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HPLC-MS/MS法测定茶叶中儿茶素类、茶黄素类物质

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中国测试 2024年第7期50卷 63-69页

作者：刘培琴胡超琼邹燕杨潇陈祥贵冯德建叶善蓉黄玉坤西华大学食品与生物工程学院食品微生物四川省重点实验室四川成都610039 中国测试技术研究院茶叶标准与检测技术四川省重点实验室四川成都610021

针对同时测定茶叶中儿茶素、茶黄素的方法较少的现状,该研究建立了同时定性和定量测定茶叶中8种儿茶素类和4种茶黄素类物质的高效液相色谱-串联质谱法。研究采用Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱,甲酸-乙腈为流动相... 详细信息

针对同时测定茶叶中儿茶素、茶黄素的方法较少的现状,该研究建立了同时定性和定量测定茶叶中8种儿茶素类和4种茶黄素类物质的高效液相色谱-串联质谱法。研究采用Agilent Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱,甲酸-乙腈为流动相,流量为0.2 mL/min进行梯度洗脱,采用ESI源正、负离子扫描模式,多反应监测(MRM)。结果表明,儿茶素类和茶黄素类物质分别在10~10000μg/L和25~5000μg/L范围内线性关系良好,相关系数R>0.99,回收率在96.53%~106.08%之间,精密度的相对标准偏差均小于10%。相较于分别检测儿茶素类和茶黄素类物质的国家标准方法,该方法提高了检测效率且具有更低的检出限和定量限,能够提供更加准确、全面的检测结果。

关键词：茶叶儿茶素茶黄素高效液相色谱-串联质谱

QuEChERS EMR-Lipid净化结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中非法添加工业染料

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食品科学 2024年第16期45卷 268-283页

作者：余晓琴闵宇航刘斯琪李澍才四川省食品检验研究院四川成都611731 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都611731

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZO... 详细信息

建立采用增强型脂质去除净化填料(enhanced matrix removal lipid,EMR-Lipid)的QuEChERS净化技术结合超高效液相色谱-串联质谱同时测定食品中57种工业染料非法添加的快速分析方法。样品用乙腈提取,提取液经EMR-Lipid净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离、流动相采用乙腈和体积分数0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱、电喷雾电离源正离子模式扫描、多反应监测模式检测、外标法定量。结果表明:57种工业染料在20~300 ng/mL质量浓度内线性关系良好,相关系数r>0.999;方法检出限为10μg/kg、定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg加标水平下的回收率为72.1%~119.1%,相对标准偏差(n=6)为0.19%~4.58%;采用该方法检测豆制品、调味品、水产品、肉制品各20批次中的工业染料,在1批次花椒粉中检出碱性嫩黄,检出量为32.9μg/kg。所建方法具有快速、准确、灵敏的优点,适用于食品中57种工业染料非法添加的快速测定。

关键词：增强型脂质去除净化填料超高效液相色谱-串联质谱工业染料食品

稳定车-轨道耦合作用下轨排响应特性试验研究

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铁道科学与工程学报 2024年第7期21卷 2699-2706页

作者：陈春俊江浩西南交通大学机械工程学院四川成都610031 轨道交通运维技术与装备四川省重点实验室四川成都610031

稳定车作为一种大型轨道交通运维装备,对保障铁路线路运行安全至关重要,但是其不具备道床横向阻力的在线感知能力,难以实时智能控制作业参数。为探究稳定车作业时在线感知道床横向阻力的方法,在试验线路上开展轨排动力学试验,测量稳定车... 详细信息

稳定车作为一种大型轨道交通运维装备,对保障铁路线路运行安全至关重要,但是其不具备道床横向阻力的在线感知能力,难以实时智能控制作业参数。为探究稳定车作业时在线感知道床横向阻力的方法,在试验线路上开展轨排动力学试验,测量稳定车-轨道耦合作用下的轨排横向载荷和轨排横向位移,并依据现有标准及现场原位试验法,测量标记轨枕处的道床横向阻力。根据实测的试验数据,采用函数模型拟合道床横向阻力与轨排横向载荷以及轨排横向位移的关系式。并进一步构建径向基函数(Radial Basis Function, RBF)神经网络,采用正交最小二乘学习算法训练网络参数,建立三者之间的非线性模型,对比函数拟合与RBF神经网络模型的准确性。结果表明:道床横向阻力测试中,随着测试轨枕承受横向载荷的增加,轨枕横向位移非线性增大。轨排动力学试验中,轨排横向载荷、轨排横向位移与道床横向阻力之间存在非线性关系。采用函数拟合得到的关系式一定程度上反映了道床横向阻力的非线性变化趋势,但拟合误差较大。采用RBF神经网络建立的模型,在测试集验证中精度更高。道床横向阻力的离线检测方法效率低下,基于RBF神经网络模型的车载感知方法可以提高检测效率。研究成果可为稳定车作业中实时在线感知道床横向阻力及智能控制作业参数提供理论支撑。

关键词：稳定车有砟轨道道床横向阻力动力学试验径向基函数神经网络

UPLC-MS/MS法同时测定蛋白饮料和液体调味品中36种防腐剂

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食品与发酵工业 2024年第1期50卷 279-285页

