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陶瓷基复合材料界面微区力学行为的研究进展

材料工程 2024年第4期52卷 1-11页

作者：郝浩辉党潇琳马晓康丁金雪范晓孟西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室西安710072

作为热结构材料,陶瓷基复合材料(ceramic matrix composites,CMC)在航空航天领域应用潜力巨大。连续纤维的引入解决了陶瓷脆性大的问题,而纤维与基体间微小区域——界面层的设计是保证CMC具有高韧性的关键。一直以来相关研究主要集中于... 详细信息

作为热结构材料,陶瓷基复合材料(ceramic matrix composites,CMC)在航空航天领域应用潜力巨大。连续纤维的引入解决了陶瓷脆性大的问题,而纤维与基体间微小区域——界面层的设计是保证CMC具有高韧性的关键。一直以来相关研究主要集中于界面层与CMC宏观力学性能之间的关系,受限于表征难以深入研究界面层微区力学行为的困难。随着微纳力学测试与聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术的发展,近些年来对于CMC界面层结合强度以及其失效行为的表征逐渐增多。在此基础上,本文综述CMC中界面层的作用以及界面剪切强度的影响因素与调控机制,同时汇总当下通过直接或间接手段测试界面剪切强度的方法,重点总结微纳力学手段下纤维push-out/push-in以及微柱压缩等方法的适用条件以及差异,报道这些方法在界面区失效机制研究方面的进展,并指明尚存在的一些问题。其中,纤维pushout/push-in可以反映基体应力作用对界面剪切强度的影响,但测试结果可能受到外部因素的影响;而微柱压缩测试则更多地反映界面层本征特性,无法反映基体应力对界面剪切强度的影响,也无法反映纤维拔出过程。最后展望未来的研究方向:进一步拓展界面微区力学行为的表征方法,同时确定微区力学与宏观力学性能间的影响机制并建立模型,最终实现CMC的界面层优化。

关键词：陶瓷基复合材料界面层微区力学行为界面剪切强度

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聚合物转化SiHfCN陶瓷的制备及其吸波性能

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无机材料学报 2024年第6期39卷 681-690页

作者：张育育吴轶城孙佳付前刚西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室陕西省纤维增强轻质复合材料重点实验室西安710072

聚合物转化SiCN陶瓷得益于质量轻和热膨胀系数低等优势,在电磁波吸收领域受到广泛关注。由于电磁损耗机制单一及耐温性不足,SiCN陶瓷的吸波性能有待进一步提高,借助多组元协同作用增强吸波性能是可行的途径之一。本工作对聚氮硅烷结合... 详细信息

聚合物转化SiCN陶瓷得益于质量轻和热膨胀系数低等优势,在电磁波吸收领域受到广泛关注。由于电磁损耗机制单一及耐温性不足,SiCN陶瓷的吸波性能有待进一步提高,借助多组元协同作用增强吸波性能是可行的途径之一。本工作对聚氮硅烷结合不同化合物进行单源化改性得到SiHfCN、SiHfCN-C、SiHfCN-B和SiHfCN-N等四种纳米陶瓷。结果表明:SiHfCN中由于Hf源的含氧量高达13.5%(质量分数),生成HfO_(2)和SiO_(2),使其最低反射损耗(Reflection loss,RL_(min))仅为–13.8 dB,有效吸收带宽(Effective absorption bandwidth,EAB)仅为0.42 GHz。相比于SiHfCN,含Hf聚合物分别与C源、B源和N源共改性增加了聚合物转化陶瓷的界面和导电相,SiHfCN-C、SiHfCN-B和SiHfCN-N的介电常数实部和虚部分别提高了1.4~1.8和2.7~3.9倍,RL_(min)分别为-50.6、-57.3和-63.5 dB,EAB分别为3.53、3.99和4.01 GHz,吸波性能得到了显著改善。SiHfCN-C中大量的自由碳抑制了HfO_(2)的生成,增强了电导损耗。SiHfCN-B中生成了B–N和B–C键,且析出的纳米棒状HfSiO_(4)提供了更多的异质界面,增强了极化损耗。SiHfCN-N中因引入大量N使N–C键数量增加,强化了偶极子极化损耗,同时生成纳米碳片,不仅可以增强电导损耗,而且提供大量界面,改善了阻抗匹配并增强了界面极化,因而SiHfCN-N具有最佳的吸波性能。

关键词：聚合物转化陶瓷聚氮硅烷超高温陶瓷吸波性能

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C/C复合材料高熵氧化物涂层抗烧蚀性能

无机材料学报 2024年第1期39卷 61-70,I0001,I0002页

作者：郭凌翔唐颖黄世伟肖博澜夏东浩孙佳西北工业大学超高温结构复合材料国防科技重点实验室纤维增强轻质复合材料陕西省重点实验室西安710072

新一代高超声速飞行器热端部件服役温度不断提高,对表面防护涂层的相稳定性和抗烧蚀性能提出了更高的要求。本工作针对传统过渡金属氧化物ZrO_(2)、HfO_(2)涂层开展高熵化设计,采用高温固相反应结合超音速大气等离子喷涂制备(Hf_(0.125)... 详细信息

