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地氯雷他定的光谱检测方法研究

光谱学与光谱分析 2024年第3期44卷 751-755页

作者：葛学峰时斌唐梦圆籍康张银萍顾敏芬南京师范大学分析测试中心江苏南京210023

地氯雷他定(DL)是一种治疗过敏性鼻炎和慢性荨麻疹的经典抗组胺药,在采用光谱法研究其结构相关的N—H键时,检测结果会受到不同预处理方式及测试方法的影响。采用透射模式傅里叶变换红外法(TR-FTIR)对DL进行检测,常规氯化钾压片法获得的... 详细信息

地氯雷他定(DL)是一种治疗过敏性鼻炎和慢性荨麻疹的经典抗组胺药,在采用光谱法研究其结构相关的N—H键时,检测结果会受到不同预处理方式及测试方法的影响。采用透射模式傅里叶变换红外法(TR-FTIR)对DL进行检测,常规氯化钾压片法获得的光谱在3 325和3 304 cm-1处出现2个较弱的峰高约为1∶1的N—H伸缩特征吸收峰;石蜡糊法没有明显信号;样品先与石蜡混合成糊状再加入氯化钾压片,则会在3 327和3 304 cm-1处出现2个峰高约为1∶2.3的特征吸收峰;采用衰减全反射式傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)对DL进行检测,无论是改变ATR晶体类型还是改变仪器的检测器,此区间几乎检测不出特征峰;采用漫反射式傅里叶变换红外光谱法(DRS-FTIR),不需要对样品进行预处理,能检测出3 327和3 304 cm-1处2个峰高比约为1∶5的特征吸收峰。采用傅里叶变换拉曼方法(FT-Raman),无需预处理,信噪比高,能检测出3 327和3 304 cm-1处2个峰高比约为1∶6的特征峰;而分别采用激发波长为532、 633和785 nm的激光拉曼,荧光信号很强,1 700 cm^(-1)以上观察不到任何有用信号。为了进一步研究预处理过程对DL的影响,采用差示扫描量热法(DSC)对不同预处理后的样品进行了熔点测试,结果显示:(1) DL原样熔点为156.4℃, DL进行研磨后的样品熔点为156.6℃, DL与氯化钾进行物理混合后的样品熔点为156.6℃,说明研磨及物理混合对DL的晶型没有造成破坏;(2) DL与氯化钾一起混合研磨的样品,熔点为153.0℃,与石蜡混合后熔点为141.5℃,先石蜡制糊再加入氯化钾研磨的试样,熔点为145.0℃,熔点均比原样明显偏低且熔程变宽,说明这些预处理可能使原样的结构发生了变化。为避免预处理过程引入的不确定性,在对DL进行光谱检测时建议选用DRS-FTIR及FT-Raman方法。

关键词：地氯雷他定红外光谱拉曼光谱热分析

聚乙烯亚胺修饰的铁酸镍-氧化石墨烯复合物在磷酸化多肽富集中的应用

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分析化学 2024年第5期52卷 664-673页

作者：张恺娜刘媛王香凤刘海灵谢孟峡北京师范大学分析测试中心中国农业大学生物学院植物抗逆高效全国重点实验室

制备了一种聚乙烯亚胺（PEI）修饰的铁酸镍-氧化石墨烯复合物材料GO@PEI-NiFe2O4，用于选择性净化和富集生物样品中的磷酸化肽段。此复合材料表面的Ni2+和Fe3+可与磷酸基团配位，从而选择性地吸附磷酸化肽段，修饰的PEI增强了复合材料... 详细信息

制备了一种聚乙烯亚胺（PEI）修饰的铁酸镍-氧化石墨烯复合物材料GO@PEI-NiFe2O4，用于选择性净化和富集生物样品中的磷酸化肽段。此复合材料表面的Ni2+和Fe3+可与磷酸基团配位，从而选择性地吸附磷酸化肽段，修饰的PEI增强了复合材料的亲水性，有利于其与磷酸化肽段结合。此外，复合材料中的NiFe2O4具有磁性，可使其快速从溶液中分离出来。以β-酪蛋白（β-Casein）为样品，考察了复合材料对胰酶酶解液中的磷酸化肽段的富集性能，并与GO@NiFe2O4（未被PEI修饰）富集的结果进行了比较，同时探讨了复合材料的吸附机理。采用磷酸化肽段pTyr测定了复合材料对p Tyr的静态和动态吸附曲线，最大吸附容量可达36.2μg/mg。研究结果表明，此复合材料能够有效去除非磷酸化肽段等干扰组分的影响，高效地富集复杂基体中的磷酸化肽段。大鼠肝脏蛋白胰酶酶解液经过富集后，采用质谱可鉴定出1535条磷酸化肽段，其富集效果显著优于Fe3+-IMAC商品化试剂盒。本研究为磷酸化肽段的富集提供了一种高选择性材料，在磷酸化蛋白质组学研究中具有潜在的应用前景。