作者：魏宇涛温泉唐维英黄璐瑶余晓琴杜钢李澍才李航四川省食品检验研究院四川成都611731 国家市场监管重点实验室(白酒监管技术) 四川成都611731 四川省药品检验研究院四川成都611731

采用提取和净化相结合的前处理方式,建立并优化了同时测定蛋白饮料、液体调味品中36种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用饱和NaCl溶液(用磷酸调节pH=3)净化和乙腈-甲醇(9∶1,体积比)(含体积分数为0.2%的甲酸)提取。采... 详细信息

采用提取和净化相结合的前处理方式,建立并优化了同时测定蛋白饮料、液体调味品中36种防腐剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用饱和NaCl溶液(用磷酸调节pH=3)净化和乙腈-甲醇(9∶1,体积比)(含体积分数为0.2%的甲酸)提取。采用C18反向色谱柱进行分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,动态多反应监测模式,基质匹配标准曲线,外标法定量。结果表明,36种防腐剂在1~250 ng/mL线性良好(相关系数≥0.999),方法定量限为0.04~0.2 mg/kg;空白样品不同加标水平下的平均加标回收率为75%~119%;相对标准偏差为0.90%~9.8%。建立的高通量检测方法灵敏、快速,准确度高,操作简便且能有效减少基质干扰、降低检测成本,极大提高多种防腐剂的定性定量检测效率。

关键词：防腐剂蛋白饮料液体调味品超高效液相色谱串联质谱动态多反应监测

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茶树STOP基因家族的鉴定及表达模式分析

茶叶科学 2024年第3期44卷 386-398页

作者：龙露汤丹丹陈玮谭礼强陈盛相唐茜四川农业大学园艺学院四川成都611130 精制川茶四川省重点实验室四川成都611130

STOP(Sensitive to proton rhizotoxicity)是一类C_(2)H_(2)型锌指结构转录因子,在植物多种胁迫耐受机制中发挥重要调控作用。基于茶树(Camellia sinensis)全基因组数据共鉴定出6个STOP家族基因,并运用生物信息学和实时荧光定量PCR(qRT-... 详细信息

STOP(Sensitive to proton rhizotoxicity)是一类C_(2)H_(2)型锌指结构转录因子,在植物多种胁迫耐受机制中发挥重要调控作用。基于茶树(Camellia sinensis)全基因组数据共鉴定出6个STOP家族基因,并运用生物信息学和实时荧光定量PCR(qRT-PCR)等方法对其进行分析。结果表明,6个CsSTOPs基因编码376~505个氨基酸,蛋白质分子量为42.17~56.36 kDa,理论等电点为5.53~8.85,均为不稳定蛋白;蛋白质保守结构域分析发现,它们均含zf-C_(2)H_(2)保守结构域;系统进化分析显示,茶树的STOP基因与拟南芥、甜橙、烟草的同源性较高;启动子顺式作用元件分析发现,CsSTOPs具有许多与生长发育、激素响应及非生物胁迫相关的作用元件;茶树各器官的转录组数据分析结果表明,CsSTOP1在根、果实、成熟叶片中的表达量较高,CsSTOP2在幼嫩叶片中的表达量较高,CsSTOP3在老叶中的表达量较高,而Cs STOP4和Cs STOP5在各个器官中的表达都较低。CsSTOPs基因能够被PEG诱导的干旱胁迫、盐胁迫、茉莉酸甲酯胁迫和冷胁迫处理诱导表达,说明CsSTOPs基因参与调控茶树生长发育和响应非生物胁迫过程。qRT-PCR检测发现,CsSTOPs、CsGS1s和CsGDHs基因在高NH_(4)^(+)浓度处理(4.5 mmol·L^(-1))的峨眉问春茶树叶和根中的表达量均高于对照处理(CK),尤其是叶中CsSTOPs、CsGS1.1、CsGS1.3和CsGDH2在高NH_(4)^(+)浓度处理下的表达量显著高于对照。研究结果初步解析了CsSTOPs的基本特征和功能,发现CsSTOPs可响应高NH_(4)^(+)浓度处理,可能与CsGS1s和CsGDHs协同调控茶树适应高NH_(4)^(+)环境的过程。

关键词：茶树 STOP基因家族生物信息学分析基因表达

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二维小波去噪对激光诱导击穿光谱检测稳定性的改善

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光学学报 2024年第11期44卷 297-304页

作者：赵梓屹郝中骐卢颖徐智帅许柏宁张能刘莉史久林何兴道南昌航空大学江西省光电信息科学与技术重点实验室江西南昌330063 南昌航空大学无损检测技术教育部重点实验室江西南昌330063

提出一种利用二维小波去噪改善激光诱导击穿光谱(LIBS)检测稳定性的方法,并基于合金钢样品中Cu、Ni、Mo、V 4种元素进行验证和分析。结果表明:一维小波去噪虽可提高LIBS的信噪比(SNR),但不能改善光谱稳定性;二维小波变换方法将多次检测... 详细信息

