用的问题,本研究基于氨基酸和咪唑鎓盐离子液体修饰的手性吡咯烷基双膦配体,采用聚醚胍盐离子液体辅助铑催化酮基泛解酸内酯均相不对称氢化合成D-泛解酸内酯。研究了铑催化剂前体、双膦配体... 详细信息

为了解决手性催化剂在不对称氢化中难以循环利用的问题,本研究基于氨基酸和咪唑鎓盐离子液体修饰的手性吡咯烷基双膦配体,采用聚醚胍盐离子液体辅助铑催化酮基泛解酸内酯均相不对称氢化合成D-泛解酸内酯。研究了铑催化剂前体、双膦配体结构、溶剂效应和聚醚离子液体掺杂对催化活性和对映选择性的影响。基于筛选出的最佳双膦配体,构建出“均相催化-液/固分离”体系用于手性催化剂的分离和循环。结果表明:该催化体系表现出较高的催化活性、对映选择性和长期稳定性,经过5次循环后未见催化性能有明显下降,为不对称氢化合成D-泛解酸内酯的可行性提供了理论和实验依据。

关键词： D-泛解酸内酯不对称氢化离子液体手性膦配体

CoNi-MOF-74/泡沫镍衍生的CoNi@C/NF复合物用于高效有机电合成

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化学学报 2024年第6期82卷 621-628页

作者：王南南陈玉贞青岛科技大学化工学院山东青岛266042

电催化有机合成作为一种绿色可持续的合成方法,是替代工业上传统化学品合成的最佳选择,但目前大多以半反应为主.为了实现能源投资效益最大化,两电极同时进行有机物的电转化是行之有效的解决方案.电极材料需要满足两端反应同步高效进行,... 详细信息

电催化有机合成作为一种绿色可持续的合成方法,是替代工业上传统化学品合成的最佳选择,但目前大多以半反应为主.为了实现能源投资效益最大化,两电极同时进行有机物的电转化是行之有效的解决方案.电极材料需要满足两端反应同步高效进行,并总电子转移数保持一致.因此,合成廉价、高效以及高稳定性的多功能电催化剂是十分必要的.此研究中,以泡沫镍(NF)为镍源和模板,通过一步溶剂热法,原位生长CoNi-MOF获得CoNi-MOF-74/NF材料.以CoNi-MOF-74/NF为前驱体,在20%H_(2)/Ar混合气、400℃下煅烧得到NF负载的碳包裹CoNi合金纳米颗粒(CoNi@C/NF).该杂化材料不仅在三电极体系中对苯甲醇氧化成苯甲酸和硝基苯还原制苯胺这些半反应表现出优异的催化性能,对两电极体系即阳极的电氧化苯甲醇和阴极的电还原硝基苯都能实现99%产率.利用有限的催化剂及电量生产更多的高附加值产品,从而创建可持续的有机合成体系,为设计多功能电极材料在精细化学品的绿色合成领域开辟了新的思路.

关键词：金属有机框架过渡金属电催化苯甲醇氧化硝基苯还原

有机磷腈盐/三乙基硼二元催化体系协同催化环氧化物与二氢香豆素的开环交替共聚

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高等学校化学学报 2024年第7期45卷 166-172页

作者：姜春环王俊麒刘晓雨杨烨任传利李志波青岛科技大学化工学院高分子科学与工程学院青岛266042

通过使用有机磷腈盐催化剂三[三(二甲氨基)亚氨基]氯化磷(P_(4)^(+)Cl^(-))与三乙基硼(TEB)组成的二元协同催化体系,实现了3,4-二氢香豆素(DHC)与多种环氧化物的开环交替共聚.系统考察了聚合温度和催化剂用量等因素对聚合活性和选择性... 详细信息

通过使用有机磷腈盐催化剂三[三(二甲氨基)亚氨基]氯化磷(P_(4)^(+)Cl^(-))与三乙基硼(TEB)组成的二元协同催化体系,实现了3,4-二氢香豆素(DHC)与多种环氧化物的开环交替共聚.系统考察了聚合温度和催化剂用量等因素对聚合活性和选择性的影响.研究结果表明,通过优化聚合反应条件,P_(4)^(+)Cl^(-)/TEB催化体系对多种环氧化物与DHC的开环交替共聚表现出较高的催化活性和选择性,避免了分子内酯交换等副反应.研究了反应动力学,利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR),体积排阻色谱(SEC)和基质辅助激光解吸/电离时间飞行质谱(MALDI-TOF-MS)对聚合物结构进行表征,结果表明产物为端基明确、分子量可控的高度交替结构的醚酯共聚物.