关键词：磷酸化肽段铁酸镍聚乙烯亚胺氧化石墨烯磁响应

同方期刊数据库博看期刊评论

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科学思维:内涵、要素与方法

化学教育（中英文） 2024年第1期45卷 9-14页

作者：朱玉军王香凤北京师范大学化学学院北京100875 北京师范大学分析测试中心北京100875

从思维的内涵及基本要素出发,分析了科学思维的基石——逻辑体系和证据,阐述了科学思维的客观性、合理性、可验证性、系统性、准确性等特征;探讨了比较、分类、类比、分析、综合、归纳、演绎等科学思维方法的内涵及其运用时的注意事项;... 详细信息

从思维的内涵及基本要素出发,分析了科学思维的基石——逻辑体系和证据,阐述了科学思维的客观性、合理性、可验证性、系统性、准确性等特征;探讨了比较、分类、类比、分析、综合、归纳、演绎等科学思维方法的内涵及其运用时的注意事项;分析了杰出科学家的成功机制及思维与品质特征,特别强调了21世纪的科学家应该具备的思维及品质特征及其对科学教育的启示。

关键词：科学思维科学课程标准逻辑定律思维要素科学教育科学家品质

北京市大气降水理化特性的演变及其重要的环境效应

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环境科学 2024年第7期45卷 3765-3777页

作者：韩力慧肖茜杨雪梅齐超楠田健兰童程水源郑爱华郭敬华北京工业大学环境与生命学部北京100124 区域大气复合污染防治北京市重点实验室北京100124 北京师范大学分析测试中心北京100875

通过采集北京市2018、2019和2021年大气降水样品,研究了北京市大气降水中主要金属元素和水溶性离子浓度,重金属、水溶性离子、溶解性无机氮(DIN)和无机硫(SO_(4)^(2-)-S)湿沉降通量及其对生态环境的影响,以及典型降水过程对大气污染物... 详细信息

通过采集北京市2018、2019和2021年大气降水样品,研究了北京市大气降水中主要金属元素和水溶性离子浓度,重金属、水溶性离子、溶解性无机氮(DIN)和无机硫(SO_(4)^(2-)-S)湿沉降通量及其对生态环境的影响,以及典型降水过程对大气污染物的清除机制.结果表明,研究期间北京市降水多呈中性或碱性,酸雨率极低,仅为3.06%.2018、2019和2021年降水中主要金属元素总浓度依次为(4 787.46±4 704.31)、(7 663.07±8 395.05)和(2 629.13±2 369.51)μg·L^(-1),离子总当量浓度依次为(851.68±649.16)、(973.98±850.94)和(644.31±531.16)μeq·L^(-1),二者年际变化均表现为:2019年>2018年>2021年;春季、夏季、秋季和冬季的主要金属元素总浓度的季节均值分别为(9 624.25±7 327.92)、(4 088.67±5 710.14)、(3 357.68±3 995.64)和(6 203.19±3 857.43)μg·L^(-1),春季、夏季、秋季和冬季的离子总当量浓度的季节均值分别为(1 014.71±512.21)、(729.83±589.90)、(724.35±681.40)和(1 014.03±359.67)μeq·L^(-1),二者季节变化均表现为:春季>冬季>夏季>秋季.NO3-和SO_(4)^(2-)是主要的致酸离子,而NH4+和Ca2+是主要的酸中和离子.值得注意的是重金属Cd的湿沉降通量虽然较低,仅占所有重金属湿沉降通量的(0.13±0.04)%,但Cd的土壤安全年限为291 a,显著低于其他重金属,因此,其生态风险相对较高.水溶性离子NH4+、Ca2+、NO3-和SO_(4)^(2-)的湿沉降通量占总离子湿沉降通量的(85.72±2.18)%,对生态环境的综合影响可能较大.DIN湿沉降通量主要以NH4+-N为特征,在夏季对生态环境具有重要的促进作用.SO_(4)^(2-)-S湿沉降通量在夏季较高,对生态环境的促进作用较大.大气降水对污染物的清除作用受诸多因素影响,这些因素协同作用直接影响降水对污染物的清除机制.

