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山东产大颗粒高温高压合成钻石的多种谱学方法研究

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光谱学与光谱分析 2019年第6期39卷 1840-1845页

作者：梁榕兰延张天阳陆太进陈慕雨王小清张小虎自然资源部珠宝玉石首饰管理中心深圳珠宝研究所广东深圳518026 国家珠宝玉石质量监督检验中心深圳实验室广东深圳518026 自然资源部珠宝玉石首饰管理中心北京珠宝研究所北京100013

山东济南中乌新材料有限公司利用六面顶油压机生产出大颗粒钻石,为了掌握这些合成钻石的品质及与天然钻石的区分方法,采用宽频诱导发光光谱仪(GV5000)、红外光谱仪、钻石特征光谱检测仪(PL5000)、激光诱导击穿光谱仪和X射线能谱仪,对该... 详细信息

山东济南中乌新材料有限公司利用六面顶油压机生产出大颗粒钻石,为了掌握这些合成钻石的品质及与天然钻石的区分方法,采用宽频诱导发光光谱仪(GV5000)、红外光谱仪、钻石特征光谱检测仪(PL5000)、激光诱导击穿光谱仪和X射线能谱仪,对该公司生产的225粒无色、蓝色和黄色高温高压(HPHT)合成钻石进行检测,并与天然钻石对比。HPHT合成钻石样品的晶形以(111)晶面和(100)晶面共存的聚形为主导。原石切磨成圆钻形成品的出成率在20%~67%之间,净度级别为VVS—P,颜色级别为D—H。通过GV5000分析,三种颜色样品均可观察到立方八面体生长结构发光图案,无色HPHT合成钻石为强蓝色荧光和磷光,发光峰位于495nm,与晶格中的顺磁氮有关;蓝色HPHT合成钻石为蓝-绿蓝色荧光和蓝色磷光,发光峰位于501nm,与晶格中的顺磁氮、硼有关;黄色HPHT合成钻石为弱绿色荧光和磷光,显示556和883nm Ni^+相关发光峰,这些特征可与天然钻石相区分。红外光谱分析表明,无色HPHT合成钻石在1332~1100cm^-1无明显氮相关吸收,在2802cm^-1有B^0相关吸收,为含有少量硼的Ⅱa型;蓝色HPHT合成钻石位于1294cm^-1有与B-相关的强吸收,归属为Ⅱb型;黄色HPHT合成钻石位于1130和1344cm-1有与孤氮相关的明显吸收,归属为Ⅰb型。PL5000光致发光光谱显示,三种颜色HPHT合成钻石可检测到659,694,707,714和883nm等镍相关缺陷发光峰。相比之下,无色和黄色天然钻石通常为Ⅰa型,具有1282和1175cm^-1等聚合氮的红外光谱吸收,光致发光光谱通常可检测到415nm(N3)零声子线,由孤氮、硼和镍等缺陷导致的光谱特征极为罕见。因此,红外光谱和光致发光光谱特征可作为重要的鉴别依据。激光诱导击穿光谱仪检测到无色HPHT合成钻石的出露包裹体主要成分为Fe。X射线能谱分析显示,对于含包裹体较多的样品,无色和蓝色HPHT合成钻石可检测到Fe,黄色HPHT合成钻石可检测到Fe和Ni,为其中包裹体的成分,这可作为HPHT合成钻石鉴定性特征。综上所述,通过GV5000超短波紫外荧光和磷光测试,配合红外光谱和光致发光光谱特征,结合包裹体成分特征,可以有效区分该研究的合成钻石和天然钻石。

关键词：中国山东高温高压合成钻石发光特征光谱特征成分特征

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硅硼钾钠石的宝石学特征

宝石和宝石学杂志（中英文） 2023年第2期25卷 6-10页

作者：宁珮莹唐娜黎辉煌张天阳孙竹琳国检中心深圳珠宝检验实验室有限公司广东深圳518000

硅硼钾钠石的宝石学特征的少有报道,为对该稀有宝石品种检测提供检测思路,对硅硼钾钠石样品进行常规宝石学测试,利用红外光谱仪、拉曼光谱仪、紫外-可见分光光度计和激光剥蚀-等离子体质谱仪进行了谱学特征和化学成分测试及数据分析。... 详细信息

