检索结果-南通市图书馆

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

注射用氨苄西林钠质量评价

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 304-309页

作者：刘旭春姚羽付晓丽王丹张玲变周晓溪山西省检验检测中心太原030031

目的对注射用氨苄西林钠的质量进行评价。方法采用法定标准结合探索性研究对95批次注射用氨苄西林钠进行检验,并与往年的两次国抽结果进行纵向比较,评价本品的质量状况。结果按法定标准检验,95批次样品全部符合规定。原料为冷冻干燥和... 详细信息

目的对注射用氨苄西林钠的质量进行评价。方法采用法定标准结合探索性研究对95批次注射用氨苄西林钠进行检验,并与往年的两次国抽结果进行纵向比较,评价本品的质量状况。结果按法定标准检验,95批次样品全部符合规定。原料为冷冻干燥和溶媒结晶工艺的产品在碱度、有关物质、水分、含量等方面存在明显差异。表现为冷冻干燥工艺的产品碱度相对较低,含量(按无水物计算)相对较低,杂质量、水分相对较高。探索性研究表明,在加速试验条件下放置,随着时间的增长,原料为冷冻干燥工艺的产品颜色加深,杂质增大;而溶媒结晶工艺的产品颜色和杂质变化较小。结论注射用氨苄西林钠总体质量较好,采用溶媒结晶工艺为原料的产品质量相对更优,原料是影响本品质量的主要因素。

关键词：注射用氨苄西林钠质量评价生产工艺

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

氨苄西林胶囊质量分析

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 310-316页

作者：李一兰王丹付晓丽刘旭春张玲变周晓溪山西省检验检测中心太原030031

目的评价目前国产氨苄西林胶囊的质量现状及存在问题。方法按国家药品抽检计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究对氨苄西林胶囊样品进行检验,通过对杂质谱、溶出度、溶出曲线、原料药对制剂质量的影响和包装材料对制剂质量的影... 详细信息

目的评价目前国产氨苄西林胶囊的质量现状及存在问题。方法按国家药品抽检计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究对氨苄西林胶囊样品进行检验,通过对杂质谱、溶出度、溶出曲线、原料药对制剂质量的影响和包装材料对制剂质量的影响等项目的考察,分析本品的质量状况。结果按法定标准检验103批次样品,合格率100%,与2016年氨苄西林胶囊国抽结果比较,产品质量总体持续稳定。探索性研究对各杂质的来源与结构进行了确证;溶出度测定方法采用HPLC法检测结果与标准检验排除胶囊壳干扰后结果无明显差异;不同企业样品的溶出曲线存在较大差异;原料药的质量影响制剂质量;不同包装氨苄西林胶囊在相同的放置条件下杂质变化差异较大。结论氨苄西林胶囊质量总体较好,现行质量标准需进一步完善,建议修订溶出度测定方法为HPLC法以消除胶囊壳的干扰;建议企业开展仿制药质量和疗效一致性评价,选用质量更好的原料药,选用防潮效果更好的铝塑铝包装,或者在铝塑泡罩外加防潮袋。

关键词：氨苄西林质量分析溶出曲线胶囊

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化

岩矿测试 2024年第3期43卷 524-532页

作者：王勇李子敬刘林李国伟攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心四川攀枝花617000

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。... 详细信息

硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。

关键词：攀西地区钒钛磁铁矿硫高频燃烧红外吸收法方法优化

维普期刊数据库博看期刊

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

阿昔洛韦片中杂质的色谱-质谱结构分析

中国现代应用药学 2024年第1期41卷 62-70页

作者：王丽陈国清无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)为流动相A,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行分离,再采用QExactive Orbitrap-MS测定各杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构鉴定。结果阿昔洛韦及其杂质均分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中8个含量>0.1%的主要杂质,其中4个为欧洲药典10.0规定的已知杂质,而其他杂质均未见报道。结论建立的液质联用技术能有效鉴定阿昔洛韦片的杂质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考。

关键词：阿昔洛韦四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱杂质降解产物结构鉴定

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品与发酵工业 2024年第6期50卷 241-246页

作者：任兴权赵俊刘盼霍文清酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,... 详细信息

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测器洋葱硫化丙烯烯丙基硫醚

高效液相色谱-串联质谱法测定金钗石斛中石斛碱和毛兰素的含量

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

理化检验-化学分册 2024年

作者：吕谦刘超泸州市市场检验检测中心乐山市食品药品检验检测中心

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5... 详细信息

取粉碎均匀的石斛样品1 g置于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入0.1 mol·L-1盐酸溶液5 mL，涡旋振荡2 min，充分浸润，加入15 mL乙醇，涡旋振荡1 min，超声30 min，冷却至室温，加入6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠，振摇3 min，冰浴冷却5 min，以转速8 000 r·min-1离心5 min，取上清液1 mL用乙醇定容至25 mL，采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定石斛碱和毛兰素的含量。以Kinetex F5色谱柱为固定相，以不同体积比的乙醇-0.1%（体积分数）甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子（ESI）源，正离子(ESI+)模式扫描，多反应监测（MRM）模式。结果表明，石斛碱和毛兰素的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.003 mg·kg-1；按照标准加入法进行回收试验，回收率为93.6%～97.1%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%；方法用于测定不同栽培方式、不同年限、不同部位金钗石斛中石斛碱、毛兰素的含量，均存在差异。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 金钗石斛石斛碱毛兰素