关键词：大气降水理化特性时间变化湿沉降通量清除机制

超临界二氧化碳中聚合物支载三苯基膦催化的炔酮异构化反应

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合成化学 2024年

作者：刘海灵刘媛王香凤谢孟峡耿珠峰北京师范大学分析测试中心

全反式共轭二烯酮衍生物是一类重要的有机中间体，其骨架广泛存在于天然产物、药物分子和功能性材料中。发展环境友好、催化剂可循环使用的绿色合成方法具有重要意义。本文研究了在超临界二氧化碳溶剂体系中聚合物支载三苯基膦(PS-TPP)... 详细信息

全反式共轭二烯酮衍生物是一类重要的有机中间体，其骨架广泛存在于天然产物、药物分子和功能性材料中。发展环境友好、催化剂可循环使用的绿色合成方法具有重要意义。本文研究了在超临界二氧化碳溶剂体系中聚合物支载三苯基膦(PS-TPP)催化α，β-炔酮异构化反应，高选择性得到(E，E)-α，β-γ，δ-共轭二烯酮。该方法实现了超临界二氧化碳代替常规的有机溶剂，通过简单过滤操作即可与产物分离，催化剂可循环使用多次，具有比较广泛的底物适用性，良好的收率(30%～83%)，产物结构经1H NMR、13C NMR、 IR和MS进行了确证，完善了全反式共轭二烯酮衍生物的绿色合成方法学研究。

关键词：聚合物支载三苯基膦超临界二氧化碳炔酮异构二烯酮

临界退火结合回火处理Fe_(69.4)Mn_(10)Co_(10)Cr_(10)N_(0.6)多主元合金的组织与性能

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中南大学学报（自然科学版） 2024年第8期55卷 2980-2990页

作者：张浩武文韬张宁贾楠东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室材料科学与工程学院辽宁沈阳110189 东北大学分析测试中心辽宁沈阳110819

采用接近Ac3温度的临界退火及不同温度的低温回火处理制备一系列Fe_(69.4)Mn_(10)Co_(10)Cr_(10)N_(0.6)多主元合金。研究结果表明:经临界退火的合金由均匀分布的亚微米级超细铁素体和奥氏体晶粒以及奥氏体晶粒中的淬火马氏体板条组成... 详细信息

采用接近Ac3温度的临界退火及不同温度的低温回火处理制备一系列Fe_(69.4)Mn_(10)Co_(10)Cr_(10)N_(0.6)多主元合金。研究结果表明:经临界退火的合金由均匀分布的亚微米级超细铁素体和奥氏体晶粒以及奥氏体晶粒中的淬火马氏体板条组成。临界退火合金经不同温度的回火处理后,铁素体和奥氏体晶粒尺寸显著增加到微米级,合金的室温屈服强度和抗拉强度同时增加,塑性基本维持不变。这归因于:一方面,在回火过程中,Mn和N元素的配分增加了合金中奥氏体的稳定性;另一方面,回火后软区铁素体和硬区马氏体之间的异质界面增多,使得材料在拉伸变形过程中具有更显著的异质形变诱导强化和硬化效应。其中,经300℃回火处理合金的屈服和抗拉强度分别达到690 MPa和1400 MPa左右,同时保持了17%的均匀伸长率和26%的断裂伸长率。

关键词：多主元合金临界退火回火微观组织力学性能

纳米材料修复Cd污染土壤的人体健康风险研究

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环境科学与技术 2024年第4期47卷 197-204页

作者：邵雪王利红成杰民山东师范大学地理与环境学院山东济南250358 山东省分析测试中心山东济南250014

为评估纳米材料修复Cd污染土壤因偶然摄入导致的健康风险,该研究加入1.0%、1.5%、2.0%的纳米羟基磷灰石(n-HAP)、纳米四氧化三铁、改性纳米碳黑修复Cd污染棕壤,通过体外胃肠模拟法评估其对人体健康的影响。结果表明,3种纳米材料可有效... 详细信息

为评估纳米材料修复Cd污染土壤因偶然摄入导致的健康风险,该研究加入1.0%、1.5%、2.0%的纳米羟基磷灰石(n-HAP)、纳米四氧化三铁、改性纳米碳黑修复Cd污染棕壤,通过体外胃肠模拟法评估其对人体健康的影响。结果表明,3种纳米材料可有效降低土壤中DTPA提取态Cd含量,其中n-HAP效果最好;同时Cd的胃肠相生物可给性显著降低,并且随纳米材料添加量而降低,经口摄入的Cd胃相生物可给性均大于肠相。3种材料的添加量与胃肠相中Cd的生物可给性呈线性负相关,且对肠相生物可给性影响更大。纳米材料修复土壤显著降低了Cd污染土壤的非致癌健康风险和致癌健康风险,修复后土壤不存在显著的非致癌健康风险(HQ<1)和致癌风险(CR<1×10^(-6)),且对儿童的健康风险高于成人。因此,纳米材料能有效降低棕壤颗粒中Cd的生物可给性,从而缓解因偶然摄入导致的健康风险,为纳米材料修复Cd污染土壤的健康风险评估提供科学依据。

关键词：纳米材料 SBRC 土壤Cd污染生物可给性人体健康风险