硅硼钾钠石的宝石学特征的少有报道,为对该稀有宝石品种检测提供检测思路,对硅硼钾钠石样品进行常规宝石学测试,利用红外光谱仪、拉曼光谱仪、紫外-可见分光光度计和激光剥蚀-等离子体质谱仪进行了谱学特征和化学成分测试及数据分析。结果表明,硅硼钾钠石折射率范围在1.508~1.540,相对密度约为2.56~2.61,可见管状包裹体和气液包裹体,紫外灯下呈惰性,具紫红色、浅紫色中等至强的二色性;红外光谱指纹区显示1 198、1 054、951、908、797、597、559、506 cm-1和486 cm-1处特征峰;拉曼光谱测试特征拉曼位移有1 075、1 044、937、694、551、490、428、316、162 cm-1和146 cm-1;化学成分中主要含有SiO2、Na2O、K2O、B2O3,以及微量元素Al、P、Ca、Mn、Fe、Rb等,其中硅硼钾钠石含Mn元素显示紫外-可见吸收光谱测试在530 nm处绿区吸收,是其外观呈粉紫色、粉色的致色原因。

关键词：硅硼钾钠石宝石学特征谱学特征化学成分致色元素

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黄金饰品表面白色物质的测试分析

宝石和宝石学杂志（中英文） 2023年第1期25卷 52-56页

作者：申云峰徐月巍范澄兴王伟华张志北京国首珠宝首饰检测有限公司深圳实验室广东深圳518020 国首(深圳)珠宝首饰检测有限责任公司广东深圳518020

对黄金首饰局部放大观察为银白色斑点处,利用X射线荧光光谱进行测试,并通过金相分析白色斑点成色原因。X射线荧光光谱测试结果表明,银白色斑点处存在明显锇(Os)和铱(Ir)特征峰,金相显微镜放大可以观察到不同于黄金的两种金相组织。本文... 详细信息

对黄金首饰局部放大观察为银白色斑点处,利用X射线荧光光谱进行测试,并通过金相分析白色斑点成色原因。X射线荧光光谱测试结果表明,银白色斑点处存在明显锇(Os)和铱(Ir)特征峰,金相显微镜放大可以观察到不同于黄金的两种金相组织。本文旨在通过对问题样品的检测,完善实验室黄金饰品的检测流程,提高检验人员对元素特征峰的识别和分析能力,为迅速识别此类首饰提供检测依据,防止其流向市场。对于黄金掺假的产品,实验室应对该批次产品不出具证书或标签处理。

关键词：金相分析锇铱特征谱线

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《白色金合金标准样品》的研制

贵金属 2018年第A1期39卷 199-205页

作者：兰延陈世昌王小清刘洛源张小虎关富政邹振宇陈文娟罗志高李勋鹤国土资源部珠宝玉石首饰管理中心深圳珠宝研究所广东深圳518020 周大福珠宝金行(深圳)有限公司广东深圳518081 国家珠宝玉石质量监督检验中心广东深圳518020 深圳市周大福珠宝制造有限公司广东深圳518081

由于目前国内白色K金样品成分复杂、配方更新较快、缺乏可用于生产控制和检测工作使用的白色金合金标准样品,特别是含钯配方的标准样品。采用特殊的熔炼铸造工艺研制了主要成分为金、银、铜、锌、镍、钯、铟和铁等8种元素,金的质量分数... 详细信息

由于目前国内白色K金样品成分复杂、配方更新较快、缺乏可用于生产控制和检测工作使用的白色金合金标准样品,特别是含钯配方的标准样品。采用特殊的熔炼铸造工艺研制了主要成分为金、银、铜、锌、镍、钯、铟和铁等8种元素,金的质量分数范围为80%～37.5%的白色金合金标准样品。利用能量色散型X射线荧光光谱仪(XRF)、波长色散型XRF、电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电位滴定仪等仪器设备对标准样品进行均匀性检验、稳定性测试、化学定值等,结果表明标准样品的均匀性和稳定性良好,定值准确,工作曲线线性良好。因此,该标准样品作为国家标准样品,可应用于白色金合金饰品的分析方法的确认及检测过程中的质量控制。

关键词：标准样品白色金合金定值均匀性稳定性 X射线荧光光谱法(XRF)

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高压断路器用合闸电阻碳陶瓷研究

现代技术陶瓷 2024年第4期45卷 369-384页

作者：何金阳晏年平陈田刘方吉黄荣厦王希林清华大学深圳国际研究生院广东深圳518055 国网江西省电力有限公司电力科学研究院江西南昌330096 广东工业大学机电工程学院广东广州510006

合闸电阻是高压断路器重要组成部分,其作用下是在线路合闸中承受电网中的L-C振荡电能转化为热能并释放到外界环境,以达到抑制合闸过电压的目的。该电阻主要成分为碳陶瓷材料,由粘土、氧化铝和碳粉等成分混合成型,其热学和电气性能是产... 详细信息

