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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

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国产依托红霉素片和颗粒质量分析

中国抗生素杂志 2024年第4期49卷 361-366页

作者：邹宇姚兰刘杨傅蓉辽宁省检验检测认证中心沈阳110036 辽宁省药品检验检测院沈阳110036

目的对国内上市的依托红霉素片和颗粒的质量进行评价。方法依据现行法定质量标准,对市场中的依托红霉素片、颗粒进行检验,统计分析依托红霉素片、颗粒的质量总体水平,比较不同企业产品的质量。根据专题调研和标准检验结果,结合文献分析... 详细信息

目的对国内上市的依托红霉素片和颗粒的质量进行评价。方法依据现行法定质量标准,对市场中的依托红霉素片、颗粒进行检验,统计分析依托红霉素片、颗粒的质量总体水平,比较不同企业产品的质量。根据专题调研和标准检验结果,结合文献分析,针对依托红霉素标准中组分及有关物质、溶出度、含量测定等的不足开展探索性研究。结果本次抽检涉及的4个生产企业的23批依托红霉素片和16个生产企业的154批依托红霉素颗粒按法定标准检验,有176批次符合规定,合格率为99.4%。探索性研究采用新建的组分和有关物质测定方法,对依托红霉素原料和制剂的组分和有关物质进行了考察;按新增和修订的溶出度检查法,对20家企业的样品的溶出曲线进行了考察;含量测定时,应根据产品的处方工艺情况选择水解条件,才能保证含量测定结果的准确性。结论依托红霉素片和颗粒质量状况较好,现行质量标准中项目和方法有待进一步完善。

关键词：依托红霉素片依托红霉素颗粒质量分析抽检

QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留

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食品工业科技 2024年第17期45卷 302-315页

作者：罗景阳李娇关健李巧莲王岩松袁帅沈阳市食品药品检验所辽宁沈阳110124 辽宁省检验检测认证中心辽宁沈阳110036

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 详细信息

本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。

关键词：杀虫剂高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱蔬菜 QuEChERS

高效液相色谱-串联质谱法测定金钗石斛中石斛碱和毛兰素的含量

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理化检验-化学分册 2024年

作者：吕谦刘超泸州市市场检验检测中心乐山市食品药品检验检测中心

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5... 详细信息

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5 min，以转速8 000 r·min-1离心5 min，取上清液1 mL用乙醇定容至25 mL，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相，以不同体积比的乙醇-0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，正离子(ESI+)模式扫描，多反应监测（MRM）模式。结果表明，石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.003 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.6%～97.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%；方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量，均存在差异。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 金钗石斛石斛碱毛兰素

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高效液相色谱法测定聚乳酸吸管中甲醛迁移量

食品与机械 2024年第2期40卷 51-56,90页

作者：胡云邹勇平周元元王帅梁志春扬州市食品药品检验检测中心江苏扬州225000

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体... 详细信息

目的:建立用于准确检测聚乳酸吸管中甲醛在水和酸性食品模拟液中迁移量的检测方法。方法:优选的色谱条件为:流动相水—乙腈(V_(水)∶V_(乙腈)为55∶45),柱温35℃,检测波长355 nm。优化的柱前衍生条件:酸性2,4-二硝基苯肼溶液中冰乙酸体积分数为1.5 mL/100 mL(pH 3.07),2,4-二硝基苯肼用量为甲醛物质的量的4倍,反应温度为45℃,反应时间为40 min。结果:衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙标准溶液在1.008~70.560μg/mL的范围内线性方程为y=55.2470x-3.8494,相关系数为0.9995;对应的甲醛检出限为0.066 mg/kg,定量限为0.22 mg/kg,且衍生化产物甲醛-2,4-二硝基苯腙在13.5 h内稳定;甲醛三水平加标试验的平均回收率在92.6%~104.1%,标准偏差(n=6)在0.4%~3.3%。在迁移温度为5,40,100℃,迁移时间为3 h的试验条件下,甲醛从一次性聚乳酸吸管到3种食品模拟液(水、3%冰乙酸水溶液、4%冰乙酸水溶液)的最大迁移量为1.839 mg/kg,小于中国及欧盟规定的15 mg/kg的特定迁移量要求。结论:该方法准确、高效,适用于聚乳酸吸管中甲醛迁移量的检测。

关键词：聚乳酸吸管甲醛高效液相色谱 2,4-二硝基苯肼迁移

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六味地黄丸定量分析方法和评价体系的建立

中国实验方剂学杂志 2024年第16期30卷 177-184页

作者：陈荣钟水生王亚琼张超陈卫苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215104

目的:建立六味地黄丸14种成分含量测定方法,并应用评分体系对各厂家样品进行评价。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对市售12个厂家、4种剂型共109批六味地黄丸样品中尿囊素、没食子酸、地黄苷D、獐牙菜... 详细信息

