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4种方法检测片材类药包材微生物计数回收率对比研究

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 1040-1045页

作者：佘凡周瑞焦明欢刘刚高翔杨凌示范区药品检验监测评价中心杨凌712100 西安万隆制药有限责任公司杨凌712100 陕西省食品药品检验研究院西安710065

目的:通过4种采样方法检测片材类药包材表面微生物的结果对比,建立适合片材类药包材简便实用的微生物计数方法。方法:用标准菌株加标方法制备片材类药包材人工污染样品,采用国家药品包装容器(材料)标准规定的擦拭法,以及自行设计的淋洗... 详细信息

目的:通过4种采样方法检测片材类药包材表面微生物的结果对比,建立适合片材类药包材简便实用的微生物计数方法。方法:用标准菌株加标方法制备片材类药包材人工污染样品,采用国家药品包装容器(材料)标准规定的擦拭法,以及自行设计的淋洗法、直接接种法和接触碟法,分别进行表面微生物采集,计算对应回收率。采用单因素方差对4种采样方法的结果进行统计学分析。结果:回收率由高到低依次为,接触碟法>直接接种法>擦拭法>淋洗法,接触碟法回收率最高。接触碟法和擦拭法、淋洗法回收率比较有显著差异(P0.05);4种方法在药用膜、药用铝箔、药用硬片回收率无显著差异(P>0.05)。结论:接触碟法简便、灵敏、准确,可用于片材类药包材微生物限度计数方法的检查。

关键词：接触碟法片材类药包材微生物计数回收率直接接种法擦拭法淋洗法

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菊花中农药残留检测方法研究及风险评估

中国药学杂志 2024年第16期59卷 1466-1469页

作者：谭春梅肖琦董婷王娟王娟娟王莹金红宇方翠芬浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 中国食品药品检定研究院北京102629

目的建立基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB 2763中菊花(干)的指标进行梳理,并根据转化原则,确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺,采用超高效液相色谱... 详细信息

目的建立基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB 2763中菊花(干)的指标进行梳理,并根据转化原则,确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,建立菊花限量标准转化方法,并进行方法学验证。结果 4种农药在1~50 ng·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,平均回收率为77.9%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.8%;结果样品总体检出率为60%,检出率最高的农药为吡虫啉;检出量最大的为吡虫啉(1 mg·kg^(-1)),结果均未超过GB 2763规定的最大残留限量。采用中药中农药残留风险评估系统对拟转化的4个农药限量值的慢性风险进行评价,结果氟啶胺的慢性风险商大于1,其余3个农药的慢性风险商均小于1,故氟啶胺暂不转化,仅对吡蚜酮、吡虫啉和啶酰菌胺进行转化。结论对菊花中吡蚜酮、吡虫啉和啶酰菌胺3个指标限量标准进行转化,建立的限量标准转化方法操作简单,结果准确,对于规范菊花种植过程中农药的使用和药用安全有重大意义。

关键词：菊花 GB 2763 限量标准风险评估标准转化农药残留

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鸡蛋中氯霉素标准物质的制备及应用

粮食与油脂 2024年第5期37卷 69-73,157页

作者：袁磊樊琳李涛王豆贺捷群陕西省食品药品检验研究院陕西西安710065 陕西省食品药品安全监测重点实验室陕西西安710065 陕西省公共资源交易中心陕西西安710061

建立鸡蛋中氯霉素(CAP)标准物质的制备方法。选择健康的产蛋期母鸡,模拟自然环境下的饲养条件,在饲料中添加CAP投喂,收集鸡蛋,去壳,收集蛋液,采用冷冻干燥的方式将蛋液制成冻干粉;再经粉碎、混匀、分装、辐照灭菌制得CAP标准物质。结果... 详细信息