新一代高超声速飞行器热端部件服役温度不断提高,对表面防护涂层的相稳定性和抗烧蚀性能提出了更高的要求。本工作针对传统过渡金属氧化物ZrO_(2)、HfO_(2)涂层开展高熵化设计,采用高温固相反应结合超音速大气等离子喷涂制备(Hf_(0.125)Zr_(0.125)Sm_(0.25)Er_(0.25)Y_(0.25))O_(2-δ)(M1R3O)、(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Sm_(0.2)Er_(0.2)Y_(0.2))O_(2-δ)(M2R3O)、(Hf_(0.25)Zr_(0.25)-Sm_(0.167)Er_(0.167)Y_(0.167))O_(2-δ)(M3R3O)三种高熵氧化物涂层,探究稀土组元含量对高熵氧化物涂层的相结构演变规律、相稳定性以及抗烧蚀性能的影响。M2R3O涂层和M3R3O涂层呈现优异的相稳定性和抗烧蚀性能,涂层经热流密度为2.38~2.40 MW/m^(2)的氧–乙炔焰烧蚀后仍保持物相结构稳定,未发生固溶体分解或析出稀土组元。其中M2R3O涂层循环烧蚀180 s后的质量烧蚀率与线烧蚀率分别为0.01 mg/s和–1.16μm/s,相比M1R3O涂层(0.09 mg/s、–1.34μm/s)以及M3R3O涂层(0.02 mg/s、–4.51μm/s),分别降低了88.9%、13.4%以及50.0%、74.3%,表现出最优异的抗烧蚀性能。M2R3O涂层的抗烧蚀性能优异归因于其兼具较高的熔点(>2200℃)和较低的热导率((1.07±0.09)W/(m•K)),使其有效防护内部的SiC过渡层以及C/C复合材料免受氧化损伤,避免了界面SiO_(2)相形成所导致的界面开裂。

关键词：高熵陶瓷过渡金属氧化物热喷涂热防护涂层抗烧蚀 C/C复合材料

前驱体转化陶瓷法制备Ti_(3)SiC_(2)陶瓷及其热稳定性研究

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无机材料学报 2024年第6期39卷 733-740页

作者：郑斌康凯张青叶昉解静贾研孙国栋成来飞长安大学材料科学与工程学院西安710064 西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室西安710072

Ti_(3)SiC_(2)具有良好的高温稳定性,可作为改性材料来提高C/C复合材料的抗氧化性能,应用潜力巨大。本工作以钛粉和液态聚碳硅烷(Liquid Polycarbosilane,LPCS)作为原料,采用前驱体转化陶瓷(Polymer Derived Ceramics,PDC)法在1200、130... 详细信息

Ti_(3)SiC_(2)具有良好的高温稳定性,可作为改性材料来提高C/C复合材料的抗氧化性能,应用潜力巨大。本工作以钛粉和液态聚碳硅烷(Liquid Polycarbosilane,LPCS)作为原料,采用前驱体转化陶瓷(Polymer Derived Ceramics,PDC)法在1200、1300、1400、1500℃下制备了四种相含量的Ti_(3)SiC_(2)陶瓷,研究了烧结温度对其物相组成及形貌的影响,以及不同Ti_(3)SiC_(2)相含量对陶瓷材料的抗氧化和抗热震性能的影响。结果表明,在Ti:Si物质的量比为3:1.5,烧结温度为1300、1400、1500℃条件下,均有层状结构的Ti_(3)SiC_(2)生成。当烧结温度为1400℃时,陶瓷产物中Ti_(3)SiC_(2)质量分数达到92.10%,抗弯强度达172.68 MPa。在1300℃静态空气环境下氧化7 h,陶瓷氧化增重随Ti_(3)SiC_(2)相含量增大而逐渐降低,这是由于氧化过程中材料表面生成了以TiO_(2)为主相的保护膜,有效延缓了氧气向内部扩散。对试样进行1300℃空气热震和抗弯强度测试发现,随着热震次数的增加,所有材料的残余强度均有所下降;但随着Ti_(3)SiC_(2)相含量增大,试样的抗热震性能和残余强度均提高。Ti_(3)SiC_(2)相质量分数为92.10%的试样经过30次热震后失重30.66%,残余强度为120.18 MPa,这主要归因于层状结构的Ti_(3)SiC_(2)大幅增加了裂纹扩展路径及其良好的抗氧化性能。

