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非金属光催化体系下N-环丙基苯胺的[3+2]环化加成反应

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高等学校化学学报 2024年第9期45卷 72-80页

作者：张晓斐田鹏程常晶晶陕西科技大学化学与化工学院陕西省轻化工助剂重点实验室西安710021

环戊烷结构广泛存在于天然产物及药物分子中,是小分子药物合成中重要的核心骨架之一.本文以N-环丙基苯胺和2-[乙酰氧基(苯基)甲基]丙烯酸甲酯为原料,以良好至优异的产率及非对映选择性得到了19种不同结构的环戊烷衍生物.值得一提的是,... 详细信息

环戊烷结构广泛存在于天然产物及药物分子中,是小分子药物合成中重要的核心骨架之一.本文以N-环丙基苯胺和2-[乙酰氧基(苯基)甲基]丙烯酸甲酯为原料,以良好至优异的产率及非对映选择性得到了19种不同结构的环戊烷衍生物.值得一提的是,其中一个异构体可通过柱色谱法进行分离.该方案具有条件温和、底物范围广及绿色经济等特点,为环戊烷的合成提供了新方法,也为曙红Y在光催化合成领域的应用提供了新途径.

关键词：光催化自由基环化反应染料催化剂

聚丙烯酸酯无皂乳液的构建及对水性油墨性能的影响

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精细化工 2024年第4期41卷 920-928页

作者：郑咏佳费贵强段仪豪郑熙熙桑起龙徐洪杰陕西科技大学化学化工学院陕西西安710021 陕西省轻化工助剂重点实验室陕西西安710021

以丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、2-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、乙烯基三异丙氧基硅烷(A-173)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)为引发剂,合成了丙烯酸酯大分子乳化剂,再通过... 详细信息

以丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、2-甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、乙烯基三异丙氧基硅烷(A-173)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)为引发剂,合成了丙烯酸酯大分子乳化剂,再通过无皂乳液聚合法合成了聚丙烯酸酯无皂乳液,将其与颜料等混合制备了水性油墨。采用FTIR、DSC、TEM、SEM对聚合物的结构及性能进行了表征,考察了不同BPO用量对丙烯酸酯大分子乳化剂的影响,不同AA添加量对乳液及水性油墨的影响。结果表明:当BPO用量为单体总质量的4.18%时,丙烯酸酯大分子乳化剂具有最低表面张力40.43mN/m;当AA添加量为单体总质量的1.00%时,聚丙烯酸酯无皂乳液具有合格的储存稳定性,乳胶膜拉伸强度可达5.00 MPa,断裂伸长率为200%,玻璃化转变温度为18.5℃,所制备的水性油墨黏度为23.79mPa·s,附着牢度90.75%,耐摩擦性4.5级。

关键词：大分子乳化剂乳液聚合丙烯酸酯无皂乳液水性油墨

Mn(acac)_(3)诱导1-异腈基-2-[1-(三氟甲基)乙烯基]苯自由基环化合成4-三氟甲基喹啉衍生物

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高等学校化学学报 2024年第3期45卷 84-93页

作者：姚团利汪珂朱双李涛陕西科技大学化学与化工学院中国轻工业轻化工助剂重点实验室西安710021

开发了一种新的由锰[Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)]催化1-异腈基-2-[1-(三氟甲基)乙烯基]苯与芳基硼酸的自由基6-endo-trig环化反应.该反应条件温和,可在没有任何外部氧化剂、配体或添加剂的情况下,得到各种高区域选择性和化学选择性的4-三氟甲基-2-... 详细信息

开发了一种新的由锰[Mn(Ⅲ)/Mn(Ⅱ)]催化1-异腈基-2-[1-(三氟甲基)乙烯基]苯与芳基硼酸的自由基6-endo-trig环化反应.该反应条件温和,可在没有任何外部氧化剂、配体或添加剂的情况下,得到各种高区域选择性和化学选择性的4-三氟甲基-2-芳基喹啉衍生物.