目的:建立六味地黄丸14种成分含量测定方法,并应用评分体系对各厂家样品进行评价。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-QqQ-MS/MS)对市售12个厂家、4种剂型共109批六味地黄丸样品中尿囊素、没食子酸、地黄苷D、獐牙菜苷、芍药苷等14种成分进行定量分析;同时,参照2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)中六味地黄丸含量检测项下方法对莫诺苷、马钱苷、丹皮酚进行定量,根据不同剂型和厂家进行含量分布考察。将各成分(除5-羟甲基糠醛)按含量排名、药味归属及药味的君臣佐使进行赋值,对各厂家样品进行综合评价。结果:建立的六味地黄丸14种成分含量测定方法,各成分在其质量浓度范围内线性关系良好,专属性、重复性、耐用性、准确度良好。评价结果显示,大蜜丸厂家山西B厂和广东E厂基本全部批次为优等,大蜜丸广西D厂、水蜜丸云南I厂、小蜜丸湖南J厂、水丸吉林K厂几乎全部低于70分。大蜜丸B厂和E厂整体质量较好,前者体现在归属熟地黄、泽泻、酒萸肉、茯苓的成分含量较高,后者则在泽泻和熟地黄归属成分上占优。湖南J厂、广西D厂归属熟地黄和泽泻的成分评分较低,提示厂家应重视这2味药材投料的品质,云南I厂归属熟地黄、牡丹皮的有效成分含量低,投料的牡丹皮同时还存在硫熏情况。结论:建立的六味地黄丸定量分析方法和评价体系能直观、系统地区分厂家样品优劣,提示厂家对于现行版《中国药典》中未进行含量监控的药味特别是熟地黄、泽泻,应引起重视,同时需关注投料牡丹皮的硫熏问题。

关键词：六味地黄丸液相色谱-质谱法特征成分熟地黄酒萸肉中药炮制评价体系

UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 990-998页

作者：赵琪贾昌平钱叶飞陈卫张超苏州市药品检验检测研究中心苏州215000

目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD... 详细信息

目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用仪,以Waters HSS T3 C18(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇-乙腈(1∶1)(B)为流动相,梯度洗脱(0 min, 5%A;0~8 min, 5%A→95%A;8~11 min, 95%A;11~11.2 min, 95%A→5%A;11.2~12 min, 5%),流速为0.3 mL·min^(-1);进样体积1μL;ESI正、负离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果:经方法学验证,本方法在1~50μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好、精密度(RSD)小于3%、回收率在80.5%~98.7%。应用该方法在15批样品中均含有非法添加的药物成分,其中14批样品检出2个及以上多种药物成分;9批样品均检出托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平;另有一批样品检出乐卡地平和奈比洛尔,在降压类保健食品及中成药产品中首次检出。结论:本方法快速、准确,灵敏度高,在涵盖12个补充检验标准中的成分的基础上扩大了检验范围,为快速筛查降血压类保健食品及中成药中非法添加化学药物提供有力技术支撑。

关键词：超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质联用仪降血压非法添加化学药物食品中成药乐卡地平奈比洛尔

宣肺止嗽合剂中总黄酮、总酚含量测定及其抗氧化活性研究

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中成药 2024年第4期46卷 1289-1292页

作者：张生杰董欣昱庞文娟武威市药品检验检测中心中药检验科甘肃武威733000

目的测定宣肺止嗽合剂中总黄酮、总酚含量,并考察其抗氧化活性。方法以芦丁为对照品,采用氯化铝比色法测定总黄酮含量;以没食子酸为对照品,采用普鲁士蓝比色法测定总酚含量。再测定DPPH、ABTS、PTIO自由基清除活性,进行FRAP实验。结果... 详细信息

目的测定宣肺止嗽合剂中总黄酮、总酚含量,并考察其抗氧化活性。方法以芦丁为对照品,采用氯化铝比色法测定总黄酮含量;以没食子酸为对照品,采用普鲁士蓝比色法测定总酚含量。再测定DPPH、ABTS、PTIO自由基清除活性,进行FRAP实验。结果芦丁在46.72~280.32μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),总黄酮含量为2.14 mg/mL;没食子酸在8.93~22.32μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),总酚含量为4.06 mg/mL。该制剂清除DPPH、ABTS、PTIO自由基的IC50分别为1.68、0.54、40μL/mL,每1 mL样品抗氧化能力相当于5.85 mg FeSO_(4)。结论宣肺止嗽合剂富含黄酮类、多酚类成分,并具有较强的抗氧化活性。

关键词：宣肺止嗽合剂总黄酮总酚抗氧化活性

UHPLC-MS/MS法测定面膜化妆品中甘草、人参和黄芩类功效成分

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日用化学工业（中英文） 2024年第1期54卷 107-113页

作者：陆林玲鲁辉闵春艳钱叶飞苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215104

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)测定面膜化妆品中甘草功效成分(甘草苷、甘草酸)、人参功效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re)和黄芩功效成分(黄芩苷)的方法,并用该方法对市售20批面膜样品进行风险监测... 详细信息

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)测定面膜化妆品中甘草功效成分(甘草苷、甘草酸)、人参功效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re)和黄芩功效成分(黄芩苷)的方法,并用该方法对市售20批面膜样品进行风险监测。样品采用0.1%甲酸甲醇超声提取法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以UHPLC-MS/MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并对方法学进行验证。结果表明:甘草苷、黄芩苷在0.25~100 ng/mL及人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re和甘草酸在0.50~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.998;检出限为0.41~6.4μg/kg(S/N=3);基质中加标回收率为95.9%~109.1%,相对标准偏差小于4.9%(n=6)。该方法适用于面膜化妆品中甘草、人参和黄芩功效成分的测定。

关键词：面膜化妆品甘草人参黄芩功效成分液质联用