关键词： Ti_(3)SiC_(2) 无压烧结抗氧化性能抗热震性能

2D平纹C/SiC复合材料和3D针刺C/SiC复合材料的低速冲击破坏行为和失效机理(英文)

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无机材料学报 2024年

作者：栾新刚何典蔚涂建勇成来飞西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室西安金山瓷业有限公司

连续碳纤维增强碳化硅(C/SiC)复合材料用作热防护结构材料时，可能遭受低速冲击损伤。然而，目前对于C/SiC复合材料面内冲击损伤和多次冲击损伤的研究尚不充分。本研究通过条状试样的落锤冲击试验，测试了C/SiC薄板的面内冲击破坏行为... 详细信息

连续碳纤维增强碳化硅(C/SiC)复合材料用作热防护结构材料时，可能遭受低速冲击损伤。然而，目前对于C/SiC复合材料面内冲击损伤和多次冲击损伤的研究尚不充分。本研究通过条状试样的落锤冲击试验，测试了C/SiC薄板的面内冲击破坏行为，并与C/SiC复合材料板的落锤冲击试验进行了比较。结果表明，C/SiC条状试样的面内冲击行为与C/SiC复合板相似，冲击载荷随位移的变化可分为三个阶段：近似线性阶段、载荷骤降阶段、冲击能量超过峰值后试样位移发生反弹阶段。对二维平纹C/SiC复合材料和三维针刺C/SiC复合材料在不同冲击能量和时间下的单次和多次冲击破坏行为进行研究。借助计算机断层扫描(CT)技术研究了C/SiC复合材料的裂纹扩展。对于二维平纹C/SiC复合材料，冲击过程中载荷难以在预制体的层间传播，导致分层和90°纤维脆性断裂。随着冲击能量的增加，垂直于冲击方向的裂纹长度增加，0°纤维断裂加剧，纤维损失面积增大。对于三维针刺C/SiC复合材料，冲击过程中载荷通过针刺纤维的连接在层间传播，纤维依然起到良好的支撑作用，表现出纤维拉断和纤维脱粘现象，其抗冲击性能优于二维平纹C/SiC复合材料。对于受到两次1.5 J冲击的三维针刺C/SiC复合材料，第二次冲击的能量吸收率明显降低，冲击位移减小，两次1.5 J冲击的总能量吸收效率低于单次3 J冲击。

关键词：陶瓷基复合材料(CMC) 断裂低速冲击 CT分析

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稀土锆酸盐热障涂层的合金化改性研究进展

稀有金属材料与工程 2024年第6期53卷 1770-1780页

作者：董智杰付前刚胡逗西北工业大学陕西省纤维增强轻质复合材料重点实验室陕西西安710072

热障涂层(TBCs)是提升航空发动机热端部件工作温度上限的有效途径之一。稀土锆酸盐(RE_(2-x)Zr_(2+x)O_(7+x/2))因其低热导率和良好的高温相稳定性被视为新一代热障涂层候选材料。鉴于稀土锆酸盐性能具有强的可设计性,本文从合金化设计... 详细信息

热障涂层(TBCs)是提升航空发动机热端部件工作温度上限的有效途径之一。稀土锆酸盐(RE_(2-x)Zr_(2+x)O_(7+x/2))因其低热导率和良好的高温相稳定性被视为新一代热障涂层候选材料。鉴于稀土锆酸盐性能具有强的可设计性,本文从合金化设计思路出发,围绕力学、热物理和抗腐蚀性能综述了稀土锆酸盐涂层常规合金化和高熵化改性的国内外研究进展,并基于当前研究不足对后续工作提出展望。

关键词：热障涂层稀土锆酸盐合金化高熵化

气相渗硅法修复SiC涂层及其抗热震和烧蚀性能

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无机材料学报 2024年

作者：侯佳琪陈睿聪曾耀莹周磊张佳平付前刚西北工业大学超高温结构复合材料国防科技重点实验室纤维增强轻质复合材料陕西省重点实验室无锡博智复合材料有限公司

涂层的完整和致密性直接影响其性能。对于存在缺陷或者受到损伤的涂层，报废并重新制备不仅浪费原材料的浪费，还会延长制备周期。因此，经济有效的解决方法是对涂层进行修复，以恢复其防护能力。本工作采用经济实用的气相渗硅法修复一... 详细信息