关键词：三乙酰丙酮锰诱导异腈苯硼酸 4-三氟甲基喹啉

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低温固化粉末涂料用聚酯树脂的制备及性能

精细化工 2024年

作者：殷悦白阳高腾腾段仪豪于鑫波费贵强陕西科技大学化学与化工学院陕西省轻化工助剂重点实验室

新戊二醇（NPG）、对苯二甲酸（PTA）和不同结构多元醇经熔融酯化脱水，再使用柔性单体十二烷二酸（DDDA）进行封端，通过真空缩聚等工艺合成了聚酯树脂（PE），并用异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）对PE进行固化，制备了低温固化粉末涂料... 详细信息

新戊二醇（NPG）、对苯二甲酸（PTA）和不同结构多元醇经熔融酯化脱水，再使用柔性单体十二烷二酸（DDDA）进行封端，通过真空缩聚等工艺合成了聚酯树脂（PE），并用异氰尿酸三缩水甘油酯（TGIC）对PE进行固化，制备了低温固化粉末涂料（CPE）。后经喷涂在马口铁上，经160 ℃烘烤10 min制备了涂层（TPE）。通过FTIR、1HNMR、XRD、SEM表征以及TGA、DSC、贮存稳定性、水触角、盐雾腐蚀性等测试，考察了不同结构的二元醇对PE及CPE、TPE的耐热稳定性、耐水性、抗起霜性和耐盐雾腐蚀性的影响。结果表明，采用饱和六元环结构的1，4-环己烷二甲醇（CHDM）合成的聚酯树脂PE-5的玻璃化转变温度可达56.65 ℃，质量损失5%的温度达到401.06 ℃；其制备的粉末涂料CPE-5在40 ℃贮存24 h后松散不结团，贮存稳定性优异；涂层TPE-5微观结构致密，具有较好的疏水性，水接触角可达109.35°，保光率高达92.63%，耐盐雾腐蚀500 h无明显起泡现象。

关键词：聚酯树脂粉末涂料低温固化贮存稳定性抗起霜建筑用化学品

双柔性链段自乳化环氧树脂固化剂的分子构建及涂层性能

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精细化工 2024年

作者：费贵强高腾腾陈光娣陈阳芳王丹丹白阳陕西科技大学化学与化工学院陕西省轻化工助剂重点实验室

将双酚A型环氧树脂(E51)改性三乙烯四胺(TETA)，同时引入含(不含)“树枝”状长碳链柔性链段的二聚酸(DA)及端环氧的聚醚链段柔性链段DEG501，经开环加成反应，制备了双(单)柔性链段固化剂〔DTED(TED)〕。采用TED、DTED分别对E51进行固... 详细信息

将双酚A型环氧树脂(E51)改性三乙烯四胺(TETA)，同时引入含(不含)“树枝”状长碳链柔性链段的二聚酸(DA)及端环氧的聚醚链段柔性链段DEG501，经开环加成反应，制备了双(单)柔性链段固化剂〔DTED(TED)〕。采用TED、DTED分别对E51进行固化，制备了单、双柔性链段环氧树脂(E51-TED、E51-DTED)。采用FTIR、1HNMR、GPC对样品进行了表征。考察了DA添加量对制备的E51-DTED形貌、热性能、力学性能、亲水性、耐盐雾性能、溶胀性能的影响。结果表明，由DA添加量8.4 g、TETA 29.2 g、E51 33.3 g、DEG501 12.8 g制备的DTED固化E51得到的E51-DTED 1#的玻璃化转变温度可达到123 ℃，质量损失10%的温度达到365 ℃，远大于E51-TED的72和342 ℃；随着DA添加量的增加，制备的E51-DTED抗压强度增强，拉伸强度和断裂伸长率减小，压缩率先减小后增加，但均低于E51-TED的力学性能；随着DA添加量的增加，制备的E51-DTED耐水性增强，耐无水乙醇性减弱，疏水性和耐盐雾性能先增强后减弱。

