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顶空/气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物

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分析测试学报 2024年第2期43卷 315-321页

作者：陆嘉莉杨倩邱月何小玲谢威余秋玲重庆市计量质量检测研究院重庆401123

建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物(VOCs)的顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源(EI)下进行选择离子扫描(SIM)定性分析,外标法定... 详细信息

建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物(VOCs)的顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源(EI)下进行选择离子扫描(SIM)定性分析,外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明,在最优条件下,46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.05~0.60μg/g和0.10~1.20μg/g,在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高,满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。

关键词：挥发性有机化合物顶空气相色谱-质谱法塑胶跑道面层

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高效液相色谱法测定鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物残留

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分析测试学报 2024年第7期43卷 1018-1024页

作者：邱月余秋玲谭超兰陆嘉莉杨倩重庆市计量质量检测研究院重庆401123

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物残留的分析方法。鸡蛋液经乙腈提取并浓缩后,采用Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,二极... 详细信息

建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物残留的分析方法。鸡蛋液经乙腈提取并浓缩后,采用Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用ZORBAX SB-Aq(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。实验结果表明,25种目标化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.8~5.0μg/kg和2.5~12.5μg/kg。在低、中、高3个浓度水平下进行加标回收实验,平均加标回收率为78.5%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.5%。该方法无明显基质效应、准确度高、精密度好,可用于鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物的日常检测。

关键词：苯并咪唑硝基咪唑代谢物高效液相色谱法鸡蛋

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超高效合相色谱法快速测定禽蛋中咪唑类药物及其代谢物残留量

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分析试验室 2024年

作者：邱月谭超兰陆嘉莉龚迎昆余秋玲重庆市计量质量检测研究院

建立了同时快速测定禽蛋中16种咪唑类药物及其代谢物的超高效合相色谱(UPC2)方法。样品用乙腈提取，经PRIME HLB柱净化，采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱分离；以超临界二氧化碳为主要流动相，甲醇为改性剂，在35 ℃、12.41 MPa条件下... 详细信息

建立了同时快速测定禽蛋中16种咪唑类药物及其代谢物的超高效合相色谱(UPC2)方法。样品用乙腈提取，经PRIME HLB柱净化，采用ACQUITY UPC2HSS C18SB色谱柱分离；以超临界二氧化碳为主要流动相，甲醇为改性剂，在35 ℃、12.41 MPa条件下进行梯度洗脱；二极管阵列检测器（PDA）检测，外标法定量。结果表明，16种咪唑类药物及其代谢物在0.2 ～ 20 mg/L浓度范围内(三氯苯达唑（TCDZ）和奥芬达唑（OFDZ）在0.4 ～ 20 mg/L范围)线性关系良好，线性相关系数均不低于0.998，检出限（LODs）为1.5 ～ 3.0 μg/kg，定量限（LOQs）为5.0 ～ 10.0 μg/kg。在高（250 μg/kg）、中（100 μg/kg）、低（5 μg/kg 或10 μg/kg）3个浓度水平下进行加标实验，16种目标物质的加标回收率为80.9% ～ 118.4%，相对标准偏差为0.5% ～ 4.7%。该方法适用于禽蛋中咪唑类药物及其代谢物的快速分析。

关键词：超高效合相色谱法禽蛋咪唑类药物代谢物

气相色谱串联质谱法测定塑料玩具中14种非邻苯二甲酸酯类增塑剂

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分析试验室 2024年

作者：杨倩冉露何小玲余秋玲邱月陆嘉莉重庆市计量质量检测研究院

基于气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)建立了同时测定聚氯乙烯(PVC)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料玩具中14种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。剪碎后的玩具样品经乙酸乙酯于60℃超声提取40 min，过0.45 μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，目... 详细信息