关键词：磷腈盐有机催化酚内酯开环交替共聚聚酯

磷掺杂碳负载Zn_(x)P_(y)O_(z)常温常压下高效电催化合成氨

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物理化学学报 2024年第3期40卷 29-30页

作者：王佳秦清王哲赵旭浩陈云菲候利强刘尚果刘希恩青岛科技大学化工学院山东青岛266042

合成氨(NH_(3))的发展是现代工业进程和人类生存的基石。受氮气(N_(2))化学惰性的限制,当前的合成氨工业能源消耗高并且排放大量的二氧化碳。电化学氮气还原反应(NRR),是有望取代高能耗的Haber-Bosch(HB)合成法的一种绿色可持续的合成... 详细信息

合成氨(NH_(3))的发展是现代工业进程和人类生存的基石。受氮气(N_(2))化学惰性的限制,当前的合成氨工业能源消耗高并且排放大量的二氧化碳。电化学氮气还原反应(NRR),是有望取代高能耗的Haber-Bosch(HB)合成法的一种绿色可持续的合成氨工艺。然而,因氮气以及析氢竞争富反应(HER)导致电催化氮气还原极低的NH_(3)产率和能量转换效率一直是目前人工固氮领域面临的挑战。在本文中,我们报道了一种具有丰富孔结构的磷掺杂碳(PC)负载Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)纳米复合材料(h-PC/Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)),在酸性和中性介质中将N_(2)高效催化转化为NH_(3)。其独特的分级多孔结构提高了表面粗糙度并加快了氮气在催化剂体相中的扩散,这有利于延长氮气在催化剂表面的停留时间以及提高活性位点的利用效率。而多组分的均匀分布可以调节电子结构并优化反应中间体的吸附行为,进而提高活性位点的本征活性。在0.1mol·L^(-1)HCI电解液中,h-PC/Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)在-0.2 V vs.可逆氢电极(RHE)电位下NH_(3)的产率可以达到38.7±1.2μg·h^(-1)·mgcat^(-1),法拉第效率为19.8%±0.9%。此外;h-PC/Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)在0.1 mol·L^(-1)Na_(2)SO_(4)溶液中同样展现出优异的电催化氮气还原合成氨性能,NH_(3)产率及法拉第效率分别为17.1±0.8μg·h^(-1)·mgcat^(-1)和15.g%±0.6%,明显优于PC/Zn_(3)P_(2)、C/ZnO和大多数报道的非贵金属电催化剂。这种优异的性能主要归因于多孔结构有利于传质及多组分活性位点协同效应。此外,我们采用非原位X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等表征手段对NRR测试前后h-PC/Zn_(3)(PO_(4))_(2)/Zn_(2)P_(2)O_(7)的组成和结构变化进行了剖析。在反应后检测到了新增的N物种信号,证明催化剂确实发生了氮气还原反应。本研究提供了一种通过同步构建传质通道并耦合不同的活性位点以协同增强NRR活性和选择性的新思路,这对加快绿色制氨工业化具有重大意义。

关键词：氮气还原反应电催化剂孔结构多活性中心协同效应

金属有机框架/离子液体增强的质子交换膜的制备及性能

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材料工程 2024年第8期52卷 150-158页

作者：孙丽君吕雪燕丁陆阳屈树国青岛科技大学化工学院山东青岛266042

为了提高磺化聚醚醚酮/离子液体(SPEEK/IL)膜的质子电导率,降低膜中IL的流失率,采用溶液浇铸法制备了双金属Cd@Co-MOF-74/磷酸基-4-苯基咪唑离子液体([IM2][H_2PO_4])/SPEEK三元复合膜。结果表明,由于离子液体中的咪唑环与MOF中的—OH... 详细信息

为了提高磺化聚醚醚酮/离子液体(SPEEK/IL)膜的质子电导率,降低膜中IL的流失率,采用溶液浇铸法制备了双金属Cd@Co-MOF-74/磷酸基-4-苯基咪唑离子液体([IM2][H_2PO_4])/SPEEK三元复合膜。结果表明,由于离子液体中的咪唑环与MOF中的—OH或羧酸基团之间形成氢键,咪唑分子被锚定在MOF的孔壁上。在120℃、Cd@Co-MOF-74掺杂的质量分数为1.5%时,三元复合膜的质子电导率最高,达到26.93 mS·cm~(-1)。不同含量的双金属MOF/IL/SPEEK三元复合膜中IL流失率在20%~25%之间。在SPEEK/IL膜中掺杂双金属MOF在保证SPEEK膜有较高质子电导率的同时,降低了SPEEK/IL复合膜的溶胀率,进而增加了SPEEK/IL复合膜的使用寿命。

关键词：磺化聚醚醚酮离子液体金属有机框架质子交换膜质子电导率

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基于δ-己内酯的多臂星形热塑性弹性体的合成和性质

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功能高分子学报 2024年第3期37卷 196-204页