关键词：二聚酸端环氧的聚醚链段柔性链段双柔性链段固化剂环氧树脂建筑用化学品

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涂料用苯丙乳液的制备、复配及性能

精细化工 2024年

作者：陈阳芳白阳段仪豪高腾腾费贵强陕西省轻化工助剂重点实验室陕西科技大学化学化工学院

以硬单体苯乙烯（St）、软单体丙烯酸丁酯（BA）和丙烯酸异辛酯（EHA）、功能单体丙烯酸（AA）为原料，通过调整硬软单体质量比值（记为h/s）、乳化剂（十二烷基二苯醚二磺酸钠）用量和合成工艺制备了一系列不同h/s、不同粒径的苯丙乳... 详细信息

以硬单体苯乙烯（St）、软单体丙烯酸丁酯（BA）和丙烯酸异辛酯（EHA）、功能单体丙烯酸（AA）为原料，通过调整硬软单体质量比值（记为h/s）、乳化剂（十二烷基二苯醚二磺酸钠）用量和合成工艺制备了一系列不同h/s、不同粒径的苯丙乳液，考察了h/s和不同粒径比对复配乳液、乳液胶膜和涂膜性能的影响，并构建了不同粒径比复配乳液模型。采用FTIR、AFM、SEM、TG、DSC对样品进行了表征，对样品的黏度、稳定性、粒径、吸水率、水接触角及力学性能进行了测试。结果表明，硬相占比（即硬相苯丙乳液质量占复配苯丙乳液总质量的百分数，下同）均为50%的苯丙乳液与复配乳液的特性存在明显差异，复配乳液平均粒径更小（91.79 nm），体系更稳定，乳液胶膜吸水率更低；复配乳液中，当硬相占比从30%增至60%时，乳液胶膜的吸水率从3.95%降至2.65%，水接触角从75.45°升至104.15°，拉伸强度随着硬相占比的增加而增加，但当硬相占比>60%时，乳液胶膜变脆；复配乳液的粒径比越大，其在室温下越难成膜，硬相占比50%的复配乳液胶膜的耐水性和机械性能更好；将复配乳液应用于水性涂料中，当硬相占比为30%时，涂膜的光泽度最高，达到81.4°，抗冲击性最高，为100 cm，硬相占比从30%增至50%时，涂膜铅笔硬度从B增至H。

关键词：苯丙乳液乳液复配硬相占比粒径比机械性能丙烯酸化学品

水性光油用软硬硅丙复合乳液的制备及耐高温性能

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精细化工 2024年

作者：郑熙熙费贵强段仪豪郑咏佳王志东白阳陕西省轻化工助剂重点实验室陕西科技大学化学化工学院

以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)分别为软、硬单体，通过调整BA和MMA比例制备了具有不同玻璃化转变温度(Tg)的低Tg、高Tg丙烯酸酯乳液，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为交联单体改性丙烯酸酯乳液制备了低Tg、高Tg... 详细信息

以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)分别为软、硬单体，通过调整BA和MMA比例制备了具有不同玻璃化转变温度(Tg)的低Tg、高Tg丙烯酸酯乳液，以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为交联单体改性丙烯酸酯乳液制备了低Tg、高Tg硅丙乳液，进一步采用软、硬乳液复配的方式制备了复配乳液，最后将低Tg、高Tg硅丙乳液和复配乳液作为水性光油连接料制备了水性光油。采用SEM、TGA、DSC、拉伸实验等考察了KH570含量(以混合单体质量为基准，下同)对软、硬硅丙乳液及水性光油性能的影响。结果表明，KH570含量为3%制备的低Tg硅丙乳液(dSiPA-3)的平均粒径为116.5 nm，最低成膜温度(MFT)为16.6 ℃，乳胶膜的水接触角为68.6°，Tg＝14.25 ℃，水性光油耐水次数高达50次，涂层附着力为0级，耐高温抗粘连可达到150 ℃；dSiPA-3与高Tg硅丙乳液(gSiPA-3)以质量比0.8∶1复配时，复配乳液的MFT为33.8 ℃，乳胶膜的Tg为14.19和63.54 ℃，水接触角为77.9°，水性光油耐摩擦500次，耐水50次，耐高温抗粘连温度可达到210 ℃，涂层附着力0级。

