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鱼胶的种类、成分及功效研究进展

中国食品学报 2024年第3期24卷 458-470页

作者：唐艺玲陈舒忆李雪芹张磊贵阳市食品药品检验检测中心贵阳550081

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼... 详细信息

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼胶的种类及特征,鱼胶的主要成分及功效,鱼胶产业发展所面临的问题进行系统综述,提出应加强对鱼胶的鉴别分类、功效、质量标准的研究,以期为鱼胶科学食用及产品开发提供参考。

关键词：鱼胶种类主要成分主要功效存在问题

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含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征

有机化学 2024年第1期44卷 173-179页

作者：田雁董睿聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

钌-锗化合物(PPh3)(X)RuGeCl_(2)ArTrip(X=H,1;Cl,2;ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-i Pr3-C_(6)H_(3))与有机试剂如格氏试剂、LiHBEt3以及萘钠反应实现了锗和钌原子上的取代基团的调控.化合物1与格氏试剂EtMgBr在不同的温度下反应,分别生成(PPh3)HRuGeBr2ArTrip(3)和(PPh3)HRuGeEt2ArTrip(4).化合物1和LiHBEt3反应也生成化合物4,在该反应中LiHBEt3作为乙基转移试剂而不是氢化试剂.此外,化合物1与HBF4反应生成离子型化合物[(PPh_(3))H2RuGeCl_(2)ArTrip][BF4](5).另外,利用Na/naphthalene还原化合物2可以得到双羟基化合物(PPh3)HRuGe(OH)2-ArTrip(6),而化合物2与碘单质的反应历经单碘化,形成化合物(PPh3)IRuGeCl2ArTrip(7).所有的化合物都经过详细的核磁谱学和X射线单晶衍射的表征.

关键词：钌锗宾取代反应结构

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三联苯基配体稳定的锇-锗配合物合成及表征

无机化学学报 2024年第6期40卷 1088-1094页

作者：杜启露赵丽聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

研究了锇-锗单键双金属配合物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Cl_(2)](1)的反应性,其中ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-iPr_(3)-C_(6)H_(3)。通过与不同试剂反应,成功合成并表征了3个新型锇-锗双金属配合物。通过配合物1与EtMgBr反应合成了锗原子上氯原子被溴原子取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Br_(2)](2);1与LiHBEt_(3)反应合成了锗原子上氯原子被乙基取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Et_(2)](3);1与HBF4作用合成了加成产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)_(2)Cl_(2)]BF_(4)(4)。配合物4不稳定,在H_(2)O(nH_(2)O/n_(4)=1)作用下能转化为配合物1。

关键词：锇锗双金属配合物取代加成

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定血清和尿液中5种鹅膏肽类毒素

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分析科学学报 2024年 559-564页

作者：曾豪威周庆琼梁智安曾羲戚平广州市食品检验所

建立了适用于人体血清和尿液样本中5种鹅膏肽类毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。血清样品加水稀释提取、尿液样品进行离心,两者经HLB固相萃取净化后,采用XSelect HSS T3 （150 mm×3 mm,2.5μm）进行色谱分离,以0.01%... 详细信息

建立了适用于人体血清和尿液样本中5种鹅膏肽类毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。血清样品加水稀释提取、尿液样品进行离心,两者经HLB固相萃取净化后,采用XSelect HSS T3 （150 mm×3 mm,2.5μm）进行色谱分离,以0.01%甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆串联质谱正离子模式进行检测。5种鹅膏肽类毒素在1 ng·mL-1～100 ng·mL-1范围呈现良好线性关系,相关系数均大于0.997,血清样品方法检出限为0.5 ng·mL-1,定量限为1.5 ng·mL-1,在3个加标水平下平均回收率为74.9%～114.2%,相对标准偏差为3.1%～17.1%（n=6）;尿液样品方法检出限为0.3 ng·mL-1,定量限为1.0 ng·mL-1,在3个加标水平下目标物平均回收率为81.8%～104.5%,相对标准偏差为1.2%～12.5%（n=6）。本方法简单快速、高效准确,适用于突发应急事件中毒患者的血清和尿液中5种鹅膏肽类毒素的快速检测。

关键词：鹅膏肽类毒素血清尿液固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

固相萃取-超高效液相色谱法测定茶叶中11种合成着色剂

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分析试验室 2024年

作者：曾豪威周庆琼黄铁城陈羽中邱佩丽戚平广州市食品检验所

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数... 详细信息

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，检出限为0.020 ～0.188 mg/kg，定量限为0.060～0.564 mg/kg。加标回收率在81.0%～108.0%之间，相对标准偏差为0.11%～3.8%。对市售192批次茶叶样品进行检测，7批次样品中检出柠檬黄和日落黄。本方法适用于茶叶中合成着色剂的定量分析。