建立鸡蛋中氯霉素(CAP)标准物质的制备方法。选择健康的产蛋期母鸡,模拟自然环境下的饲养条件,在饲料中添加CAP投喂,收集鸡蛋,去壳,收集蛋液,采用冷冻干燥的方式将蛋液制成冻干粉;再经粉碎、混匀、分装、辐照灭菌制得CAP标准物质。结果表明:在辐照剂量6 kGy、辐照时间10 h的条件下,制得的CAP标准物质的特性值为(880±41)μg/kg,且均匀性与稳定性良好。

关键词： CAP 标准物质鸡蛋制备方法

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第2批赖氨酸升压素国家标准品的标定

中国新药杂志 2024年第10期33卷 1062-1067页

作者：吴彦霖郭龙静杨泽岸高华曹春然曾亚力孟长虹陆益红唐黎明航艾匡荣蒙宏朱敏莹夏星辉叶飞张媛中国食品药品检定研究院北京102629 北京民海生物科技有限公司北京102609 北京市药品检验研究院北京102206 江苏食品药品监督检验研究院南京210008 上海市食品药品检验所上海201203 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 上海上药第一生化药业有限公司上海200240 宁波人健药业集团股份有限公司慈溪315300

目的:制备和标定第2批赖氨酸升压素的国家标准品。方法:参照第1批WHO赖氨酸升压素国际标准品77/512,选择7个实验室,采用《中华人民共和国药典》2020年版四部1205升压素生物测定法和0512HPLC法标定赖氨酸升压素待标品的效价,通过加权平... 详细信息

目的:制备和标定第2批赖氨酸升压素的国家标准品。方法:参照第1批WHO赖氨酸升压素国际标准品77/512,选择7个实验室,采用《中华人民共和国药典》2020年版四部1205升压素生物测定法和0512HPLC法标定赖氨酸升压素待标品的效价,通过加权平均的方式合并计算2种方法的结果。结果:经标定,待标品的效价为每支安瓿含4 IU的赖氨酸升压素。结论:本批待标品可作为第2批赖氨酸升压素国家标准品,用于赖氨酸升压素的效价测定、鉴别及升压物质检查使用。

关键词：赖氨酸升压素升压素生物测定效价标准品

海洋中药中重金属及有害元素质量控制进展及未来发展方向

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中国新药杂志 2024年第9期33卷 877-884页

作者：郭愿生左甜甜陈安珍金红宇李萍马双成中国食品药品检定研究院北京100050 中国药科大学南京211198 青岛市食品药品检验研究院国家药品监督管理局海洋中药质量研究与评价重点实验室青岛260071

海洋中药是我国传统中药文化宝库的重要成员,在应对人类疾病方面发挥着不可替代的作用,然而,近年来随着工业化和城市化的快速发展,海洋环境受到的污染日益严重,尤其是重金属污染,严重威胁人类的生命健康,因此对海洋中药中重金属的检测... 详细信息

海洋中药是我国传统中药文化宝库的重要成员,在应对人类疾病方面发挥着不可替代的作用,然而,近年来随着工业化和城市化的快速发展,海洋环境受到的污染日益严重,尤其是重金属污染,严重威胁人类的生命健康,因此对海洋中药中重金属的检测分析尤为重要。本文从海洋中药的特点出发,通过大量查阅相关文献,对海洋中药中重金属及有害元素的检测技术、分析方法和质量控制展开综述,以期为提高海洋中药中重金属的检测技术和海洋中药的风险评估提供参考。