关键词：丙烯酸乳液硅烷偶联剂改性乳液复配水性光油

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基于阿伏苯宗-阿魏酸的光释放与抗氧化性能

高等学校化学学报 2024年第5期45卷 46-54页

作者：张天龙陈光陕西科技大学化学与化工学院西安710021

阿魏酸是一种有效的抗氧化剂,因具有抵抗氧化应激和延缓皮肤衰老性能而被广泛应用于化妆品中.然而,光敏性对其应用提出了挑战.为了克服这一限制,本文开发了一种由阿伏苯宗(AB)和阿魏酸(FA)组成的二元分子.该设计基于阿伏苯宗结构中存在... 详细信息

阿魏酸是一种有效的抗氧化剂,因具有抵抗氧化应激和延缓皮肤衰老性能而被广泛应用于化妆品中.然而,光敏性对其应用提出了挑战.为了克服这一限制,本文开发了一种由阿伏苯宗(AB)和阿魏酸(FA)组成的二元分子.该设计基于阿伏苯宗结构中存在可以光去除的苯甲酰甲基,以保护阿魏酸免受光损伤并保持其抗氧化活性.研究结果表明,FA得以成功释放,AB对FA具有有效的光保护作用.体外实验结果表明,AB-FA分子及其光解产物具有显著的清除自由基活性;而细胞实验结果则证实其较低的细胞毒性和优异的清除活性氧自由基(ROS)能力.

关键词：阿伏苯宗光保护清除自由基活性

没食子酸酯/改性苯丙防腐转锈乳胶的制备及性能研究

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涂料工业 2024年

作者：刘银萍张光华杜佳妮陈玮琦刘瑞珺侯飞帆陕西科技大学化学与化工学院,陕西省轻化工助剂重点实验室陕西科技大学化学与化工学院陕西省轻化工助剂重点实验室

为提升乳胶的相容性及防腐性能，以没食子酸（GA）与乙二醇丁醚（BE）为原料合成没食子酸酯（GA-BE）作为转锈剂，采用预乳化-半连续种子乳液聚合法合成有机硅改性苯丙乳胶（SALSi）作为成膜物，制备没食子酸酯/改性苯丙防腐转锈乳胶（G... 详细信息

为提升乳胶的相容性及防腐性能，以没食子酸（GA）与乙二醇丁醚（BE）为原料合成没食子酸酯（GA-BE）作为转锈剂，采用预乳化-半连续种子乳液聚合法合成有机硅改性苯丙乳胶（SALSi）作为成膜物，制备没食子酸酯/改性苯丙防腐转锈乳胶（GA-BE/SAL-Si）。采用稳定性分析仪测试乳胶的稳定性，采用中性盐雾测试、盐水浸泡测试和电化学分析探究其防腐性，采用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）分析锈蚀转化前后基体表面形貌及转锈机理。结果表明：制备的GA-BE/SAL-Si具有较好的稳定性；在3.5%NaCl溶液浸泡下，覆涂GABE/SAL-Si试样的自腐蚀电流密度icorr相较于锈蚀钢降低了2个数量级，相较于覆涂GA/SAL-Si试样降低了1个数量级，当GA-BE添加量为2.0%时，防腐效果最佳；经过168 h的中性盐雾测试及盐水测试后，对比GA/SAL-Si及GA-BE/SAL涂膜，GA-BE/SAL-Si涂膜表现出更佳的防腐性；GA-BE结构中的酚羟基可与锈蚀发生螯合反应，生成新的Fe—O—C配位键，达到转锈的作用，配合SAL-Si，使涂膜具有良好的防腐和转锈性能。

关键词：转锈剂没食子酸酯苯丙乳胶有机硅改性防腐转锈乳胶