基于气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)建立了同时测定聚氯乙烯(PVC)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料玩具中14种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。剪碎后的玩具样品经乙酸乙酯于60℃超声提取40 min，过0.45 μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜，目标物经TG-5SilMS色谱柱分离，在电子轰击源(EI)下进行选择反应监测(SRM)测定，外标法定量。分别对仪器条件和前处理条件进行了优化，同时对基质干扰和基质效应进行了考察。结果表明，GC-MS/MS抗干扰能力强，样品提取液无需净化直接测定；基质效应对分析结果的影响可忽略不计。在0.01～2.00 mg/L线性范围内，14种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的相关系数(R2)均大于0.995，检出限(LOD)为0.13～0.50 mg/kg，平均加标回收率为88.8% ～112.1%，相对标准偏差(RSD)为1.6%～7.9%。对市售30批次玩具样品进行检测，检出8种非邻苯二甲酸酯类增塑剂，其中对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的检出率高达63.3%，最高检出浓度达2.0×105mg/kg。该方法适用于塑料玩具中14种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测。

关键词：非邻苯二甲酸酯类增塑剂气相色谱-串联质谱法塑料玩具

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食用淀粉及其制品鉴别技术研究进展

食品科技 2024年第09期 341-348页

作者：张明娟袁磊余秋地周朝旭肖朝竟李根容重庆市计量质量检测研究院

近年来我国食用淀粉产业发展迅速，各类淀粉总产量早已突破千万吨，显示出巨大的市场价值。市场上，不同种类淀粉价格相差很大，部分厂家为降低生产成本，出现以低价淀粉冒充高价淀粉的行为，这严重损害了消费者的合法权益。因此，近年... 详细信息

近年来我国食用淀粉产业发展迅速，各类淀粉总产量早已突破千万吨，显示出巨大的市场价值。市场上，不同种类淀粉价格相差很大，部分厂家为降低生产成本，出现以低价淀粉冒充高价淀粉的行为，这严重损害了消费者的合法权益。因此，近年来针对淀粉及其制品掺假鉴别技术的研究和开发具有广阔的应用前景。文章就当前淀粉及其制品鉴别方法的检测原理、优缺点、应用进行了综述，并对现有方法的局限性和未来发展方向进行讨论，以期为淀粉及其制品鉴别检测技术的开发和利用提供参考。

关键词：淀粉淀粉制品鉴别

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基于配重式铂热电阻的表面温度计设计与研究

中国测试 2024年第S1期 122-127页

作者：陈代东黄嗣竣冯黎王小琳龚子瑶阳康张娟吕秋颖重庆市计量质量检测研究院

针对现有表面温度计在测量过程中受环境和人为因素影响较大的问题，该文通过硬件设计和软件算法的创新性改进，研制一款基于配重式铂热电阻表面温度计。在硬件方面，选择铂热电阻作为温度传感器以提高测量准确性。热传导材料方面，采用... 详细信息

针对现有表面温度计在测量过程中受环境和人为因素影响较大的问题，该文通过硬件设计和软件算法的创新性改进，研制一款基于配重式铂热电阻表面温度计。在硬件方面，选择铂热电阻作为温度传感器以提高测量准确性。热传导材料方面，采用铜作为最佳热传导基底，结合独特的配重探头装置和防风罩设计，有效降低测量误差和环境干扰。软件方面，通过优化的温度标定算法和引入BP神经网络，进一步提高温度测量的准确度和稳定性。与传统热电偶型表面温度计相比，该文研制的配重式表面温度计在最大示值误差和稳定性方面均有显著提升，最大示值误差仅为-0.2°C，达到稳定状态的时间仅需140 s。该研究在减少人为误差和外界环境干扰方面取得显著成果，为工业生产、校准实验室、环境监测和食品加工等领域提供一种高准确度、高稳定性的表面温度测量解决方案。未来研究将聚焦于软件算法的智能化和新型传感器材料的探索，以进一步提高测量精度和仪器适用范围。

关键词：表面温度计铂热电阻机械设计神经网络算法

数字聚合酶链式反应技术在食品安全核酸检测领域中的研究进展及标准化现状

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食品科学 2024年第18期45卷 350-360页

作者：秦爱王娟邓方进余秋地周朝旭李根容肖昭竞重庆市计量质量检测研究院重庆401121 中国电信股份有限公司重庆分公司重庆401121

数字聚合酶链式反应(digital polymerase chain reaction,dPCR)是一种新型核酸扩增技术,无需借助内参基因和标准曲线,通过极限稀释和泊松分布统计即可实现核酸单分子层面的绝对定量分析,具有高灵敏度、高精确度和高耐受性等技术优势,在... 详细信息