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

同方期刊数据库博看期刊评论

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品检验检测中心仪器设备有效管理的探讨

食品安全导刊 2024年第9期 164-166页

作者：马文静承德市食品药品检验检测中心河北承德067000

仪器设备是食品检验检测机构开展检验检测工作和培养人才的基本保障,是衡量检验检测机构检验能力的主要指标。本文分析了仪器设备管理工作的现状及存在的问题,构建了科学严谨的仪器质量管理体系,并提出提升仪器设备管理工作的具体措施,... 详细信息

仪器设备是食品检验检测机构开展检验检测工作和培养人才的基本保障,是衡量检验检测机构检验能力的主要指标。本文分析了仪器设备管理工作的现状及存在的问题,构建了科学严谨的仪器质量管理体系,并提出提升仪器设备管理工作的具体措施,为有效提高实验室仪器设备水平和检验能力提供帮助。

关键词：食品检验检测机构仪器设备有效管理

化妆品中复配防腐剂对健康成人面部皮肤常驻菌群的影响

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国微生态学杂志 2024年第10期 1150-1154+1162页

作者：李伟刘晓瑜巣亦成无锡市药品安全检验检测中心

目的探究化妆品中4种常见复配防腐剂对体外培养的健康成人面部常驻菌群的抑菌活性。方法使用微生物分离培养法从15名健康成人面部分离出皮肤常驻菌，并通过微生物质谱法对其进行鉴定，确认主要常驻菌。采用体外微量半倍稀释法测定市场... 详细信息

目的探究化妆品中4种常见复配防腐剂对体外培养的健康成人面部常驻菌群的抑菌活性。方法使用微生物分离培养法从15名健康成人面部分离出皮肤常驻菌，并通过微生物质谱法对其进行鉴定，确认主要常驻菌。采用体外微量半倍稀释法测定市场上化妆品常用的复配防腐剂对羟基苯甲酸丙酯+咪唑烷基脲、苯氧乙醇+对羟基苯甲酸丙酯、苯氧乙醇+咪唑烷基脲、咪唑烷基脲+甲基异噻唑啉酮对6种主要面部常驻菌的最小抑菌浓度（MIC）和抑菌圈直径大小。结果从15名健康成人面部分离鉴定出11种皮肤常驻菌，其中表皮葡萄球菌、头状葡萄球菌、痤疮丙酸杆菌、藤黄微球菌、坚强芽胞杆菌、鲁氏不动杆菌为主要常驻菌。咪唑烷基脲+甲基异噻唑啉酮对以上6种常驻菌均有较强抑制作用，MIC为（0.187 5+0.003 125）～(1.500 0+0.025 000)mg/mL，抑菌圈直径为21.98～30.90 mm，其中对痤疮丙酸杆菌最为敏感，MIC为（0.187 5+0.003 125）mg/mL，远远低于规定使用上限，抑菌圈直径均值为30.90 mm；对羟基苯甲酸丙酯+咪唑烷基脲的MIC分别为（0.125+0.187 5）～(1.000+1.500 0)mg/mL，抑菌圈直径分别为21.81～25.35 mm；苯氧乙醇+咪唑烷基脲的MIC分别为（0.031 25%+0.187 5 mg/mL）～(0.250 00%+0.750 0 mg/mL)，抑菌圈直径分别为21.11～27.77 mm；苯氧乙醇+对羟基苯甲酸丙酯的MIC分别为（0.5%+0.5 mg/mL）～(1.0%+1.0 mg/mL)，抑菌圈直径为10.74～12.46 mm。结论咪唑烷基脲+甲基异噻唑啉酮对健康成人面部皮肤主要常驻菌抑制作用最强，其次是对羟基苯甲酸丙酯+咪唑烷基脲和苯氧乙醇+咪唑烷基脲，苯氧乙醇+对羟基苯甲酸丙酯抑菌活性较弱。长期连续使用含复配防腐剂的化妆品可能存在抑制面部皮肤常驻菌的风险，进而影响皮肤健康。

关键词：复配防腐剂面部常驻菌最小抑菌浓度抑菌圈直径