提出一种利用二维小波去噪改善激光诱导击穿光谱(LIBS)检测稳定性的方法,并基于合金钢样品中Cu、Ni、Mo、V 4种元素进行验证和分析。结果表明:一维小波去噪虽可提高LIBS的信噪比(SNR),但不能改善光谱稳定性;二维小波变换方法将多次检测光谱数据组合为二维数据,运用二维小波变换对光谱数据进行降噪处理,经二维小波去噪后,Cu、Ni、Mo、V元素的SNR由处理前的15.49 dB、16.09 dB、16.10 dB、15.11 dB分别提高至16.93 dB、17.41 dB、17.53 dB、16.59 dB,相对标准偏差(RSD)由处理前的3.41%、2.51%、2.72%、3.03%降低至2.19%、1.55%、1.70%和2.05%。可见,二维小波去噪不仅对LIBS数据的SNR有提高,还对重复测量光谱的RSD有改善作用。

关键词：光谱学激光诱导击穿光谱二维小波变换光谱稳定性定量分析

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律

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食品科学 2024年第1期45卷 82-90页

作者：吴鹏刘平香王玉涛高瑞江育荧毕京秀王正荣河北工程大学生命科学与食品工程学院河北邯郸056107 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所山东省食品质量安全检测技术重点实验室山东济南250100 邯郸市天然产物与功能食品开发重点实验室河北邯郸056107

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量... 详细信息

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。

关键词：黑蒜加工超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱含硫化合物游离氨基酸

HPLC-MS/MS法测定茶叶中花青素类活性物质含量

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西华大学学报（自然科学版） 2024年第4期43卷 123-136页

作者：黄玉坤汪国胜骆丝雨吉海阿各胡超琼冯德建邹燕叶善蓉西华大学食品与生物工程学院食品微生物四川省重点实验室四川成都610039 中国测试技术研究院茶叶标准与检测技术四川省重点实验室四川成都610021

花青素类物质作为茶叶的主要生物活性成分,其含量和种类代表着茶叶的食用价值。由于茶叶富含蛋白质、糖类、茶多酚、黄酮类、生物碱、矿物质、维生素、色素等多种成分,采用国内现有相关标准测定茶叶基质中花青素类活性物质时,存在难以... 详细信息

花青素类物质作为茶叶的主要生物活性成分,其含量和种类代表着茶叶的食用价值。由于茶叶富含蛋白质、糖类、茶多酚、黄酮类、生物碱、矿物质、维生素、色素等多种成分,采用国内现有相关标准测定茶叶基质中花青素类活性物质时,存在难以同时准确定量多种花青素物质含量的实际问题,因此,文章首先对样品前处理条件和色谱、质谱条件进行优化,然后采用高效液相色谱–串联质谱法测定茶叶中6种花青素类物质的含量。其结果表明,该方法在浓度范围为25~2500μg/L内线性关系良好,相关系数R均大于0.99,回收率的范围为91.95%~106.99%,精密度RSD均小于10%,满足同时准确定量分析的要求。该方法操作简便、灵敏度和准确度高,可为茶叶中花青素含量检测标准方法的制定提供参考。

关键词：花青素类茶叶活性物质高效液相色谱–串联质谱

QuEChERS法结合高效液相色谱-三重四级杆质谱同时测定植物源食品中9种新型农药残留

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现代食品科技 2024年

作者：刘逸丰刘俊张锐孙千然苟圆李永丽华燚成都大学肉类加工四川省重点实验室成都海关技术中心

该研究是建立改良QuEChERS方法结合高效液相色谱-三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中伐虫脒盐酸盐、环溴虫酰胺、吡唑酰苯胺等九种新型农药残留，该九种农残在中国的植源性食品安全国家标准中，目前尚未设立相应的检测... 详细信息

该研究是建立改良QuEChERS方法结合高效液相色谱-三重四级杆质谱（HPLC-MS/MS）同时检测植物源食品中伐虫脒盐酸盐、环溴虫酰胺、吡唑酰苯胺等九种新型农药残留，该九种农残在中国的植源性食品安全国家标准中，目前尚未设立相应的检测标准。然而，在出口到欧盟和日本的水果和蔬菜中，农残成为了重点检测对象。首先使用乙腈进行提取，接着利用硫酸镁（无水）和氯化钠进行水分去除，随后对上层液体进行150 mg N-丙基乙二胺（PSA）以及900 mg硫酸镁（无水）的净化处理，最终运用高效液相色谱-三重四级杆质谱技术进行检测。结果表明：九种农药物质在0.000 2～0.02 mg/L之间的线性关系良好，相关系数（r2）均超过0.998，检出限（S/N=3）为0.028～1.493μg/kg，定量限（S/N=10）为0.093～4.975μg/kg，在加标水平为5、10、20μg/kg时，平均回收率为70.60%～108.75%，相对标准偏差（n=6）为1.35%～12.99%。结果全部都与欧盟、日本等国对果蔬中农药残留限量的标准相符合，可为我国植源性食品中该类农药的进口和出口检验提供可借鉴的方法。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱-三重四极杆质谱植物源食品新型农药