关键词：超高效液相色谱固相萃取茶叶合成着色剂

紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的制备与质量标准及初步活性研究

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医药导报 2024年第6期43卷 949-956页

作者：叶小玲聂华古炳明刘小敏吴慧敏杨晓如谭家伟许俊雅嘉应学院医学院梅州514015 广东省梅州市食品药品监督检验所梅州514011

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀... 详细信息

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀法制备复合物亚微乳,应用单因素考察和正交实验优化处方及制备工艺,通过噻唑蓝(MTT)比色法实验、细胞克隆形成实验、细胞划痕实验,考察该制剂对HCT-116细胞的作用效果。结果复合物中紫杉醇3312.76 cm^(-1)和3513.92 cm^(-1)的红外光谱吸收峰消失,且DSC分析显示在154.56℃处出现一个明显的新的吸收峰,表明紫杉醇可能与天然冰片偶联,形成新的复合物。复合亚微乳最佳处方为10%脂肪酸甘油酯,原料药0.44%[紫杉醇-天然冰片(1∶3)],3%混合乳化剂[蛋黄卵磷脂-泊洛沙姆188(1∶2)],2.0%甘油,0.3%油酸;最佳工艺为80℃乳化,60 MPa高压均质10次,再于100℃水浴灭菌45 min。细胞MTT实验中其半数抑制浓度(IC 50)为0.75μg·mL^(-1),细胞克隆实验结果中,空白对照组、紫杉醇原料药及紫杉醇-天然冰片亚微乳的划痕愈合面积分别为(36.44±3.35)%、(13.59±9.28)%、(8.30±4.09)%(P<0.05);平板克隆实验中,空白对照组,紫杉醇原料药组,亚微乳组细胞克隆率分别为(37.92±0.729)%、(9.16±1.335)%、(3.36±1.065)%(P<0.05)。结论紫杉醇-天然冰片亚微乳注射液处方及工艺合理,质量稳定。细胞实验表明,该亚微乳注射剂能明显抑制HCT-116细胞的增殖和迁移。

关键词：紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳 HCT-116细胞

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法同时测定豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂

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食品安全质量检测学报 2024年第12期15卷 259-268页

作者：沈洁戴尽波梅州市食品药品监督检验所梅州514071

目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸... 详细信息

目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸乙腈提取,净化包材料净化后,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析、基质标准溶液外标定量的方法进行分析。结果在优化条件下,9种药物保留时间在4.9~8.8min。质量浓度范围在0.010~0.200μg/mL时,9种参数的线性关系良好,其相关系数为0.9149~0.9599,检出限为5~10μg/kg,定量限为10~20μg/kg,空白样品的加标回收率为64.8%~135.5%,相对标准偏差为1.05%~12.91%。结论该方法操作简单、准确,可快速定性定量分析豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂的残留,对实现豆芽种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。

关键词：豆芽氟喹诺酮生长调节剂 QuEChERS 超高效液相色谱-质谱法

香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分的含量测定

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医药导报 2024年第1期43卷 115-121页

作者：毛颐晴仝立卿朱颖张庆刘雯婷曹玉南京市食品药品监督检验院南京211198

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样... 详细信息

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度0.33~0.99,共匹配出共有峰28个,指认出化合物14个。柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30~286.08、24.52~490.44、16.14~322.88、9.40~187.95、15.39~307.83、25.78~515.60、19.95~398.90、24.87~497.30μg·mL^(-1))呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD分别为2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8种成分的浓度分别为0.2~959.1、0.3~420.4、1.0~542.6、0.0~64.5、0.0~364.2、0.0~339.6、0.0~130.7、0.0~82.0μg·g^(-1)。结论所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价。

关键词：香砂养胃丸气相色谱法指纹图谱含量测定

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HIV合并隐藏分枝杆菌感染1例

中华结核和呼吸杂志 2024年第4期47卷 360-362页

作者：王明栋欧维正秦万夏凤琼张娟杨儒斌徐勇贵阳市公共卫生救治中心检验科贵阳550003 北京积水潭贵州医院检验科贵阳550014

本文报道1例HIV感染者合并感染极为少见的隐藏分枝杆菌的诊治过程,因隐藏分枝杆菌与结核分枝杆菌复合群有相似的同源序列区域而导致常规分枝杆菌菌种鉴定错误,经过16S rRNA一代测序后予以纠正。本报道旨在提高临床医生对隐藏分枝杆菌感... 详细信息

本文报道1例HIV感染者合并感染极为少见的隐藏分枝杆菌的诊治过程,因隐藏分枝杆菌与结核分枝杆菌复合群有相似的同源序列区域而导致常规分枝杆菌菌种鉴定错误,经过16S rRNA一代测序后予以纠正。本报道旨在提高临床医生对隐藏分枝杆菌感染的认识,以及对非结核分枝杆菌病与结核病鉴别诊断的水平。

关键词：分枝杆菌感染结核分枝杆菌复合群临床医生 HIV感染者合并感染非结核分枝杆菌病结核病鉴别诊断