合闸电阻是高压断路器重要组成部分,其作用下是在线路合闸中承受电网中的L-C振荡电能转化为热能并释放到外界环境,以达到抑制合闸过电压的目的。该电阻主要成分为碳陶瓷材料,由粘土、氧化铝和碳粉等成分混合成型,其热学和电气性能是产品应用的关键,需要选择适当的原料和配比。随着先进陶瓷粉体工艺的成熟,采用化学纯的原料而不是直接使用矿物原料,能够减少杂质的引入,避免矿物原料成分的不稳定造成烧结产品电阻性能不稳定、成品率低的问题。本文主要研究合闸电阻片的原料与陶瓷相、导电相的成分配比,首先选择了化学纯的导电碳材料、氧化铝骨料和粘土原料,通过成分优化确定了导电碳材料为石墨、氧化铝骨料为α-Al_(2)O_(3)、粘土材料为高岭土;陶瓷相的配比应在二次莫来石生成量最多时的理论配比附近,此时弯曲强度较高达到67MPa。导电相配比应当在材料由绝缘突变到导电的渗流阈值附近,本体系中渗流阈值在13%左右。

关键词：断路器合闸电阻碳陶瓷原料配方

一种合成粉色蛋白石的谱学特征及颜色成因探讨

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宝石和宝石学杂志（中英文） 2023年第2期25卷 42-49页

作者：吴金林马泓黎辉煌国家珠宝玉石首饰检验集团有限公司(国家珠宝玉石质量检验检测中心)深圳实验室广东深圳518020 国检中心深圳珠宝检验实验室有限公司广东深圳518020

采用超景深显微镜、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、激光拉曼光谱(Raman)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、激光诱导击穿光谱(LIBS)和X射线荧光光谱(EDXRF)等测试技术,对一种合成粉色蛋白石样品的宝石学特征、谱学特征及颜色成因予以探讨。结... 详细信息

采用超景深显微镜、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、激光拉曼光谱(Raman)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、激光诱导击穿光谱(LIBS)和X射线荧光光谱(EDXRF)等测试技术,对一种合成粉色蛋白石样品的宝石学特征、谱学特征及颜色成因予以探讨。结果表明,该类合成蛋白石的外观呈粉色,玻璃光泽,透明,无变彩,折射率1.41~1.42,密度2.16~2.20 g/cm3,放大观察内部可见不同红色调的球状、椭球状的微纳米级固相包裹体。根据红外光谱和拉曼光谱特征,该类合成粉色蛋白石的类型应介于Opal-A型与Opal-CT型之间,且与Opal-A型蛋白石较为接近;红外透射光谱显示7 224、4 523、3 674、2 662、2 266 cm-1附近的一组特征红外吸收谱峰,与俄罗斯人工蛋白石较为吻合。该类样品的SiO2含量达97.581%~98.352%,此外分别含有0.287%~0.497%的Na2O,0.112%~0.326%的MgO,0.895%~1.507%的Al2O3,0.011%~0.026%的K2O,0.003%~0.015%的CaO以及0.079%~0.244%的Cu2O,其颜色是由铜的氧化物(主要为Cu2O)等矿物颗粒细微分散所致,并在可见光范围内产生570 nm附近的特征吸收峰。

关键词：合成蛋白石宝石学特征谱学特征颜色成因

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肯尼亚西南部红宝石的谱学及成分特征研究

宝石和宝石学杂志（中英文） 2023年第6期25卷 7-16页

作者：宁珮莹唐娜蒙彩珍张天阳黎辉煌国家珠宝玉石首饰检验集团有限公司(国家珠宝玉石质量检验检测中心)深圳实验室广东深圳518000 国检中心深圳珠宝检验实验室有限公司广东深圳518000

近年来非洲肯尼亚红宝石在国际彩色宝石市场具有一定占有率,目前其谱学及成分特征等资料仍有待补充。本文以肯尼亚西南边境产出的40粒红宝石样品作为研究对象,采用常规宝石学仪器、傅里叶红外光谱仪、显微激光拉曼光谱仪、紫外-可见分... 详细信息