关键词：海洋中药重金属及有害元素质量控制价态光谱法检测方法

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呋塞米及其片剂中糠醛的测定和评价

药物分析杂志 2024年第8期44卷 1387-1393页

作者：吴静芳陈敏余莫韵斯李玮玲伍良涌丁怡刘毅广州市药品检验所广州510160 中国食品药品检定研究院北京102629

目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm... 详细信息

目的:建立测定呋塞米及其片剂中遗传毒性杂质糠醛的方法,通过对测定结果进行分析和评估,为国家药品监管提供参考,保障用药安全。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为276 nm,对方法进行验证并测定6批呋塞米和148批呋塞米片中的糠醛含量。结果:糠醛的检测限为4 ng·mL^(-1),定量限为12 ng·mL^(-1);在0.0120~0.6023μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000);原料药及片剂中糠醛的平均回收率分别为99.4%(RSD=0.99%)和101.4%(RSD=1.3%)。所有批次的原料药及片剂样品中均检出糠醛,使用企业I原料药的片剂中糠醛含量明显高于使用企业H原料药的片剂。结论:本方法专属性强,灵敏度高,准确度好,可用于呋塞米及其片剂中杂质糠醛的测定。通过对测定结果进行分析和对糠醛来源及控制策略进行讨论,为实现对呋塞米片的质量控制打下基础。

关键词：国家药品抽检呋塞米遗传毒性杂质糠醛高效液相色谱

基于《GB 2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花限量标准转化及风险评估

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中国药学杂志 2024年

作者：谭春梅肖琦董婷王娟王娟娟王莹金红宇方翠芬浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室中国食品药品检定研究院

目的建立基于《GB2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用UPLC-MS/MS... 详细信息

目的建立基于《GB2763食品安全标准食品中农药最大残留限量》的菊花中部分常用农药限量标准转化方法。方法对GB2763中菊花（干）的指标进行梳理，并根据转化原则，确定拟转化指标为吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺，采用UPLC-MS/MS方法，建立菊花的转化方法，并进行方法学验证。结果4种农药在1ng·ml-1～50ng·ml-1内线性关系良好，相关系数均为0.9999，平均回收率为77.9%～95.5%，RSD为1.7%～6.8%；结果样品总体检出率为60%，检出率最高的农药为吡虫啉；检出量最大的为1mg·kg-1（吡虫啉），结果均未超过GB2763规定的最大残留限量。采用中药中农药残留风险评估系统对拟转化的4个农药限量值的慢性风险进行评价，结果氟啶胺的慢性风险商大于1，其余3个农药的慢性风险商均小于1，认为在转化吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺4个指标后，需要对氟啶胺进行重点监控。结论对菊花中吡蚜酮、吡虫啉、啶酰菌胺和氟啶胺4个指标限量标准进行转化，建立的限量标准转化方法操作简单，结果准确，对于规范菊花种植过程中农药的使用和药用安全有重大意义。

关键词：菊花 GB 2763 限量标准风险评估标准转化

UPLC-MS/MS法同时测定复方半夏片中吡咯里西啶生物碱和马兜铃酸的含量及风险评估

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中国药学杂志 2024年第17期59卷 1637-1642页

作者：谭春梅方翠芬王娟娟董婷张琳琳郑成陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用同时测定复方半夏片中3个吡咯里西啶生物碱和5个马兜铃酸的测定方法，并进行初步的风险评估。方法 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）,以甲醇-乙腈（1∶1）的... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用同时测定复方半夏片中3个吡咯里西啶生物碱和5个马兜铃酸的测定方法，并进行初步的风险评估。方法 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）,以甲醇-乙腈（1∶1）的混合溶液为流动相A,以含体积分数0.1%甲酸溶液和5 mmol·L-1甲酸铵为流动相B,梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1,柱温为30℃,采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测模式（MRM）,正离子扫描。结果 3个吡咯里西啶在0.48～482.60 pg内线性关系良好，5个马兜铃酸在0.51～538.51 pg内线性关系良好，相关系数均大于0.99;平均回收率为60.4%～120.5%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～9.7%;5批样品中均检出吡咯里西啶生物碱和马兜铃酸，阳性样品吡咯里西啶生物碱总含量为5.42～5.46 mg·kg-1,马兜铃酸总含量为1.04～1.70 mg·kg-1。结论建立的方法操作简便、准确，可同时测定复方半夏片中3个吡咯里西啶生物碱和5个马兜铃酸的含量；初步的风险评估显示，复方半夏片的安全风险较低。

关键词：复方半夏片吡咯里西啶生物碱马兜铃酸超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