数字聚合酶链式反应(digital polymerase chain reaction,dPCR)是一种新型核酸扩增技术,无需借助内参基因和标准曲线,通过极限稀释和泊松分布统计即可实现核酸单分子层面的绝对定量分析,具有高灵敏度、高精确度和高耐受性等技术优势,在食品安全核酸检测领域具有极大的发展潜力。本文介绍了dPCR的技术原理、优缺点及商业化平台,综述了dPCR在食源性致病菌检测、动物和植物源性成分检测、转基因成分检测和食源性病毒检测等领域的研究进展及标准化现状,并分析了该技术存在的技术难题和未来发展方向,以期为dPCR在食品安全核酸检测领域中的应用推广和标准制定提供研究思路。

关键词：数字聚合酶链式反应食品安全标准化

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二维材料用于电化学法制备过氧化氢的研究进展

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材料导报 2024年第11期38卷 21-33页

作者：盛雄李邦兴陆顺陆文强李晓锋康帅重庆理工大学理学院重庆400054 中国科学院重庆绿色智能技术研究院重庆400714 重庆市计量质量检测研究院重庆401123

用电化学的方法通过氧还原反应生产过氧化氢更为环保和有效,而实现这一途径的关键在于制备高活性、高选择性和高稳定性的电催化剂。贵金属催化剂是首选,其催化活性好且稳定性高。但是,贵金属成本高,不利于过氧化氢的规模化制备。因此,... 详细信息

用电化学的方法通过氧还原反应生产过氧化氢更为环保和有效,而实现这一途径的关键在于制备高活性、高选择性和高稳定性的电催化剂。贵金属催化剂是首选,其催化活性好且稳定性高。但是,贵金属成本高,不利于过氧化氢的规模化制备。因此,减少贵金属用量或者寻找低成本的可替代品一直是近年来的研究热点。很多非贵金属材料已被用作氧还原反应的电催化剂,其中部分材料和贵金属的催化性能相当,甚至更加优异。二维材料相比于本体材料更利于电子传递且更加容易进行化学修饰,二维材料的原子利用率高,可以给电化学反应提供较大的反应场所和更多的裸露活性位点。本文根据已报道的大量实验和理论计算研究,讨论了用二电子氧还原反应法制备过氧化氢的反应机理,然后列举了近年来石墨烯类催化材料、二维过渡金属硫族化合物、二维共价有机骨架和二维金属有机骨架、石墨相氮化碳、二维过渡金属碳/氮化物在电催化氧还原反应中的研究进展,重点分析了其电化学反应机理。最后,指出了二维材料在二电子氧还原反应中的研究挑战和趋势。

关键词：电催化氧还原反应过氧化氢二维材料

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阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量

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理化检验-化学分册 2024年第10期 1027-1032页

作者：张凯旋刘奕雄朱雨田彭汝林冯玉桢杜业刚张世伟深圳市计量质量检测研究院

取10 g蔬菜样品，加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液，振荡提取20 min，加入6 g无水硫酸镁，振荡5 min，离心2 min，分取4 mL上清液，过活化好的氨基固相萃取柱，收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子... 详细信息

取10 g蔬菜样品，加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液，振荡提取20 min，加入6 g无水硫酸镁，振荡5 min，离心2 min，分取4 mL上清液，过活化好的氨基固相萃取柱，收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子，收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干，用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%（体积分数）乙酸的20 mmol·L-1乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液（流动相）复溶，涡旋1 min，过0.22μm滤膜，滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物，外标法定量。结果显示，灭蝇胺的质量浓度在0.02～2.00 mg·L-1内和峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.006 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验，回收率为83.6%～90.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%～9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析，灭蝇胺的检出率为28%，有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。

关键词：灭蝇胺蔬菜残留量阳离子交换高效液相色谱法

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