近年来非洲肯尼亚红宝石在国际彩色宝石市场具有一定占有率,目前其谱学及成分特征等资料仍有待补充。本文以肯尼亚西南边境产出的40粒红宝石样品作为研究对象,采用常规宝石学仪器、傅里叶红外光谱仪、显微激光拉曼光谱仪、紫外-可见分光光度计和激光剥蚀等离子体质谱仪等测试仪器对该产地红宝石样品的宝石学性质、谱学特征和化学成分特征进行系统研究,旨在探讨肯尼亚该矿区红宝石谱学特征和化学成分特征,为红宝石的产地溯源提供数据。研究结果表明,该产地红宝石样品的折射率为1.759~1.778,双折射率为0.009~0.010,相对密度为3.95~4.01,短波紫外光下呈无-弱荧光,长波紫外光下呈弱-中等红色荧光;样品中所含的硬水铝石、金红石、铬铁矿、角闪石、磷灰石、云母等包裹体未见热处理迹象;样品化学成分主量Al_(2)O_(3)的含量为95.8%~97.1%,微量元素具高Cr、中Fe、低V的特征,红色调饱和度与Cr元素含量正相关,利用Fe、Cr、V、Ga四个元素可以与其他红宝石产地区分;样品颜色色调为红色-紫红色,颜色饱和度级别大多数在艳红-浓红区间,其中艳红(鸽血红)比例约占40%。

关键词：红宝石谱学特征化学成分颜色特征肯尼亚

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首饰基材表面反应磁控溅射SiO_(2)薄膜工艺

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电镀与涂饰 2021年第16期40卷 1244-1249页

作者：袁军平陈绍兴金莉莉代司晖郭礼健广州番禺职业技术学院珠宝学院广东广州511483 深圳昊翀珠宝科技有限公司广东深圳518000

采用反应磁控溅射工艺在S950首饰基材表面沉积防指纹用的SiO_(2)薄膜,研究了氧气流量、氧气体积分数、溅射电流和沉积时间对沉积速率和薄膜化学组成的影响。结果表明,膜层沉积速率随着溅射电流增大而快速增加,随着氧气流量增加而先升后... 详细信息

采用反应磁控溅射工艺在S950首饰基材表面沉积防指纹用的SiO_(2)薄膜,研究了氧气流量、氧气体积分数、溅射电流和沉积时间对沉积速率和薄膜化学组成的影响。结果表明,膜层沉积速率随着溅射电流增大而快速增加,随着氧气流量增加而先升后降,随着氧气体积占比增加而先略升后稳定,随着镀膜时间的延长而略降。膜层的氧硅原子比随着氧气流量增加而快速增加,随着氧气体积分数增加而略有增加,随着溅射电流以及沉积时间的增加而降低。

关键词：首饰反应磁控溅射二氧化硅防指纹膜沉积速率元素组成

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澳大利亚孟席斯祖母绿的光谱学特征

矿物学报 2019年第6期39卷 657-663页

作者：王慧梁榕兰延潘海华艾夏林惠锋国家珠宝玉石质量监督检验中心深圳实验室广东探圳518026 自然资源部珠宝玉石首饰管理中心深圳珠宝研究所广东深圳518026 探圳国艺珠宝艺术品资产评估有限公司广东深圳518026 探圳市瑰蓝珍宝珠宝有限公司广东深圳518026

采用红外吸收光谱、拉曼光谱、紫外-可见-近红外吸收光谱等无损分析技术,并结合激光诱导击穿光谱和电子探针对澳大利亚孟席斯祖母绿的光谱特征、成分特征和颜色成因进行了研究。红外光谱分析显示孟席斯祖母绿具有[Si6O18]基团振动特征,... 详细信息

采用红外吸收光谱、拉曼光谱、紫外-可见-近红外吸收光谱等无损分析技术,并结合激光诱导击穿光谱和电子探针对澳大利亚孟席斯祖母绿的光谱特征、成分特征和颜色成因进行了研究。红外光谱分析显示孟席斯祖母绿具有[Si6O18]基团振动特征,其结构孔道中的Ⅱ型水吸收强于Ⅰ型水;拉曼光谱特征峰主要在323 cm、397 cm-1、685 cm-1和1067 cm-1,并可检测到142 cm-1和190 cm-1等弱散射峰;紫外-可见-近红外吸收光谱主要由Cr3+、V3+、Fe2+和Fe3+的吸收组成,其中424 nm和611 nm的吸收由Cr3+和V3+联合作用导致,644 nm、661 nm和682 nm的吸收由Cr3+产生。结合Cr2O3含量显著高于V2O3的化学成分特征,表明孟席斯祖母绿主要由Cr致色。同时将孟席斯祖母绿与云南祖母绿进行对比分析,为孟席斯祖母绿的宝石学鉴定和质量评价提供依据。

关键词：孟席斯祖母绿光谱特征化学成分颜色成因