涂层的完整和致密性直接影响其性能。对于存在缺陷或者受到损伤的涂层，报废并重新制备不仅浪费原材料的浪费，还会延长制备周期。因此，经济有效的解决方法是对涂层进行修复，以恢复其防护能力。本工作采用经济实用的气相渗硅法修复一次包埋法制备的多孔SiC涂层缺陷，并对比研究了修复前后涂层的抗热震及烧蚀性能。结果表明，修复后的包埋SiC涂层在室温至1773 K热震15次后，其与基体之间结合良好，质量损失率降低了97.05%。在氧乙炔火焰下烧蚀30 s后，修复后的涂层中心烧蚀区域的碳纤维被SiO2所包覆，未出现裸露或损伤。与修复前相比，其质量损失率和厚度损失率分别降低97.02%和67.99%。抗热震和烧蚀性能的提高归因于修复后涂层致密度提高，缺陷减少，并且渗硅过程引入的单质Si在高温下更容易氧化生成SiO2，能够有效愈合缺陷和阻挡氧气渗透，从而防止了基体氧化损伤。本研究提出的新型涂层修复策略经济可行，为涂层缺陷及损伤修复和稳定服役提供了新途径。

关键词： SiC涂层热震烧蚀修复

MI SiC/SiC-SiYBC复合材料的蠕变性能及损伤机理

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无机材料学报 2024年

作者：张立管皞阳郑琪宁洪智亮王佳璇邢宁李玫刘永胜张程煜西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室中国航发商用航空发动机有限责任公司

随着航空发动机的服役环境日益严苛，SiCf/SiC在高温空气/水氧环境中的服役温度和应力亟需提升。为此，研究人员尝试采用自愈合基体改性的方法提升SiCf/SiC复合材料的抗氧化性能和抗蠕变性能。本工作研究了熔体渗透工艺制备的碳化硅纤... 详细信息

随着航空发动机的服役环境日益严苛，SiCf/SiC在高温空气/水氧环境中的服役温度和应力亟需提升。为此，研究人员尝试采用自愈合基体改性的方法提升SiCf/SiC复合材料的抗氧化性能和抗蠕变性能。本工作研究了熔体渗透工艺制备的碳化硅纤维平纹布增强的SiYBC改性碳化硅复合材料(MI SiCf/SiC-SiYBC)在空气中的拉伸蠕变性能及损伤机理，蠕变温度为1300、1350和1400 ℃，应力为60～120 MPa。结果显示：在1300～1400 ℃范围内，2D-SiCf/SiC-SiYBC的蠕变断裂寿命(tu)与应力、温度密切相关，随温度或应力升高而降低。当蠕变应力高于比例极限应力(σPLS)σPLS时，基体会开裂，氧气会进入材料内部侵蚀纤维和BN界面，使其发生氧化退化，大幅降低tu。此时由于基体完全开裂，载荷主要受纤维的抗蠕变性能控制。当蠕变应力低于σPLS时，tu较长，载荷由纤维和基体共同承担，tu则受纤维和基体两者的抗蠕变性能共同控制。随着温度从1300 ℃升高至1400 ℃，基体氧化物等物相填充界面间隙，导致界面粘结，又促进裂纹张开和扩展。

关键词： SiC /SiC-SiYBC 蠕变氧化损伤机制

大气等离子喷涂Si/Mullite+BSAS/Yb_(2)Si_(2)O_(7)环境障涂层的制备与水氧腐蚀行为

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航空材料学报 2024年第4期44卷 37-45页

作者：崔永静郭孟秋马玉洁周邦阳范尚武焦健成来飞中国航发北京航空材料研究院航空材料先进腐蚀与防护航空科技重点实验室北京100095 西北工业大学超高温结构复合材料重点实验室西安710072

以固相烧结法制备的Yb_(2)Si_(2)O_(7)粉体作为原材料,采用大气等离子喷涂工艺在SiC基体表面制备Si/Mullite+BSAS/Yb_(2)Si_(2)O_(7)三层结构环境障涂层。利用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射分析仪、纳米压痕试验机等设备研究涂层... 详细信息

以固相烧结法制备的Yb_(2)Si_(2)O_(7)粉体作为原材料,采用大气等离子喷涂工艺在SiC基体表面制备Si/Mullite+BSAS/Yb_(2)Si_(2)O_(7)三层结构环境障涂层。利用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射分析仪、纳米压痕试验机等设备研究涂层的显微组织、相结构和力学性能。结果表明:粉体材料由83%Yb_(2)Si_(2)O_(7)相和17%Yb_(2)SiO_(5)相(质量分数)组成,等离子喷涂获得的Yb_(2)Si_(2)O_(7)层孔隙率为(6.61±0.65)%,涂层结合强度达(22.82±3.55)MPa,涂层断裂韧度达(1.98±0.12)MPa·m1/2。此外,涂层1350℃条件下水氧耦合腐蚀测试结果显示Yb_(2)Si_(2)O_(7)单斜相含量先降低后提高,硅黏结层高温氧化形成的热生长氧化物SiO_(2)与Mullite+BSAS界面相容,未发现Mullite+BSAS与Yb_(2)Si_(2)O_(7)层互扩散现象,硅层的损耗是涂层使用寿命的主要限制环节。

关键词：环境障涂层等离子喷涂碳化硅陶瓷基复合材料 Yb_(2)Si_(2)O_(7)