作者：朱玉玲王丽颖沈勇青岛科技大学化工学院山东青岛266042

以生物基单体δ-己内酯(δCL)和L-丙交酯(L-LA)为原料,以三羟甲基丙烷或季戊四醇为引发剂,通过一锅法顺序加料方式制备了具有明确结构的(PδCL-b-PLLA)n多臂星形嵌段共聚物。使用小角X射线散射表征了(PδCL-b-PLLA)n的微相分离结构。通... 详细信息

以生物基单体δ-己内酯(δCL)和L-丙交酯(L-LA)为原料,以三羟甲基丙烷或季戊四醇为引发剂,通过一锅法顺序加料方式制备了具有明确结构的(PδCL-b-PLLA)n多臂星形嵌段共聚物。使用小角X射线散射表征了(PδCL-b-PLLA)n的微相分离结构。通过单轴拉伸和循环拉伸实验,研究了拓扑结构对(PδCL-b-PLLA)n多臂星形嵌段共聚物力学性能的影响。结果表明:在分子量相同的情况下,星形嵌段共聚物具有比相应的ABA线形嵌段共聚物更高的断裂强度、弹性回复率以及更低的残留应变;与四臂星形嵌段共聚物相比,三臂星形嵌段共聚物表现出更好的拉伸性和弹性回复性。

关键词：热塑性弹性体嵌段共聚物星形高分子聚酯开环聚合

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基于聚半乳糖醛酸的聚合物胶束制备及性能

功能高分子学报 2024年第4期37卷 347-355页

作者：刘银春张永勤董静文刘芳刘建瑞青岛科技大学化工学院山东青岛266042

以胱胺(CYS)和脱氧胆酸(DOCA)为原料合成了胱胺修饰的脱氧胆酸(CD),再将CD的氨基(―NH_(2))与聚半乳糖醛酸(PGA)的羧基(―COOH)通过酰胺化反应制得PGA-g-CD聚合物,并自组装为胶束。通过调节n(―NH_(2))∶n(―COOH)对胶束载药性能进行调... 详细信息

以胱胺(CYS)和脱氧胆酸(DOCA)为原料合成了胱胺修饰的脱氧胆酸(CD),再将CD的氨基(―NH_(2))与聚半乳糖醛酸(PGA)的羧基(―COOH)通过酰胺化反应制得PGA-g-CD聚合物,并自组装为胶束。通过调节n(―NH_(2))∶n(―COOH)对胶束载药性能进行调控。测试了聚合物的结构及聚合物胶束的载药和释药性能。结果表明,最佳投料比为n(―NH_(2))∶n(―COOH)=1.3∶1,在该条件下,CD在聚合物中取代度为31%,临界胶束浓度为0.025 mg/mL,胶束载药量达11.53%,载药胶束粒径和粒径多分散系数分别为(296.1±0.3)nm和0.101±0.053,在还原性环境中36 h的释药量可达78.8%,体现良好的还原响应性。

关键词：聚半乳糖醛酸聚合物胶束还原敏感释药

悬浮床加氢固体产物高值化制备超级电容器电极材料

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石油学报（石油加工） 2024年第1期40卷 103-114页

作者：岳艺群张丽华李琢高瑞通陈照军杜辉青岛大学化学化工学院山东青岛266071

以重油悬浮床加氢固体产物为原料,采用化学活化法对其进行结构活化,研究工艺条件对活化产物组成结构及电化学储能性能的影响规律。结果表明:以具有石油焦中均匀分散单层二硫化钼复合结构的固体产物为原料,通过KOH活化制备得到硫化钼/多... 详细信息

以重油悬浮床加氢固体产物为原料,采用化学活化法对其进行结构活化,研究工艺条件对活化产物组成结构及电化学储能性能的影响规律。结果表明:以具有石油焦中均匀分散单层二硫化钼复合结构的固体产物为原料,通过KOH活化制备得到硫化钼/多孔碳复合材料。以KOH为活化剂,当石油焦/KOH质量比为1/3时,在800℃下处理2.5 h,所得活化产物的比表面积可达1998.5 m^(2)/g。电化学测试结果表明,上述条件制得的硫化钼/多孔碳复合材料在6 mol/L KOH电解液中,电流密度为1 A/g时比电容为176.1 F/g,并具有良好的倍率性能;组装的对称超级电容器在1 mol/L Na_(2)SO_(4)电解液中,电流密度为1 A/g下能量密度为24.25 W·h/kg时,对应的功率密度为900.01 W/kg,且循环3000圈后电容保持率达到91.17%,具有良好的电化学性能及循环稳定性。

关键词：悬浮床加氢焦炭硫化钼多孔碳超级电容器